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摘要: 通过粉末冶金技术制备质量分数为7.5%的含铜铝基烧结含油轴承试样，研究了在氮气保护下不同烧结温度以及烧结时间对试样的微观结构和综合性能的影响，优化得到最佳烧结工艺。研究结果表明，当烧结温度超过537℃时，烧结试样发生局部熔化，液相开始生成；随着烧结温度升高和烧结时间的延长，烧结试样的尺寸收缩率以及压溃强度不断提高而含油率不断减小。当烧结温度为560℃、烧结时间为120 min时，烧结试样拥有良好的综合性能，压溃强度和含油率分别为151.3 MPa和16.7%，呈最佳烧结状态。Abstract: The Al-based sintered oil bearing (containing 7.5% Cu by mass) was prepared by powder metallurgy in N2 atmosphere, the effects of sintering temperature and sintering time on the microstructures and comprehensive performances of Al-based sintered oil bearing were investigated, and the optimal sintering processing was obtained in this paper. The results show that, when the sintering temperature is beyond 537℃, the powder particles are partly molten, and the liquid phase is generated. With the increase of sintering temperature and the extension to sintering time, the dimensional shrink rate and crushing strength are increased, but the oil content is decreased. The optimal comprehensive performances of Al-based sintered oil bearing are obtained when the bearing samples are sintered at 560℃ for 120 min, and the crushing strength and oil content reaches 151.3 MPa and 16.7%, respectively.
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滑动轴承是机械运转必不可少的部件，需要不间断地添加润滑油以保证机械正常运转，但是外部供油十分繁琐，且可靠性难以得到保证。烧结含油轴承是以金属粉末为主要原料经压制烧结而成的多孔质金属制品，可以在轴承内部孔隙中浸入润滑油，使得轴承在工作时渗出润滑油覆盖摩擦面表面，在停止工作时又吸入润滑油，从而减少润滑油的浪费，并可保证机械在长时间不添加润滑油的情况下正常工作[1–2]。铜基、铁基含油轴承已得到广泛的运用，铝基含油轴承因其压溃强度低而被限制了发展，但其具有的密度小、成本低、耐腐蚀等特性引起了人们的重视[3]。为了提升铝基烧结含油轴承的综合性能，可以在铝粉中添加铜、镁、硅等合金化元素，形成强化相从而达到使用要求[4]。
在铝基烧结含油轴承烧结过程中，烧结温度与烧结时间很大程度影响着烧结试样的微观组织与综合性能[5–7]。铝基烧结含油轴承的烧结温度超过铝铜合金共晶温度548 ℃，烧结过程为液相烧结，烧结过程中原子振动的振幅加大，发生扩散，接触面上更多的原子进入原子作用力的范围，形成黏结面，并且随着黏结面的扩大，烧结体的强度增加[8]。在液相烧结过程中，液相生成量过多会导致烧结试样相对密度过高，以及坍塌变形；液相生成量较少则会使得金属颗粒之间不能形成有效地冶金结合，压溃强度极低。本课题组[9]曾利用差示扫描量热—热重分析（DSC–TGA）来测定混合粉末的液相生成温度，但在实验过程中发现利用电阻率法测量更加直观简单。本文通过添加质量分数为7.5%的铜粉以提升铝基烧结含油轴承试样的综合性能，利用试样烧结过程中电阻率的变化来确定液相生成温度从而判定烧结温度区间，随后在烧结温度区间中选取多组烧结温度进行烧结，通过分析微观结构以及综合性能确定最佳烧结温度，最后通过分析不同烧结时间下烧结试样的微观结构和综合性能确定最佳烧结时间。
1. 实验
将平均粒度为75 μm的铜粉、铝粉按照质量比92.5%Al–7.5%Cu称量并置于球磨罐中，加入直径6 mm Al2O3磨球，球料比为5:1。在行星球磨机中球磨12 h。
1.1 合理烧结温度区间选择
将球磨后粉末压制成相对密度75%、直径15 mm、高20 mm圆柱体压坯。将圆柱体试样两端接入导线连接电阻计，并把试样放入真空管式高温炉。在氮气保护下以5 ℃/min的升温速度从室温加热至650 ℃，记录不同温度下烧结试样的电阻率，通过分析电阻率变化得出合理烧结温度区间。
1.2 最佳烧结温度优化
将球磨后粉末压制成相对密度75%，外径16 mm、内径11 mm、高度6 mm的轴承压坯。把轴承压坯置于真空管式高温炉中，在氮气保护下以5 ℃/min的升温速度加热到上述实验所得合理烧结温度区间并保温2 h，随炉冷却至室温。随后将试样取出，测定压溃强度，用EMAX S–3400N型扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察断面微观结构，按照相关标准规定测定试样含油率，通过分析烧结试样的压溃强度、含油率及微观结构优化出最佳烧结温度。
1.3 最佳烧结时间优化
把轴承压坯置于真空管式高温炉中，在氮气保护下以5 ℃/min的升温速度加热到上述实验所得最佳烧结温度，分别保温30、60、90、120、150、180 min，随炉冷却至室温。通过分析烧结试样断面微观结构以及综合性能得出最佳烧结时间。
2. 结果与分析
2.1 合理烧结温度区间选择
图 1为实验测得的烧结试样电阻率与加热温度之间关系曲线。可以看出，当烧结温度低于537 ℃时，电阻率随着温度增加线性增加，这是由于温度升高，自由电子运动加剧，电子在外电场作用下定向运动受到撞击阻碍的几率提高，导致电阻率变大；当温度达到537 ℃时，曲线斜率明显增大，电阻率显著提高。由于液相中原子排列是无序的，电子移动的平均自由程更短，具有更高电阻率[10]，所以该现象说明烧结试样内部出现了液相。
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图 1 电阻率与烧结温度曲线Figure 1. Dependence of electrical resistivity on sintering temperature根据铝铜二元相图可知，铜质量分数为7.5%时铝铜共晶温度为548 ℃，当烧结温度超过548 ℃时就会产生共晶液相。但是经过球磨的粉体颗粒表面能较高，当烧结温度达到537 ℃时颗粒边界位置就形成共晶化合物，熔化生成液相[11]。在537~542 ℃区间内加热时，达到共晶成分的其他区域发生熔化，使液体量增加，电阻率继续快速上升[12]。在542~588 ℃区间内加热时，共晶转变趋于结束，试样内液体量增加速度变缓，电阻率的增加也就不明显。加热温度继续升高至588℃时，试样的电阻率再次迅速上升，说明有大量的液相生成，这些液相来自基体材料铝颗粒的熔化。为了控制烧结试样的微观结构以及综合性能，本实验烧结温度范围应在局部熔化开始到大量熔化结束之间，所以烧结温度范围应控制在530~590 ℃之间。
2.2 最佳烧结温度优化
将轴承压坯加热到530~590 ℃，保温120 min，随炉冷却，表 1所示为不同烧结温度下烧结试样的压溃强度与含油率。可以看出，随着烧结温度地升高，烧结试样的压溃强度不断提高，从48.1 MPa提升至207.3 MPa；但是烧结试样的含油率却从20.2%降至8.2%。表 2所示为不同烧结温度下烧结试样的尺寸变化，可以看出随着烧结温度的不断提高，烧结试样的收缩率不断增大。
表 1 不同烧结温度下试样的压溃强度及含油率Table 1. Crushing strength and oil content of sintered samples at different sintering temperatures烧结温度/ ℃ 压溃强度/ MPa 含油率/ % 530 45.1 20.2 540 95.7 19.8 550 131.7 17.5 560 151.3 16.7 570 162.2 14.3 580 197.4 12.0 590 207.3 8.2 表 2 不同烧结温度下试样的尺寸收缩率Table 2. Dimensional change of samples sintered at different sintering temperatures烧结温度/ ℃ 轴向变化率/ % 径向变化率/ % 530 -0.42 -0.21 540 -0.89 -0.41 550 -1.21 -0.97 560 -2.61 -1.17 570 -3.42 -1.44 580 -4.90 -2.70 590 -5.70 -3.10 图 2为不同烧结温度下烧结试样的微观组织形貌。从图 2（a）可以看出，当烧结温度为530 ℃时，粉末颗粒轮廓分明，呈明显片状，颗粒之间存在细小的空隙，黏结不明显，冶金结合很差，导致压溃强度极低。如图 2（b）所示，当烧结温度为540 ℃时，由于烧结温度高于液相出现的537 ℃，片状颗粒的棱角由于熔化而发生了“圆化”，且可以观察到烧结颈。由于液相的凝聚和流动、固相颗粒的长大和位移，试样中出现了明显的孔隙，但由于液相生成量较少，冶金结合良好的粉末颗粒数量较小，样品的压溃强度仍然较低。当烧结温度进一步升高到560 ℃时，如图 2（c）所示，由于液相生成量的增加，粉末颗粒进一步“圆化”，相互之间的进一步距离拉近，烧结颈明显长大，冶金结合良好，使样品具有较好的压溃强度，同时，试样中存在大量连续而不规则的孔隙，试样具有较高的含油率。烧结温度为590 ℃时，如图 2（d）所示，此时液相大量生成，液相在毛细管力作用下产生流动[13]，粉末颗粒重新排列以获得紧密的堆砌，冶金结合进一步加强，压溃强度显著提升。但是，随液相的流动和固相的密堆，试样中的孔隙合并、长大，形成较大的封闭孔，孔隙的形状趋于圆形，隔开后成为闭孔，导致烧结试样尺寸收缩明显，含油率急剧下降。
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图 2 不同烧结温度下烧结试样显微组织形貌：（a）530 ℃；（b）540 ℃; （c）560 ℃；（d）590 ℃Figure 2. Microstructures of samples sintered at different sintering temperatures: (a) 530 ℃; (b) 540 ℃; (c) 560 ℃; (d) 590 ℃综合分析烧结试样的性能及微观结构可以看出，当烧结温度较低时，样品的含油率较高，压溃强度较低，尺寸收缩率也较小，试样处于冶金结合不良的“欠烧”状态，满足不了使用要求；烧结温度过高时，样品的压溃强度大幅度提高，但含油率显著降低，尺寸收缩率大，烧结试样处于“过烧”状态。烧结温度为560 ℃时，烧结试样的压溃强度与含油率分别为151.1 MPa和16.7%，尺寸收缩率较小，具有良好的综合性能，试样呈现出较佳的烧结状态。
2.3 最佳烧结时间优化
图 3为不同烧结时间下烧结试样压溃强度及含油率的变化曲线。可以看出，随着烧结时间的不断增加，烧结试样的压溃强度提高，而含油率不断下降。烧结时间为30 min时，压溃强度为52.6 MPa，含油率为19.2%；烧结温度增加至150 min时，压溃强度为166.1 MPa，含油率为13.2%；继续增加烧结时间，压溃强度与含油率变化不明显。
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图 3 不同烧结温度下烧结试样的含油率和压溃强度Figure 3. Crushing strength and oil content of sintered samples in different sintering time图 4为不同烧结时间下烧结试样的微观结构。可以看出，当烧结温度达到560 ℃后，颗粒之间开始黏结形成烧结颈，铝铜共晶化合物生成并熔化形成液相渗入基体中形成空隙。对比图 4（a）与图 4（b）可以看出，随着烧结时间从30 min升至120 min，由铝铜共晶化合物熔化形成的液相流出孔面积增大，说明液相量生成量增加，促进液相烧结的过程，同时烧结时间的延长加剧了原子扩散、流动等物质迁移的活动，使储存于颗粒内部的高能量释放出来，完成烧结过程[14]；随着加热时间的增加，烧结颈长大，颗粒之间冶金结合充分，孔隙的形状趋于圆形，隔开后成为闭孔，烧结试样的相对密度提高，烧结试样含油率不断降低，如图 4（c）所示。随着原子之间扩散越充分，颗粒间结合程度就越高，但随着时间延长，结合效率降低[15]，使得烧结试样的综合性能在烧结时间在超过150 min后无明显变化，如图 4（c）和4（d）所示。
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图 4 不同烧结时间下烧结试样显微组织形貌：（a）30 min；（b）120 min; （c）150 min；（d）180 minFigure 4. Microstructures of samples sintered in different sintering time: (a) 30 min; (b) 120 min; (c) 150 min; (d) 180 min综合分析烧结试样的压溃强度、含油率以及微观结构，可得出当烧结温度为560 ℃时，烧结时间为120 min可得到最佳烧结状态。
3. 结论
（1）利用电阻率法测得铝基烧结含油轴承烧结试样液相初生成温度为537 ℃，液相生成至液相大量生成温度区间为537~588 ℃。
（2）随着烧结温度的升高，烧结试样基体内部液相量增多，促进颗粒间冶金结合，相对密度显著提升，烧结试样压溃强度增加；基体内部连通的细小空隙逐渐闭合，孔隙数量减小，整体孔隙率下降，含油率下降。烧结温度过低，烧结试样呈“欠烧结”状态，粉末颗粒冶金结合差，压溃强度偏低；烧结温度过高，试样内部生成大量液相，烧结试样外形坍塌变形，尺寸收缩率较大，相对密度极高，含油率极低。当烧结温度为560 ℃时，烧结试样烧结过程中液相生成量适量，保证颗粒间冶金结合同时基体内部保持适量的孔隙率。
（3）随着烧结时间延长，试样中液相生成量会增多，加速了颗粒的移动与冶金结合，同时加剧了原子扩散、流动等物质迁移的活动，使储存于颗粒内部的高能量释放出来，烧结试样致密化程度升高，导致压溃强度提升但含油率下降。当烧结温度为560 ℃，烧结时间为120 min时，烧结试样具有最佳综合性能，含油率和压溃强度分别为16.7%和123.5 MPa。
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图 1 电阻率与烧结温度曲线
Figure 1. Dependence of electrical resistivity on sintering temperature
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图 2 不同烧结温度下烧结试样显微组织形貌：（a）530 ℃；（b）540 ℃; （c）560 ℃；（d）590 ℃
Figure 2. Microstructures of samples sintered at different sintering temperatures: (a) 530 ℃; (b) 540 ℃; (c) 560 ℃; (d) 590 ℃
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图 3 不同烧结温度下烧结试样的含油率和压溃强度
Figure 3. Crushing strength and oil content of sintered samples in different sintering time
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图 4 不同烧结时间下烧结试样显微组织形貌：（a）30 min；（b）120 min; （c）150 min；（d）180 min
Figure 4. Microstructures of samples sintered in different sintering time: (a) 30 min; (b) 120 min; (c) 150 min; (d) 180 min
表 1 不同烧结温度下试样的压溃强度及含油率
Table 1 Crushing strength and oil content of sintered samples at different sintering temperatures
烧结温度/ ℃ 压溃强度/ MPa 含油率/ % 530 45.1 20.2 540 95.7 19.8 550 131.7 17.5 560 151.3 16.7 570 162.2 14.3 580 197.4 12.0 590 207.3 8.2 
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表 2 不同烧结温度下试样的尺寸收缩率
Table 2 Dimensional change of samples sintered at different sintering temperatures
烧结温度/ ℃ 轴向变化率/ % 径向变化率/ % 530 -0.42 -0.21 540 -0.89 -0.41 550 -1.21 -0.97 560 -2.61 -1.17 570 -3.42 -1.44 580 -4.90 -2.70 590 -5.70 -3.10
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