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摘要: 采用固相反应法合成热障涂层用镁基六铝酸镧（LaMgAl11O19），通过离心喷雾干燥造粒制备LaMgAl11O19粉末，并对粉末进行热处理研究，将未热处理和热处理后的粉末通过等离子喷涂制备LaMgAl11O19涂层并在1100℃高温氧化1 h。通过场发射扫描电子显微镜、霍尔流量计、X射线衍射等方法对LaMgAl11O19粉末的微观形貌、流动性、松装密度、物相和涂层形貌进行了分析。结果表明：离心喷雾干燥造粒工艺获得了粒径均匀、流动性好的LaMgAl11O19球形粉末，但粉末颗粒内部结构疏松不致密；热处理能明显改善LaMgAl11O19球形粉末的流动性和致密度，并能有效的避免涂层分解、改善涂层成分、提高涂层的性能。本试验中的最佳热处理温度为1450℃，与未热处理粉末相比，经过1450℃热处理后粉末的流动性为12.1 s·50 g-1，流动时间缩短了19.9%，松装密度提高了83.4%；制备的涂层孔隙率更低，结构更为致密，有效的降低了喷涂过程中涂层非晶相的形成。
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关键词:
- LaMgAl11O19 /
- 离心喷雾干燥 /
- 热处理 /
- 相对密度 /
- 涂层
Abstract: Lanthanide magnesium hexaaluminate (LaMgAl11O19) synthesized successfully by solid-state reaction. LaMgAl11O19 powder was prepared by centrifugal spray-drying, and the powder was heat treated. The LaMgAl11O19 coating was prepared with unheated treatment powder and heat treatment powder by plasma spraying and oxidized at 1100℃ for 1h. The flowability and apparent density, microstructure and phase of LaMgAl11O19 powder were analyzed by Hall flowmeter, scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The results show that centrifugal spray-drying obtained the uniform particle size and good fluidity LaMgAl11O19 spherical powder, and the internal structure of the powder was loose and not dense. The heat treatment of LaMgAl11O19 powder can improve the fluidity and relative density, and can avoid the decomposition of the coating effectively. The optimal temperature of heat treatment is 1450℃ in this test. Compared with the unheated treatment powder, the fluidity of the powder after heat treatment at 1450℃ is 12.1 s·50 g-1, the flow time is shortened by 19.9%, and the apparent density is increased by 83.4%. The coating prepared by the heat treatment powders have a lower porosity and a more compact structure, and reduces the formation of the amorphous phase during the spraying process effectively.-
Keywords:
- LaMgAl11O19 /
- centrifugal spray-drying /
- heat treatment /
- relative density /
- coating
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近年来, 随着涡轮发动机向着高推重比方向的发展, 涡轮进气口工作温度也不断提高, 因此, 需在涡轮发动机叶片的合金材料上喷涂热障涂层以满足其服役温度[1-3]。目前, 应用较为广泛的热障涂层材料为氧化钇部分稳定氧化锆(6-8YSZ, yttria stabilized zirconia)。然而, 6-8YSZ在温度高于1200℃时, 会发生T′ (非相变的四方) 相到T (四方) 相与C (立方) 相然后到M (单斜) 相的转变, 引起体积膨胀, 热膨胀不匹配使涂层产生应力而促进裂纹的形成和扩展, 加速涂层剥落失效, 从而降低涂层的寿命[4-5]。因此, 寻找开发能在更高使用温度下稳定存在的热障涂层材料成为当前的研究重点。
磁铁铅矿结构的镁基六铝酸镧(La Mg Al11O19) 陶瓷材料以其良好的热稳定性、热绝缘性和光学性能, 被广泛应用于军事、固体激光器和热障涂层陶瓷等诸多方向[6]。与锆基材料相比, 其在1400℃以下能长期使用无相变发生, 具有更好的热稳定性。当前关于镁基六铝酸镧材料的制备和研究相对较少, 镁基六铝酸镧材料的制备方法主要有化学沉淀法、溶胶凝胶法和固相烧结法等[7-9]。姜斌[10]等人以Al (OH) 3、La2O3、Gd2O3和4Mg CO3·Mg (OH) 2·5H2O为原料, 通过固相反应法在1500℃下保温4 h合成了La Mg Al11O19、Gd Mg Al11O19。Zhu R X等[11]人通过溶胶凝胶法和固相烧结法制备了Ln Mg Al11O19 (Ln=La, Nd, Gd) 粉末, 结果表明, 固相烧结法制备的粉末粒度更为均匀, 形貌更为规整。李培忠等[12]人以Al (OH) 3、La2O3和Mg O为原料, 通过二步固相高温烧结制备La Mg Al11O19陶瓷材料, 并对其热物性能进行了表征。
众所周知, 喷涂粉末的质量直接影响涂层的性能, 但是当前关于镁基六铝酸镧喷涂粉末的制备仍缺乏系统的研究。为此, 本文采用固相烧结法合成制备镁基六铝酸镧, 通过离心喷雾干燥造粒制备镁基六铝酸镧粉末颗粒, 并对制备得到的粉末颗粒进行热处理工艺的探索, 以期制备得到一种性能优良, 适合等离子喷涂的镁基六铝酸镧粉末。
1. 实验
1.1 实验材料
本实验以Al2O3 (质量分数为99.9%)、MgO (质量分数为99.9%)、La2O3 (质量分数为99.9%) 纳米粉末为原料, 粉末粒径为20~50 nm, 聚乙烯醇为黏结剂, 采用高温固相反应法合成制备镁基六铝酸镧。
1.2 实验过程
将三种粉末按照一定的比例称量放入聚氨酯球磨罐中, 并加入适量的无水乙醇, 经行星球磨机球磨一定时间混合成浆料并经干燥箱烘干, 将干燥后的颗粒通过高温烧结, 得到单一相的镁基六铝酸镧陶瓷颗粒。将制备得到的陶瓷颗粒放入球磨罐中, 并加入一定量的去离子水和粘结剂聚乙烯醇球磨得到浆料。将制备的浆料经离心喷雾造粒机进行离心喷雾干燥造粒得到粒度均匀的球形LaMgAl11O19陶瓷粉末粉末。对造粒后得到的球形粉末分别在1150、1300、1450、1600℃下进行热处理, 探索其最佳的热处理工艺。将未热处理和热处理后的粉末作为喷涂粉末, 在镍基高温合金GH4169上采用等离子喷涂方法制备LaMgAl11O19涂层, 并将制备好的涂层试样在1100℃下高温氧化1 h。
1.3 分析方法
采用Rigaku Ultima IV型X射线衍射仪(X-ray diffraction, XRD) 对粉末颗粒和涂层的物相进行分析, 靶材为Cu Kα, 扫描角度10° < 2θ < 90°; 用场发射扫描电镜(scanning electron microscopy, SEM; ZEISS SUPRA 55) 对粉末和涂层的形貌进行观察; 采用霍尔流量计对粉末的流动性和松装密度进行测定, 每组试验测试5次, 取平均值。
2. 实验结果与分析
2.1 离心喷雾造粒制备LaMgAl11O19粉末颗粒
图 1为固相烧结制备得到的LaMgAl11O19原始粉末颗粒形貌。从图中可以看出, 粉末颗粒形状不规则, 粒度较小, 粉末是由尺寸在200 nm左右的粉末颗粒团聚而成(图 1b)。由于粉末颗粒细小, 质量较小, 因此, 在等离子喷涂过程中, 粉末颗粒难以通过送粉器输送到等离子喷枪。同时, 在喷涂时的高速气流作用下, 质量较小的粉末颗粒容易发生飞溅, 难以沉积到基体表面, 影响涂层的质量。
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图 1 固相烧结制备La Mg Al11O19原始粉末颗粒形貌: (a) ×300; (b) ×30kFigure 1. SEM micrograph of LaMgAl11O19 powders by solid-state reaction: (a) ×300; (b) ×30k为了制备得到形状规则, 粒度均匀的粉末颗粒, 我们对固相烧结制备得到的LaMgAl11O19原始粉末颗粒进行破碎、制浆和离心喷雾造粒。离心喷雾造粒得到的LaMgAl11O19粉末颗粒形貌如图 2所示。从图中可以看出, 粉末颗粒呈球形, 且球形度较高, 粒度均匀, 表面不存在附着颗粒, 较为光滑, 没有出现空心缩孔现象, 也无贯穿球体的裂纹、孔洞。图 2 (b)可以看出粉体颗粒结构较为疏松, 因为构成团聚粉体的LaMgAl11O19颗粒为细小不规则的六方片状结构, 且颗粒组织间为简单的机械搭接, 使得粉体表面存在孔隙等缺陷, 这是由于在离心喷雾造粒过程中, 团聚颗粒中的水分在高温气流的作用下快速汽化, 使颗粒表面存在气孔, 同时外形不规则的颗粒组织也因取向配合较差使得颗粒间无法紧密连接, 存在孔隙。对粉体颗粒的截面进行观察(图 2c) 可以发现粉体截面轮廓基本呈圆形, 内部出现空心, 结构较为疏松, 存在较多的孔隙。粉体内部出现空心是因为团聚颗粒间结构疏松, 为简单的机械搭接, 颗粒间结合强度太低, 粉体镶嵌后在磨抛过程中造成内部团聚颗粒受到摩擦和震动发生脱落造成的。
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图 2 离心喷雾造粒制备LaMgAl11O19粉末颗粒形貌：(a)×300；(b)×30k；(c)×3kFigure 2. SEM micrograph of LaMgAl11O19 powders by centrifugal spray-dried: (a)×300; (b)×30k; (c)×3k2.2 热处理温度对LaMgAl11O19粉末的微观形貌、流动性和松装密度的影响
粉末的形状、流动性和松装密度是粉末可喷涂性的关键因素, 等离子喷涂过程中, 粉末可喷涂的前提条件是粉末能以稳定的速度连续进入喷枪中[13, 14]。对粉末进行热处理能增加粉体的强度, 提高粉末的致密性和流动性, 提高喷涂过程中粉末的沉积率, 使其更适于等离子喷涂。有研究[15]表明, 在热处理过程中, 温度过低, 团聚粉末颗粒组织间不能很好的连接, 粉末的致密性就会比较低, 温度过高, 团聚粉末颗粒之间会发生连接, 粉末的流动性就会变差。为了弥补La Mg Al11O19团聚粉体的缺陷和不足, 使其更适用于等离子喷涂工艺, 我们对其进行热处理, 以期能提高La Mg Al11O19喷涂涂层的性能。
本研究将粉末分别在1150、1300、1450、1600℃下热处理2 h, 之后将热处理后的粉末进行形貌观察和物相分析, 并采用霍尔流量计测量其流动性和松装密度。图 3为不同温度热处理后粉末颗粒的形貌。从图中可以看出, 经过热处理后, 粉末颗粒的球形度有了进一步的改善, 粉末颗粒的表面变的光滑致密。当热处理温度升高到1600℃时, 粉末大颗粒和小颗粒之间发生了合并(图 3d), 导致颗粒的球形度变差。
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图 3 不同热处理温度后La Mg Al11O19粉体形貌: (a) 1150℃; (b) 1300℃; (c) 1450℃; (d) 1600℃Figure 3. SEM micrograph of LaMgAl11O19powders at different heat treatment temperatures: (a) 1150℃; (b) 1300℃; (c) 1450℃; (d) 1 6 0 0℃图 4为不同温度热处理后粉末颗粒的截面形貌。从图中可以看出, 与热处理前的团聚粉体颗粒相比, 热处理后的粉体颗粒组织的形貌、相邻晶粒之间的搭接方式均发生了明显的变化。随着热处理温度的升高, 粉末颗粒的致密性显著提高, 整个粉末内部无明显的裂纹, 粉末颗粒内部孔洞、孔隙等缺陷也显著降低, 强度逐渐增高。与未热处理粉末(图 2c) 对比, 1150℃热处理后粉末的强度明显变大, 在磨抛过程中脱落程度明显降低, 但强度仍显不足, 如图 4(a) 和(e) 所示。经过1300℃热处理后, 粉末颗粒在磨抛过程中未观察到脱落现象发生, 强度明显增加, 致密性有所提高但仍较为疏松, 如图 4(b) 和(f) 所示。1450℃热处理后, 粉末颗粒的强度和致密性均显著提高, 如图 4(c) 和(g)所示。当热处理温度提高到1600℃时, 粉末颗粒致密程度达到最高, 但粉末颗粒之间发生了合并, 使其球形度变差, 如图 4(d) 和(h) 所示。
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图 4 不同热处理温度后La Mg Al11O19粉体截面形貌: (a) 1150℃; (b) 1300℃; (c) 1450℃; (d) 1600℃Figure 4. Cross section morphologies of La Mg Al11O19powders at different heat treatment temperatures: (a) 1150℃; (b) 1300℃; (c) 1450℃; (d) 1600℃采用X射线衍射仪对热处理前后粉末的物相组成进行检测分析, 结果如图 5所示。可以发现, 热处理前后的粉末均为单一相的La Mg Al11O19, 较未热处理粉末, 热处理后粉末的衍射峰强度略有提高, 基线更加平整。
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图 5 不同热处理温度后La Mg Al11O19粉末X射线衍射图谱Figure 5. XRD patterns of LaMgAl11O19powders at different heat treatment temperatures采用霍尔流量计对热处理前后的粉末进行松装密度和流动性测试, 测试结果如表 1所示。从表中可以看出, 未热处理粉末的松装密度较低, 流动性较差, 经过热处理后, 粉体颗粒的松装密度和流动性均得到明显改善, 随着热处理温度的升高, 粉末的松装密度逐渐增大, 流动性也逐渐变好。未热处理粉末的松装密度较低, 只有0.847 g·cm-3, 且流动性较差, 流动速率为15.1 s·50 g-1, 在大气等离子喷涂过程中的强气流作用下极易被吹散, 从而导致粉末在喷涂过程中沉积率低, 使涂层的孔隙率增加, 结合强度下降, 降低涂层的性能。随着热处理温度的升高, 粉末颗粒的松装密度逐渐增大, 经过1450℃热处理后, 粉末的松装密度为1.553 g·cm-3, 较未热处理粉末提高了83.4%, 表明粉末实现了致密化, 有利于改善粉末在喷涂过程中的熔融状态, 而流动速率为12.1 s·50 g-1, 流动时间较未热处理粉末相比缩短了19.9%, 有利于粉末在喷涂过程更加均匀、稳定的流入等离子喷枪, 使其更适合等离子喷涂。当热处理温度达到1600℃时, 粉末颗粒的流动性变差, 这与粉末热处理后的形貌结果(图 3) 是相一致的。因此, 本试验中的最佳热处理温度为1450℃。
表 1 不同热处理温度后La Mg Al11O19粉末的松装密度和流动性Table 1. Flowability of LaMgAl11O19powders at different heat treatment temperatures热处理温度/℃ 松装密度/(g·cm3) 流动性/(s·50g-1) 0 0.847 15.1 1150 1.028 14.5 1300 1.304 13.8 1450 1.553 12.1 1600 1.853 21.8 2.3 LaMgAl11O19粉末热处理对涂层性能的影响
为了研究粉末热处理对喷涂涂层性能的影响, 以未热处理和经过1450℃热处理后的两种粉末为喷涂粉末, 在镍基高温合金GH4169上采用等离子喷涂方法制备LaMgAl11O19涂层, 并将制备好的涂层试样在1100℃下高温氧化1 h。图 6为粉末热处理前后制备的LaMgAl11O19涂层截面形貌及其在1100℃高温氧化1 h后的截面形貌。从图中可以看出, 与未热处理粉末喷涂制备的涂层相比, 粉末热处理后制备的涂层孔隙率更低, 结构更为致密。等离子喷涂法制备涂层是将粉末颗粒加热至熔融或半熔融状态, 然后以较高的速度撞击到基体或已冷却的涂层上不断叠加而成。对于LaMgAl11O19材料而言, 在这个过程中就很难避免非晶相的形成。因此等离子喷涂法制备的LaMgAl11O19涂层在超高温条件下就不可避免的出现涂层的再结晶, 从而造成涂层出现网状裂纹结构。当在1100℃高温氧化1 h后, 未热处理粉末制备的涂层(如图 6c) 出现了非常明显的裂纹, 裂纹宽度较大, 且有贯穿性裂纹出现。这是由于涂层中非晶相发生再结晶体积收缩造成的, 这与图 7的X射线衍射分析得到的结果是一致的, 通过X射线衍射分析结果可以发现, 未热处理粉末制备的陶瓷涂层中含有大量的非晶相, 且在等离子喷涂过程中发生了一定程度的分解, 生成了α–Al2O3、γ–Al2O3、δ–Al2O3和La Al O3相, 而热处理后的粉末制备的陶瓷涂层则为单一的La Mg Al11O19相, 有效降低了非晶相的形成, 且在1100℃高温氧化1 h后, 产生的裂纹较少, 具有更好的耐高温氧化性能, 能有效的保护基体。因此粉末热处理能有效的避免涂层分解、改善涂层成分、提高涂层的性能。
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图 6 粉末热处理前后制备La Mg Al11O19涂层截面形貌: (a) 未热处理粉末喷涂涂层; (b) 热处理后粉末喷涂涂层; (c) 未热处理粉末喷涂涂层1 1 0 0℃氧化1 h; (d) 热处理后粉末喷涂涂层1100℃氧化1 hFigure 6. Cross section morphologies of LaMgAl11O19coating: (a) prepared by unheated treatment powder and (c) its oxidation for 1 h at1 1 0 0℃; (b) prepared by heat treatment powder and (d) its oxidation for 1 h at 1100℃![]()
图 7 两种粉末制备的La Mg Al11O19涂层X射线衍射分析结果: (a) 未热处理粉末喷涂涂层; (b) 热处理后粉末喷涂涂层Figure 7. XRD patterns of LaMgAl11O19 coatings by different powder: (a) prepared by unheated treatment powder; (b) prepared by heat treatment powder3. 结论
(1) 离心喷雾干燥造粒工艺获得了粒径均匀、流动性好的LaMgAl11O19球形粉末, 但粉末颗粒内部结构疏松不致密;
(2) 热处理能明显改善LaMgAl11O19球形粉末的流动性和相对密度, 但是温度影响较大。本试验中的最佳热处理温度为1450℃, 与未热处理粉末相比, 经过1450℃热处理后粉末的流动性为12.1 s·50g-1, 流动时间缩短了19.9%, 松装密度提高了83.4%, 表明粉末自身实现了致密化;
(3) 粉末热处理能有效的避免涂层分解、改善涂层成分、提高涂层的性能。与未热处理粉末相比, 热处理后粉末制备的涂层孔隙率更低, 结构更为致密, 且有效的降低了喷涂过程中涂层中非晶相的形成。对两种喷涂粉末制备的涂层在1100℃下高温氧化1 h后发现, 未热处理粉末制备的涂层出现了大量的网状裂纹, 影响涂层的性能。
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图 1 固相烧结制备La Mg Al11O19原始粉末颗粒形貌: (a) ×300; (b) ×30k
Figure 1. SEM micrograph of LaMgAl11O19 powders by solid-state reaction: (a) ×300; (b) ×30k
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图 2 离心喷雾造粒制备LaMgAl11O19粉末颗粒形貌：(a)×300；(b)×30k；(c)×3k
Figure 2. SEM micrograph of LaMgAl11O19 powders by centrifugal spray-dried: (a)×300; (b)×30k; (c)×3k
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图 3 不同热处理温度后La Mg Al11O19粉体形貌: (a) 1150℃; (b) 1300℃; (c) 1450℃; (d) 1600℃
Figure 3. SEM micrograph of LaMgAl11O19powders at different heat treatment temperatures: (a) 1150℃; (b) 1300℃; (c) 1450℃; (d) 1 6 0 0℃
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图 4 不同热处理温度后La Mg Al11O19粉体截面形貌: (a) 1150℃; (b) 1300℃; (c) 1450℃; (d) 1600℃
Figure 4. Cross section morphologies of La Mg Al11O19powders at different heat treatment temperatures: (a) 1150℃; (b) 1300℃; (c) 1450℃; (d) 1600℃
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图 5 不同热处理温度后La Mg Al11O19粉末X射线衍射图谱
Figure 5. XRD patterns of LaMgAl11O19powders at different heat treatment temperatures
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图 6 粉末热处理前后制备La Mg Al11O19涂层截面形貌: (a) 未热处理粉末喷涂涂层; (b) 热处理后粉末喷涂涂层; (c) 未热处理粉末喷涂涂层1 1 0 0℃氧化1 h; (d) 热处理后粉末喷涂涂层1100℃氧化1 h
Figure 6. Cross section morphologies of LaMgAl11O19coating: (a) prepared by unheated treatment powder and (c) its oxidation for 1 h at1 1 0 0℃; (b) prepared by heat treatment powder and (d) its oxidation for 1 h at 1100℃
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图 7 两种粉末制备的La Mg Al11O19涂层X射线衍射分析结果: (a) 未热处理粉末喷涂涂层; (b) 热处理后粉末喷涂涂层
Figure 7. XRD patterns of LaMgAl11O19 coatings by different powder: (a) prepared by unheated treatment powder; (b) prepared by heat treatment powder
表 1 不同热处理温度后La Mg Al11O19粉末的松装密度和流动性
Table 1 Flowability of LaMgAl11O19powders at different heat treatment temperatures
热处理温度/℃ 松装密度/(g·cm3) 流动性/(s·50g-1) 0 0.847 15.1 1150 1.028 14.5 1300 1.304 13.8 1450 1.553 12.1 1600 1.853 21.8 
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