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摘要:
为提高铁酸锌的催化效率，可采用增加比表面积、优化表面形貌的方法，也可将铁酸锌与其他材料结合，获得更为高效实用的光催化剂。文章对铁酸锌复合改性方式和不同形貌铁酸锌的制备方法进行了分析，并对改性后颗粒粒径不均问题和未来研究方向做了讨论和展望。将铁酸锌与其他物质复合，制备出活性高且性能稳定的复合光催化剂，可提升复合材料的催化能力，缓解铁酸锌催化活性低的问题。制备不同形貌的铁酸锌，可增加铁酸锌的比表面积，提高铁酸锌催化效率。
Abstract:To improve the catalytic efficiency of zinc ferrite, the specific surface area is increased, and the surface morphology of zinc ferrite is optimized. Besides, the zinc ferrite is combined with other materials to obtain more efficient and practical photocatalyst. The modification methods of zinc ferrite and the preparation methods of zinc ferrite with different morphologies were analyzed and summarized in this paper, and the particle size unevenness after the modification and the research direction were briefly discussed and prospected. The zinc ferrite combined with other materials can prepare the composite photocatalyst with high activity and stable performance, which can improve the catalytic ability of the composites and alleviate the problem of low catalytic activity of zinc ferrite. The preparation of zinc ferrite with different morphologies can increase the specific surface area of zinc ferrite, improving the catalytic efficiency of zinc ferrite.
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Keywords:
- zinc ferrite /
- compound modification /
- photocatalytic /
- specific surface area
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超级电容器作为新型的绿色储能设备备受关注[1]，其中三氧化钼（MoO3）因多价态和特有的多维结构在气敏材料[2]、湿度探测[3]、阻燃抑烟[4]以及超级电容器和锂离子电池材料[5–8]等方面得到广泛研究和应用。MoO3有三种典型晶相：正交相（α-MoO3）、六方相（h-MoO3）和单斜相（β-MoO3），其中后两者属于热力学介稳相。不同晶型是由于组成MoO3的基本单元—MoO6八面体（Mo位于中心，O位于八面体6个顶角）排列结合方式不同所导致[9]。α-MoO3具有独特的二维层状结构，h-MoO3具有特有的孔道结构，因此得到广泛关注。
宫方方等[10−11]用水热法制备了h-MoO3，然后将其在400 ℃煅烧后得到α-MoO3，分别将两种活性物质制成电极片，与金属锂负极组装成锂离子电池，测试电池的电化学性能，结果表明，α-MoO3具有较高的首次放电比电容和较稳定的循环性能。张万松等[12]采用沉淀法，在不同退火温度下得到了α-MoO3和h-MoO3两种不同结构的MoO3，制成锂离子电池正级后，与金属锂组装成锂离子电池，结果显示，六棱棒状的h-MoO3比层状结构的α-MoO3首次放电比电容更高。宋继梅等[13]以钼酸钠为钼源，水热制备了四方柱结构的h-MoO3，经350 ℃煅烧处理后得到碎片状的α-MoO3，通过对比二者对亚甲基蓝的降解性能发现，α-MoO3效果较差。上述研究都通过改变温度实现了MoO3两种晶型的转变，研究了两种MoO3作为二次电池正级储能和光催化活性的性能差异。Chithambararaj等[14]研究了不同溶剂环境、不同沉淀剂种类、用量、温度以及时间对水热制备MoO3产物形态及结构的影响，结果表明，不同条件会生成两种物相的MoO3。宋英方等[15]研究了不同表面活性剂在化学沉淀法制备MoO3过程中对产物的影响，表明阴离子表面活性剂对纳米MoO3相貌产生影响。Maheswari和Muralidharan[16]以仲钼酸铵为钼源，以十二烷基硫酸钠（SDS）为结构导向剂，通过水热法制备了纳米结构的氧化钼，研究了不同水热时间对产物结构的影响，结果表明，4 h和8 h反应可得到纳米片和微米棒状的Mo8O23，反应时间增加到12 h后得到α-MoO3纳米棒阵列。
由此可见，水热法在纳米材料制备中具有可控性优势，MoO3形貌结构与材料性能紧密相关，所以对材料组织的控制对性能调节至关重要。在水热制备MoO3中，改变组分或者工艺参数可以达到调控产物结构的目的，但对于不利用结构诱导剂，仅仅改变沉淀剂用量对MoO3产物的影响规律未见报道。本文详细研究了酸度系数与MoO3产物组织形貌演变规律的关系，探讨了酸度系数引起相变的机理。
1. 实验材料及方法
实验原料为仲钼酸铵（ammonium heptamolybdate，AHM）、质量分数65%硝酸（HNO3）和去离子水。将HNO3稀释到3 mol·L−1待用，取一定质量的仲钼酸铵溶于40 mL去离子水，充分溶解后，磁力搅拌10 min；逐滴缓慢地添加HNO3溶液，磁力搅拌10 min，接着超声处理10 min。随后，将上述溶液转移到100 mL聚四氟内衬水热反应釜中，再将水热釜置于干燥箱，180 ℃保温20 h。最后，待水热釜冷却到室温，取出沉淀，离心处理（8000 r·min−1，4 min），接着用去离子水和无水乙醇分别清洗三次，过滤后将沉淀置于保温箱80 ℃处理12 h，将得到的粉末置于玛瑙研钵中研细，即得到待测样品。改变酸度系数（HNO3与仲钼酸铵的物质的量之比）进行实验，具体组分配比和酸度系数如表1所示。
表 1 实验配比和酸度系数Table 1. Experimental ratio and the acidity coefficient编号 仲钼酸铵 / g HNO3 / mL 酸度系数 1 6.00 3.2 2.0 2 3.25 3.2 3.6 3 2.00 3.2 6.0 4 1.30 3.2 9.0 5 1.00 3.2 12.0 6 1.00 4.0 15.0 7 1.00 8.0 30.0 8 1.00 13.0 48.0 9 1.00 4.0（浓） 73.0 10 1.00 5.0（浓） 91.0 注：最后两组实验采用的是稀释前的浓硝酸。 采用X射线衍射仪（X-ray diffraction，XRD）进行物相分析，型号为Bruke VERTEX 70，以Cu Kα作为靶材（λ=0.154 nm），步进扫描方式，设置步宽为0.06°，2θ扫描范围为5°～80°。使用Q200差示扫描量热仪和Q600SDT型TGA-DSC同步热分析仪进行热分析，设置升温速率10 ℃·min−1，从室温升温到600 ℃。利用JSM-6360LV型扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察微观形貌，先将试样分散到无水乙醇中，再滴到导电胶布上，喷金处理后进行形貌观察。
2. 结果与讨论
2.1 低酸度系数（2.0～6.0）下产物的物相和形貌结构
图1为酸度系数分别为2.0、3.6和6.0时产物的X射线衍射图谱。酸度系数为2.0的产物物相鉴定主要为(NH4)2Mo4O13（00-050-0608）。酸度系数3.6和6.0的产物与h-MoO3（00-021-0569）的衍射峰匹配度高，没有其他明显的杂峰，证明纯度都较高，并且比h-MoO3标准卡的衍射峰在（h10）、（h00）、（h20）三个晶面的强度都更高，如2θ角在16.7°、19.5°、25.8°、29.4°、34.1°和43.1°位置对应的（110）、（200）、（210）、（300）、（220）和（320）晶面，表明合成的试样具有高度各向异性六方对称[17]。
从水热制备MoO3的反应过程可以推测，仲钼酸铵溶液经过硝酸酸化后，在水热环境下生成MoO3，主要反应进程如式（1）和式（2）所示[18]，整个过程是一个溶解再结晶的典型反应。酸度系数较低时，溶液中会残留仲钼酸铵，钼酸铵盐可能是残留的仲钼酸铵所致。
$$\begin{split} & {\left( {{\rm{N}}{{\rm{H}}_4}} \right)_6}{\rm{M}}{{\rm{o}}_7}{{\rm{O}}_{24}} + 6{\rm{HN}}{{\rm{O}}_3} + 11{{\rm{H}}_2}{\rm{O}} \to 7{\rm{Mo}}{{\rm{O}}_3} \cdot 2{{\rm{H}}_2}{\rm{O}} +\\ & 6{\rm{N}}{{\rm{H}}_4}{\rm{N}}{{\rm{O}}_3} \\[-18pt]\end{split}$$ (1) $$ {\rm{Mo}}{{\rm{O}}_3} \cdot 2{{\rm{H}}_2}{\rm{O}} \to {\rm{Mo}}{{\rm{O}}_3} + 2{{\rm{H}}_2}{\rm{O}} $$ (2) 图2为酸度系数分别为2.0、3.6和6.0时产物的扫描电子微观形貌。酸度系数为2.0时，产物为不规则块状；酸度系数为3.6时，产物为棱角分明、形状规整的六棱柱，是h-MoO3的典型结构[19]，图1中X射线衍射分析也证明了这点，六棱柱截面边长约2～4 μm，棱长25 μm左右；酸度系数为6.0时，产物整体呈不规整柱状，尺寸有所缩减，可能在这个条件下h-MoO3微米棒稳定性稍低。
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图 2 低酸度系数产物扫描电子显微形貌：（a）酸度系数2.0；（b）酸度系数3.6；（c）酸度系数6.0Figure 2. SEM images of the low acidity coefficient products: (a) acidity coefficient 2.0; (b) acidity coefficient 3.6; (c) acidity coefficient 6.0图3为仲钼酸铵和酸度系数为2.0、3.6时产物的热重−示差扫描量热（thermogravimetric analysis- differential scanning calorimeter，TGA-DSC）曲线。仲钼酸铵的热分解图显示，其在空气中热分解为氧化钼可分三个阶段，每个阶段失去部分氨气和水。酸度系数2.0的产物在330 ℃左右有一个明显的失重，对应示差扫描量热曲线在该处有吸热现象，此位置对应仲钼酸铵第三个阶段失重（图3（a）），说明该产物中残留的钼酸盐是组分中仲钼酸铵过量导致。酸度系数2.0的产物热分解图在约420 ℃位置有一个明显的小放热峰，质量没有明显变化，这个放热过程对应h-MoO3到α-MoO3相变过程，因为硝酸浓度低和低温有利于h-MoO3的形成，有可能样品中含有少量的h-MoO3物质，在X射线衍射中因为含量低或结晶度不好所以未检出对应峰。酸度系数3.6的产物呈现出h-MoO3的热分解特征，出现部分失重和明显的相变放热峰，由图在70～400 ℃区间，有大约6.3%的失重，主要是蒸发掉h-MoO3微米棒晶格内的水和部分氨[20]；在430 ℃左右有一个明显的放热峰，对应h-MoO3相变成稳定态α-MoO3[14]。h-MoO3晶格中存在少量的水分子和氨离子，它们的存在有利于h-MoO3框架的稳定和电荷的存储[14,21]
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图 3 仲钼酸铵和酸度系数为2.0、3.6时产物的热重−示差扫描量热曲线:（a）仲钼酸铵；（b）酸度系数2.0；（c）酸度系数3.6Figure 3. TGA−DSC curves of AHM and products at the acidity coefficient of 2.0 and 3.6: (a) AHM; (b) acidity coefficient 2.0; (c) acidity coefficient 3.6以上分析说明，反应前溶液的酸度系数小于3.6可得到钼酸铵盐和h-MoO3的混合物；酸度系数介于3.6和6.0之间均可以得到h-MoO3纯相；当酸度系数增加到6.0时，h-MoO3的结构变的不稳定。
2.2 中酸度系数（9.0～30.0）下产物的物相和形貌结构
图4为酸度系数分别为9.0、12.0、15.0、30.0时产物的X射线衍射图谱。随着硝酸用量的增加，产物的衍射峰呈现出明显由h-MoO3（00-005-0508）向α-MoO3（00-021-0569）演变的趋势，两者的衍射峰强度此消彼长。酸度系数为9.0的产物主要是h-MoO3的特征衍射峰，例如位于2θ角9.6°、16.7°、19.4°、43.1°的衍射峰，表现为六方相特征，而12.7°位置的衍射峰为α-MoO3特征，其在此处有较弱的α-MoO3衍射峰，说明该酸度系数下为两种MoO3的混合相，并且以h-MoO3相为主。酸度系数为12.0的产物在α-MoO3相应位置出现明显的衍射峰，其中位于2θ角12.7°、23.4°、27.36°、39°衍射峰为正交相特征。酸度系数15.0和12.0的产物衍射图谱相似，并且在2θ角12.7°、25.7°以及39°处的衍射峰强度明显增强，对应α-MoO3的（020）、（040）、（060）晶面。酸度系数12.0和15.0的产物也是两种MoO3的混合相，不同的是h-MoO3逐渐减少，而α-MoO3逐渐增多。酸度系数30.0的产物则以α-MoO3相为主，h-MoO3相特征不明显。
图5为酸度系数分别为9.0、12.0、15.0、30.0产物的扫描电子显微形貌。当酸度系数为9.0时，产物呈现较多柱状形貌，出现一些细小的针状形貌，结合X射线衍射分析可推测，柱状结构为h-MoO3相，针状结构为具有一定择优生长的α-MoO3相。酸度系数增加到12.0时，产物只表现出少许的柱状形貌，同时含有大量的针状形貌，较酸度系数9.0产物针状形貌数量多且长，整体呈杂乱无章的分布，局部出现粘连的小束，针状组织的长度约15 μm，直径约600 nm。酸度系数15.0的产物大部分为针状形貌，没有小束状粘连而是出现了较大的团聚体，即使是超声处理后也很难分散开，团聚体外其他分散的针状形貌无规律分布，长度约20 μm，直径约300 nm，比酸度系数12.0产物的针状更长更细。酸度系数30.0的产物仍然以一维纳米针状结构为主，针状形貌出现向带状形貌转变的趋势，长度约20～30 μm，团聚现象减弱，产物尺寸不均匀，出现纳米带和微米带混合的形貌。显微形貌验证了X射线衍射分析，即四种产物均为混合相，由三维微米棒状居多变成一维纳米针带状居多，针状形貌同时验证了一维择优生长的分析，与X射线衍射图谱（020）、（040）、（060）晶面衍射峰强度高的结果一致。
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图 5 中酸度系数产物的扫描电子显微形貌：（a）酸度系数9.0；（b）酸度系数12.0；（c）酸度系数15.0；（d）酸度系数30.0Figure 5. SEM images of the middle acidity coefficient products: (a) acidity coefficient 9.0; (b) acidity coefficient 12.0; (c) acidity coefficient 15.0; (d) acidity coefficient 30.0很显然，酸度系数介于9.0和30.0得到h-MoO3和α-MoO3的混合物，随着酸度系数的增加，六方相向正交相转变，当酸度系数增加到30.0时，产物几乎全为正交相。本研究成功制备的具有一维纳米针形貌的α-MoO3，说明酸度的增加会抑制h-MoO3生成，促进α-MoO3生长[14]，并且酸度的增加也能引起相变，高酸度系数下，系统驱动力增强，移除了具有结构导向功能的一些小离子最终引起产物相变。
2.3 高酸度系数（30.0～91.0）下产物的物相和形貌结构
图6为酸度系数分别为30.0、48.0、73.0、91.0产物的X射线衍射图谱。它们的衍射峰均与α-MoO3峰对应，没有多余的杂峰，衍射峰尖锐强度高，说明试样纯度高、结晶度好。由之前关于α-MoO3结构的分析可知，它们均存在明显的c轴择优取向，酸度系数48.0的产物对应峰强度最大。
图7为酸度系数分别为30.0、48.0、73.0、91.0产物的扫描电子显微形貌，它们均具有明显择优取向。酸度系数30.0的样品显微组织为长约20～30 μm的纳米针，在此基础上，酸度系数增加到48.0的产物呈带状，长约30 μm左右，酸度系数73.0和酸度系数91.0的产物也为带状，长度分别为15～20 μm和约15 μm，带长度反而逐渐减小，直径变化不大，X射线衍射图谱显示择优趋势最强的试样的长度比较大。团聚情况则随着硝酸用量增加逐渐减弱，酸度系数30.0的产物有明显的小束，由几根针带同向紧密粘连在一起，界限明晰；酸度系数48.0的产物有一些条带同向团聚成界限不明显的束；酸度系数73.0产物只有少数有粘连情况；酸度系数91.0产物则均匀分布，单根出现、界限分明。产物尺寸的均匀性也随硝酸增加更加一致，酸度系数30.0的产物由微米带和纳米带组成；酸度系数48.0和73.0的产物均有尺寸不一致现象，酸度系数91.0的产物则尺寸均匀，长度约15 μm，直径约300 nm。
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图 7 高酸度系数产物的扫描电子显微形貌：（a）酸度系数30.0；（b）酸度系数48.0；（c）酸度系数73.0；（d）酸度系数91.0Figure 7. SEM images of the high acidity coefficient products: (a) acidity coefficient 30.0; (b) acidity coefficient 48.0; (c) acidity coefficient 73.0; (d) acidity coefficient 91.0图8为酸度系数48.0的产物热分析图，对应了α-MoO3的热分解特征。由图可知，500 ℃之前重量几乎没有改变，示差扫描量热曲线显示没有明显的放热或者吸热峰，充分验证了α-MoO3作为热力学稳定相的存在。高酸度系数下α-MoO3物相和形貌结构分析说明，酸度系数大于48.0后都能得到α-MoO3纯相，小于48.0会有部分的h-MoO3相。酸度系数小于48.0时，择优促进作用明显；大于48.0之后，择优趋势变不明显，而均一性越来越好。高酸度系数下，不同的酸用量对产物的形状、尺寸、分布也有直接的影响。
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图 8 酸度系数48.0产物的热重−示差扫描量热曲线Figure 8. TGA−DSC curves of the products at the acidity coefficient of 48.02.4 酸度系数与MoO3相变和形貌变化机理
在组分、反应温度和时间不变的条件下，当酸度系数改变时，MoO3从物相到形貌出现明显变化。在水热反应中，随着硝酸加入到仲钼酸铵溶液，溶液中开始出现成核现象[16]，一开始产生的是非晶态的种子核，种子核保温一段时间后，开始形成MoO3八面体基本单元晶体核。溶液中的NH4+和OH−对其排列方式有结构导向作用，NH4+会促使MoO3八面体在c轴方向共边，OH−则使其沿a轴共享角，最终形成曲折的链状[22]，链与链之间顺位链接，使得八面体晶胞呈扭曲旋转连接的状态，最终自组装成网状的六方相MoO3，如图9（a）所示。所以在h-MoO3晶格中会存在一定的NH4+和水分子，在图3（c）热重−示差扫描量热曲线中体现为约6.3%的失重和不明显的放热（70～400 ℃）[14]。随着溶液中H+浓度增加，系统的驱动力增强，h-MoO3结构变的不稳定，柱状破碎，如图2所示。当溶液的酸度系数增加到9.0以上，系统pH小于0.5，超强的驱动力移除了部分起框架稳定和结构导向作用的NH4+和水分子，MoO3结构单元按照能量最低方式，共享角和边排列成α-MoO3，如图9（b）所示，最终导致产物中出现了两种相的混合物。当酸度系数增加到48.0以上，因为失去NH4+和水分子的结构导向作用，最终生成纯相α-MoO3。在热分解曲线中，当NH4+和水分子被蒸发移除之后，h-MoO3结构变的不稳定，相变成α-MoO3（430 ℃左右）[13]。在本研究中，因为酸用量改变发生的相变，虽然不同于改变温度时h-MoO3溶解再结晶转变[23]，但本质上都是因为系统能量的改变，打破了相平衡最终实现了从亚稳相转变成稳定相。
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图 9 MoO3结构示意图：（a）α-MoO3；（b）h-MoO3Figure 9. Structural diagram of MoO3: (a) α-MoO3; (b) h-MoO3当酸度系数大于48.0后，MoO3自组装成热力学稳定的正交相。以上分析说明，α-MoO3具有明显的择优取向，MoO3沿c轴生长，最终导致产物呈现出一维纳米带结构。如图9（b）所示，α-MoO3由基本单元MoO6八面体在a轴上共顶角、c轴共棱，由共价键结合排列成亚层，亚层垂直b轴，由弱的范德华力结合形成层状结构[24]。c轴方向能量释放比其他方向大，所以在该方向上容易形成更多的Mo–O键，使得系统能量更低、结构更稳定。c轴的择优生长会得到低维纳米结构的α-MoO3，一维α-MoO3纳米带因其特殊的层内以及层间通道适合小离子嵌入或通过，是理想的储能材料[5,25]。当酸度系数小于48.0时，随着酸度系数增加，2θ角12.7°、25.7°以及39°对应的衍射峰强度越来越高，说明酸度系数增加促进了其择优趋势，当酸度系数大于48.0，继续增加则效果减弱。分析表明，酸度系数增加能引起MoO3相变，并且对α-MoO3的微观形貌和分布都有影响。
3. 结论
（1）产物组分、结构以及形貌都随着酸度系数的改变呈现出规律的变化。酸度系数为3.6时，得到较纯的介稳态h-MoO3微米棒，形貌为规整的六棱柱；酸度系数为6.0时，产物的六棱柱不稳定，尺寸缩减；当酸度系数介于9.0和30.0之间，得到h-MoO3和α-MoO3混合相，产物为不规则柱状及针状形貌混合；酸度系数大于48.0，得到α-MoO3纯相，α-MoO3从纳米针转变成纳米带；继续增加酸度系数，一维α-MoO3长度又有所减小。
（2）在不添加任何表面活性剂或者结构导向剂的水热条件下，低酸度系数利于h-MoO3生成，但酸度系数提高会移除系统中部分起结构导向作用的小离子，最后得到稳定的α-MoO3。α-MoO3的一维择优取向主要是因为其固有的原子排列及结合方式导致，而酸度系数会影响它的择优趋势大小。酸度系数小于48.0促进择优，大于48.0后促进作用减弱。
（3）在不添加任何表面活性剂或者结构导向剂的水热条件下，提高酸度系数可以获得α-MoO3一维纳米材料。酸度系数为48.0时，得到纯相α-MoO3一维纳米带。
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