Effects of Al powders addition on microstructure and properties of automobile Al2O3 powders prepared by hot-pressing molding
-
摘要: 选择Al粉作为Al2O3粉末材料的改性剂, 采用热压注工艺制备汽车用Al2O3粉末材料试样, 研究不同Al粉添加量(质量分数)对Al2O3粉末材料组织结构和力学性能的影响。结果表明: Al2O3粉末热压注试样最大收缩率出现在长度方向, 最小收缩率出现于高度方向。随着Al粉质量分数的增加, Al2O3粉末热压注试样收缩率表现出先减小, 后稳定增加, 最后再减小的变化规律, 弯曲强度和体积密度降低, 气孔率显著升高, 试样挠度增高, 浇注得到更大孔径的结构, 同时试样中大尺寸孔径数量也显著增多。随着Al粉质量分数的增加, 试样中Al2O3衍射峰不断上升, 玻璃相的变化不大。加入质量分数8%的Al粉后, 试样断口区域生成了明显的颗粒结构, 说明试样主要发生沿晶断裂。Abstract: The automobile Al2O3 powder samples were prepared by hot-pressing molding, using Al powders as the modifying agents, the effects of Al powder content by mass on the microstructure and mechanical properties of Al2O3 powder samples were studied. The results show that, the maximum shrinkage rate appears in the length direction of Al2O3 powder samples and the minimum one appears in the height direction. With the increase of Al powders content by mass, the shrinkage rate of Al2O3 powder samples decreases first and then increases steadily, and finally decreases. With the increase of Al powders content by mass, the bending strength and volume density of Al2O3 powder samples decrease, while the porosity increase significantly. In addition, the Al2O3 powder samples show a larger deflection, the structure with larger pore diameter can be obtained by hot-pressing molding, and the number of larger pore in Al2O3 powder samples also increases significantly. With the increase of Al powders content by mass, the diffraction peak of Al2O3 increases continuously, but the glass phase changes finitely. When the mass fraction of Al powders is 8%, the obvious grain structure is formed in the fracture area of Al2O3 powder samples and the intergranular fracture is mainly occurred.
-
Keywords:
- Al2O3 powders /
- Al powders /
- hot-pressing molding /
- shrinkage rate /
- mechanical properties
-
Al2O3粉末材料在汽车转向轴上应用极为广泛。汽车转向轴是汽车传动系统中需要承受极端工况的重要部件[1-3]，采用精密铸造技术来构建转向轴冷却通道时需要形成更加复杂结构，因此要求其能够承受更高的温度条件。材料在加工过程中受到各向异性、不均匀的注射成形压力以及结构突变等多种因素的影响，导致材料表现出明显的的收缩率各向异性特征，并由此引起严重的收缩变形[4-5]。
为了有效提高Al2O3粉末材料的加工精度并改善其性能，应采取适当方法减小Al2O3粉末材料的收缩率，主要包括粒度级配和烧结制度调整，但上述方法都面临着制造成本过高、不易成形、实际调节能力不足以及容易发生机械损伤的问题[6-9]，相关方面吸引了很多学者进行研究。Liu等[10]研究了熔融石英的双峰粒度分布对硅基陶瓷芯性能的影响，发现随着双峰粒度分布的扩大，陶瓷岩芯的收缩强度、抗弯强度和蠕变变形呈线性减小；以熔融石英粗颗粒作为骨架，能有效减轻了陶瓷基体的收缩，避免了抗弯强度的急剧下降。Li等[11]研究了莫来石纤维含量对硅基陶瓷芯的力学性能的影响，发现在保持材料强度的前提下，莫来石纤维可以显著降低收缩，并且在1540 ℃时对岩芯试样蠕变试验纤维表面出现了许多增益。Al粉是耐火材料中的一种重要添加剂，具备良好的塑性特征，对氧有很高的亲和力，同时还能够发挥明显的体积效应[12]。本文选择Al粉作为热压注成形Al2O3粉末材料改性剂，研究了添加不同含量Al粉(质量分数) 的热压注成形Al2O3粉末材料收缩率、显微组织、力学性能及其物相成分的变化情况，为进一步改善热压注成形Al2O3粉末材料尺寸精度并提高模具设计效率提供了参考价值。
1. 实验材料及方法
1.1 实验原料及制备
以Al2O3粉末为基体材料，以石蜡与聚乙烯混合物为增塑剂(增塑剂质量分数为10%)，以Al粉为改性剂，通过搅拌的方式将上述物料混合成均匀分散的浆料，控制Al粉添加量分别为混合浆料总质量的0%、1%、3%、5%、8%。图 1所示为所添加Al粉的扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM) 形貌，表 1所示为实验用原料的纯度与粒度分布。采用50 t-MPI压注机将上述浆料压注为Al2O3粉末材料，再把制得的Al2O3粉末材料与工业Al2O3填料混合后一起进行焙烧处理，先以1.0 ℃·min-1升温速率升温到480 ℃，然后以3.5 ℃·min-1升温速率升温到1150 ℃，保温2 h，随后炉冷至室温，最后通过线切割制备成长宽高尺寸为12 mm×12 mm×60 mm的Al2O3粉末热压注试样以备测试。
表 1 实验用原材料纯度及粒度特征Table 1. Purity and particle size distribution of the raw materials used in experiment原料 纯度/% 粒度分布/% D10 D50 D90 增塑剂 ≥99.95 7.5 34.4 104.0 Al2O3 ≥99.5 3.2 15.9 40.5 Al粉 ≥99.5 — 1.0~3.0 — 1.2 测试方法
采用X'Pert Pro型X射线衍射仪(X-ray diffraction, XRD) 分析试样的物相组成，利用BCPCAS4800型扫描电子显微镜观察试样的微观形貌，同时使用STA449F3+ASC型差热分析仪测试Al粉和热压注试样的热学性能，并按照HB5353-2008标准对试样的抗弯强度、体积密度以及气孔率进行测试。
2. 结果与分析
2.1 收缩率分析
图 2为添加不同质量分数Al粉的Al2O3粉末热压注试样收缩率变化曲线，由图可知，试样的收缩率在长、宽、高方向上明显不同，试样最大收缩率出现在长度方向，最小收缩率出现在高度方向。整体上来看，随着Al粉添加量的增加，试样收缩率表现出先减小，后稳定增加，最后再减小的变化规律。当Al粉质量分数由0增加至1%，试样各方向收缩率都发了减小的现象，这说明加入Al粉能够对试样收缩率起到显著的抑制作用；随着加入铝粉的质量分数从1%增加到3%，试样各方向收缩率持续升高，这主要是因为Al粉发生氧化，生成具有较高活性的Al2O3，经煅烧后，原先的玻璃相组织逐渐获得了更强的粘滞流动能力，从而引起Al2O3粉末材料收缩率增高。粉体颗粒表面获得更高的自由能为试样二次收缩创造了更大的空间，提供了驱动力，促进了二次收缩的过程。当加入质量分数为8%的Al粉后，试样组织中各颗粒之间的距离较大，无法达到较高的粘滞流动性，因此阻碍了试样收缩程度的提高。
![]()
图 2 Al粉质量分数对Al2O3粉末热压注试样收缩率的影响Figure 2. Effect of the Al powder mass fraction on the shrinkage rate of Al2O3 powder samples prepared by hot-pressing molding2.2 物理性能分析
Al2O3粉末材料的析晶程度对于气孔率、体积密度以及抗弯强度具有重要影响。表 2显示了添加不同质量分数Al粉的Al2O3粉末热压注试样物理性能。可以发现，当Al粉添加量增加后，Al2O3粉末材料试样的抗弯强度与体积密度都出现了减小的情况，而气孔率则发生了显著升高。试样室温抗弯强度减小了约50%，从最初的28.26 MPa下降到16.42 MPa；气孔率则发生了显著升高，从25.12%增大为28.25%。当Al粉质量分数为8%时，试样获得30.08%的最大气孔率，同时体积密度减小至1.61 g·cm-3的最小值，抗弯强度也减小至11.06 MPa的最小值。
表 2 添加不同质量分数Al粉的Al2O3粉末热压注试样物理性能Table 2. Physical properties of the Al2O3 powder samples added by Al powders in the different mass fractionsAl粉质量分数/% 气孔率/% 体积密度/(g·cm-3) 抗弯强度/MPa 0 25.12 1.75 28.26 1 28.25 1.71 16.42 3 29.12 1.68 15.16 5 29.74 1.65 14.38 8 30.08 1.61 11.06 图 3为添加不同质量分数Al粉的Al2O3粉末热压注试样高温挠度测试结果。根据图 3可知，随着Al粉添加量的增加，Al2O3粉末热压注试样的挠度增大；当Al粉质量分数未超过2%时，试样只发生了较小程度的挠度上升，符合定向凝固的条件；当Al粉加入量增加，试样挠度恶化现象加速。加入Al粉的烧结试样达到了很高的气孔率，在不同颗粒间形成了松散的骨架组织，降低了高温液相的粘滞流动性，这使得在玻璃相发生完全析晶之前，试样就已经出现了软化变形的结果。Al2O3具有较高的活性，当氧原子扩散到玻璃相的氧缺位中时，可以提高整体原子排列结构的有序性，从而抑制析出方石英的过程，引起试样抗高温变形能力的下降。
![]()
图 3 Al粉质量分数对Al2O3粉末热压注试样高温挠度的影响Figure 3. Effect of the Al powder mass fraction on the high temperature deflection of the Al2O3 powder samples图 4为不同Al粉添加量条件下浇注得到的试样孔径分布规律。可以明显发现，在Al2O3粉末热压注试样中出现了具有双峰特征的孔径分布。当Al粉添加量增加后，浇注得到了具有更大孔径结构的试样，同时大尺寸孔径也显著增多。这是因为Al2O3粉末材料为多孔结构，较多的Al粉有助于铸造过程中腐蚀剂的渗透，进而增加Al2O3粉末材料的溶蚀速率，易于形成大尺寸孔径。
![]()
图 4 添加不同质量分数Al粉的Al2O3粉末材料孔径分布Figure 4. Pore size distribution of the Al2O3 powder samples added by Al powders in the different mass fractions2.3 组织分析
图 5显示了不同Al粉添加量下Al2O3粉末热压注试样的X射线衍射图谱。可以发现，随着Al粉添加量的增加，Al2O3试样衍射峰不断上升，玻璃相的变化不大，说明Al粉加入对烧结过程中玻璃相的析出影响不大。
![]()
图 5 添加不同质量分数Al粉的Al2O3粉末材料X射线衍射图谱Figure 5. XRD patterns of the Al2O3 powder samples added by Al powders in the different mass fractions图 6显示了不同Al粉添加量下的Al2O3粉末热压注试样的断口显微形貌。如图 6所示，未加入Al粉的Al2O3基体组织较为致密，在断口区域形成了许多大颗粒，此时组织中主要发生穿晶断裂，在大颗粒表面也形成了明显的微裂纹；当加入质量分数8%的Al粉时，试样断口区域出现了明显的颗粒结构，此时组织主要发生沿晶断裂。
![]()
图 6 添加不同质量分数Al粉的Al2O3粉末热压注试样断口显微形貌：(a) 0; (b) 8%Figure 6. Fracture morphology of the Al2O3 powder samples added by Al powders in the different mass fractions: (a) 0; (b) 8%3. 结论
(1) Al2O3粉末热压注试样最大收缩率出现在长度方向，最小收缩率出现在高度方向。随着Al粉质量分数的增加，试样收缩率表现出先减小，后稳定增加，最后再降低的变化规律。当Al粉质量分数为3%时，试样收缩率较优，其长、宽、高方向上的收缩率分别为1.24%、0.72%、0.52%。
(2) 随着Al粉质量分数的增加，Al2O3粉末热压注试样的弯曲强度与体积密度都出现了减小的情况，而气孔率则发生了显著提高，试样挠度升高，浇注得到更大孔径的结构，同时大尺寸孔径也显著增高。
(3) 随着Al粉质量分数的增加，Al2O3粉末热压注试样的衍射峰不断上升，玻璃相变化不大。加入质量分数8%的Al粉后，试样断口区域出现明显的颗粒结构，基本主要发生沿晶断裂。
-
![]()
图 2 Al粉质量分数对Al2O3粉末热压注试样收缩率的影响
Figure 2. Effect of the Al powder mass fraction on the shrinkage rate of Al2O3 powder samples prepared by hot-pressing molding
![]()
图 3 Al粉质量分数对Al2O3粉末热压注试样高温挠度的影响
Figure 3. Effect of the Al powder mass fraction on the high temperature deflection of the Al2O3 powder samples
![]()
图 4 添加不同质量分数Al粉的Al2O3粉末材料孔径分布
Figure 4. Pore size distribution of the Al2O3 powder samples added by Al powders in the different mass fractions
![]()
图 5 添加不同质量分数Al粉的Al2O3粉末材料X射线衍射图谱
Figure 5. XRD patterns of the Al2O3 powder samples added by Al powders in the different mass fractions
![]()
图 6 添加不同质量分数Al粉的Al2O3粉末热压注试样断口显微形貌：(a) 0; (b) 8%
Figure 6. Fracture morphology of the Al2O3 powder samples added by Al powders in the different mass fractions: (a) 0; (b) 8%
表 1 实验用原材料纯度及粒度特征
Table 1 Purity and particle size distribution of the raw materials used in experiment
原料 纯度/% 粒度分布/% D10 D50 D90 增塑剂 ≥99.95 7.5 34.4 104.0 Al2O3 ≥99.5 3.2 15.9 40.5 Al粉 ≥99.5 — 1.0~3.0 — 
下载: 导出CSV
表 2 添加不同质量分数Al粉的Al2O3粉末热压注试样物理性能
Table 2 Physical properties of the Al2O3 powder samples added by Al powders in the different mass fractions
Al粉质量分数/% 气孔率/% 体积密度/(g·cm-3) 抗弯强度/MPa 0 25.12 1.75 28.26 1 28.25 1.71 16.42 3 29.12 1.68 15.16 5 29.74 1.65 14.38 8 30.08 1.61 11.06
下载: 导出CSV
-
[1] 刘金秋, 彭立华, 秦善. Si3N4添加量对熔融石英坩埚在铸锭过程中析晶的影响. 耐火材料, 2016, 50(4): 248 DOI: 10.3969/j.issn.1001-1935.2016.04.003 Liu J Q, Peng L H, Qin S. Effect of Si3N4 on crystallinity of fused silica crucibles during casting. Refractories, 2016, 50(4): 248 DOI: 10.3969/j.issn.1001-1935.2016.04.003
[2] 康海峰, 李飞, 赵彦杰, 等. 高温合金空心叶片精密铸造用陶瓷型芯与型壳的研究现状. 材料工程, 2013(8): 85 DOI: 10.3969/j.issn.1001-4381.2013.08.014 Kang H F, Li F, Zhao Y J, et al. Research status on ceramic cores and shells for superalloy hollow blades investment casting. J Mater Eng, 2013(8): 85 DOI: 10.3969/j.issn.1001-4381.2013.08.014
[3] 倪锋, 傅丽华, 邓攀, 等. SiO2-B2O3-Al2O3助焊剂对粉末烧结Cu-C-SnO2多孔材料组织与性能的影响. 粉末冶金技术, 2018, 36(5): 335 DOI: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2018.05.003 Ni F, Fu L H, Deng P, et al. Effects of SiO2-B2O3-Al2O3 scaling powder on microstructures and properties of Cu-C-SnO2 porous materials sintered by powders. Powder Metall Technol, 2018, 36(5): 335 DOI: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2018.05.003
[4] 毛家玮, 丁思宇, 李永甲, 等. 等离子喷涂Al2O3/TiO2复合粉末的Sol-Gel法制备. 中国表面工程, 2018, 31(3): 143 https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-BMGC201803025.htm Mao J W, Ding S Y, Li Y J, et al. Preparation of plasma sprayed Al2O3/TiO2 composite powder by sol-gel method. China Surf Eng, 2018, 31(3): 143 https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-BMGC201803025.htm
[5] 王跃明, 熊翔, 时启龙, 等. 部分非晶化ZrO2/Y2O3基冷喷涂粉末的制备及应用. 粉末冶金材料科学与工程, 2017, 22(5): 622 DOI: 10.3969/j.issn.1673-0224.2017.05.005 Wang Y M, Xiong X, Shi Q L, et al. Preparation and application of partial noncrystallization ZrO2-based powders for cold spraying by high energy ball milling. Mater Sci Eng Powder Metall, 2017, 22(5): 622 DOI: 10.3969/j.issn.1673-0224.2017.05.005
[6] 石永亮, 林涛, 戚翠芬, 等. 共沉淀反应条件与分散剂对Cu-Al2O3粉末性能的影响. 粉末冶金工业, 2017, 27(1): 16 https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FMYG201701005.htm Shi Y L, Lin T, Qi C F, et al. Influence of co-precipitation reaction parameters and dispersant on performance of Cu-Al2O3 powders. Powder Metall Ind, 2017, 27(1): 16 https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FMYG201701005.htm
[7] 付杰, 尚峰, 李化强, 等. Ni-Al2O3粉末注射成形喂料的流变学研究. 粉末冶金工业, 2016, 26(1): 20 https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FMYG201601005.htm Fu J, Shang F, Li H Q, et al. Research on rheology of feedstock for Ni-Al2O3 powder injection molding. Powder Metall Ind, 2016, 26(1): 20 https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FMYG201601005.htm
[8] 冯炜, 汪文虎, 王孝忠, 等. 空心涡轮叶片精铸蜡型陶芯定位元件尺寸计算方法. 航空学报, 2013, 34(1): 181 https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HKXB201301020.htm Feng W, Wang W H, Wang X Z, et al. Size calculation method of ceramic core locators for hollow turbine blade investment casting wax patterns. Acta Aeronaut Astronaut Sin, 2013, 34(1): 181 https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HKXB201301020.htm
[9] 李波, 孙长波, 刘艳, 等. 陶瓷型芯粉料粒度对铸件内腔尺寸的影响. 铸造, 2015, 64(10): 1025 DOI: 10.3969/j.issn.1001-4977.2015.10.019 Li B, Sun C B, Liu Y, et al. Effect of ceramic core powder particle size on inner cavity dimensions of casting. Foundry, 2015, 64(10): 1025 DOI: 10.3969/j.issn.1001-4977.2015.10.019
[10] Liu X G, Li X, Tang D Z, et al. Effect of bimodal granularity distribution on the properties of silica-based ceramic cores. Mater Sci Forum, 2017, 898: 1724 DOI: 10.4028/www.scientific.net/MSF.898.1724
[11] Li X, Yao J S, Liu X G, et al. Microstructure and performance of fused silica-based ceramic core reinforced by mullite fiber. Mater Sci Forum, 2016, 848: 228 DOI: 10.4028/www.scientific.net/MSF.848.228
[12] Lu Z L, Fan Y X, Yang D S, et al. The effect of SiC whisker on the performances of Al2O3 matrixceramics mould for hollow turbine blade//2013 IEEE International Symposium on Assembly and Manufacturing. Xi'an, 2013: 85
-
期刊类型引用(3)
1. 万霖，张继峰，孙露，邱天旭，申小平. C与Cr含量对粉末锻造Fe–Cu–C–Cr合金组织和物理性能影响. 粉末冶金技术. 2023(06): 508-515 . 
本站查看
2. 林冰涛，何君，刘仲位，王承阳，李明，孙晓霞，周淑秋. 固体火箭发动机用钼镧喷管断口形貌及组织分析. 粉末冶金技术. 2022(01): 80-85 . 本站查看
3. 刘波，刘军强. 数控机床齿轮Fe-Ni-Cu-C-Mo-V合金粉末锻造研究. 锻压技术. 2022(09): 23-29 . 百度学术
其他类型引用(1)
计量
- 文章访问数: 201
- HTML全文浏览量: 44
- PDF下载量: 13
- 被引次数: 4
