Influence of inclination parameters for axial‒radial combined structure on silicon nitride particles mixing prepared by dry method
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摘要:
针对干法制粒氮化硅室内混合效果不佳、颗粒球形度较差等问题，研究了开启涡轮式轴-径组合结构倾角参数对干法制备氮化硅颗粒混合效果的影响，建立了欧拉‒欧拉气固两相流数学模型并简化轴‒径组合结构制粒室物理模型，采用计算流体力学方法分析了轴向结构在不同倾斜角度下制粒室内氮化硅颗粒的体积分布与速度场，通过实验检测了氮化硅颗粒球形度，从侧面验证了数值模拟结果的准确性。数值模拟结果表明，当倾角为45°时，氮化硅颗粒体积分数处于0.3～0.7之间（占比28%），相比于倾角为30°、60°时，有较好的循环流动性，混合效果最佳。实验结果证实，当轴‒径组合结构倾角为45°时，氮化硅颗粒平均球形度最佳为0.72，能够有效提高氮化硅颗粒混合效果。
Abstract:To solve the problems of poor mixing effect and poor sphericity for the silicon nitride particles in the dry granulation chamber, the influence of the inclination parameters for the open turbine typed axial‒radial combined structure on the mixing effect of silicon nitride particles prepared by dry method was studied. The mathematical model of Eulerian‒Eulerian gas‒solid two phase flow was established, and the physical model of the axial‒diameter combined structure granulation chamber was simplified. The computational fluid dynamics (CFD) method was used to analyze the volume distribution and velocity field of silicon nitride particles in granulation chamber in the axial structure under the different inclined angles. The sphericity of silicon nitride particles was tested by experiments, and the accuracy of numerical simulation results was verified. The numerical analysis results show that, when the inclination angle is 45°, the volume fraction of silicon nitride particles is 0.3~0.7 (accounting for 28%), showing the better circulating fluidity and the best mixing effect, compared with the inclination angle of 30° and 60°. The experimental results show that, the best average sphericity of the silicon nitride particles is 0.72 when the inclination angle of the axis‒diameter combined structure is 45°, which can effectively improve the mixing effect of silicon nitride particles.
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氮化硅陶瓷具有高强度、高硬度、耐腐蚀等优良性能且在高温下仍能保持，在汽车发动机、燃气涡轮机、压铸机、切削刀具等领域被广泛应用[1‒2]。但氮化硅陶瓷相比普通陶瓷仍存在脆性大的缺点[3‒4]。在干法制备氮化硅陶瓷过程中，制粒室内的氮化硅颗粒均化效果不佳，将导致颗粒经压制后易产生微裂纹或层裂等缺陷，从而影响其脆性[5‒6]。通过改进氮化硅制粒室内开启涡轮式组合结构的几何参数能够在一定程度上改变制粒室内的流场特性，进而提高氮化硅颗粒的均匀度和流动性，改善烧结后氮化硅陶瓷的脆性[7‒8]。
搅拌结构几何参数对流场运动特性有较大影响，诸多学者对不同几何参数下的搅拌流场进行深入研究[9‒10]。张昭等[11]研究了不同叶片数量下涡流工具下游速度场分布，结果表明，平均切向速度随着叶片数量的增加而增大，旋流强度则相反。杨侠等[12]对不同倾角桨叶和转速下的立式循环撞击流反应器流场分布进行了数值模拟，结果表明，在同一转速、桨叶倾角为45°的撞击面上，速度沿径向分布的均方根差值最大，撞击混合效果最佳。高勇等[13]分析了双层桨中下层桨形状与结构尺寸对反应器内气含率的影响，通过改变桨叶的安装高度、倾斜角度和叶片长度可以提高气体的分散能力。赵利军等[14]研究了双卧轴搅拌机内叶片数量和排布方式对流场的影响，结果表明，相比排布方式，叶片数量对搅拌均匀性的影响程度更为显著。虽然诸多学者深入研究了搅拌结构几何参数对流场的影响，但对不同几何参数开启涡轮组合结构下的流场研究较少。
基于以上几何参数对搅拌流场影响的研究基础，本文采用计算流体力学（computational fluid dynamics，CFD）方法分别建立开启涡轮式组合结构在不同倾斜角度下的氮化硅陶瓷干法制粒室颗粒混合过程数学和物理模型，设立边界条件参数。通过分析氮化硅颗粒体积分布与速度场，探究氮化硅颗粒混合效果与开启涡轮式组合结构倾角参数之间的内在联系。搭建干法制备氮化硅实验平台，通过颗粒微观形貌判断颗粒球形度，并通过多功能颗粒测试仪测得其流动性，从侧面验证数值分析的正确性。该方法及结论对提高干法制备氮化硅颗粒混合均匀性及球形度有一定指导意义。
1. 模拟区域简化
组合结构中既有轴向结构也有径向结构，以开启涡轮式轴‒径组合结构为例，制粒室内部区域简化如图1所示，其中径向结构位于制粒室底部，剖视图如A‒A所示，轴向结构位于顶部，剖视图如图B‒B所示。底部的氮化硅颗粒在逆时针转动的径向结构1的作用下向顶部运动，顶部的氮化硅颗粒在轴向结构2的作用下向底部运动。开启涡轮式轴‒径组合结构制粒室几何参数如表1所示。
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图 1 开启涡轮式轴‒径组合结构制粒室模拟区域简化示意图Figure 1. Simplified schematic diagram of the granulation chamber in the simulation area for the open turbine typed axial‒radial combined structure表 1 制粒室几何参数Table 1. Geometric parameter of the granulation chamberL1 / mm L2 / mm D1 / mm D2 / mm D3 / mm D4 / mm 300 200 ϕ235 ϕ128 ϕ8 ϕ30 制粒室内三种不同倾斜角度开启涡轮轴向结构如图2所示，其中图2（a）为倾斜30°开启涡轮结构，由1个圆盘和6片30°的叶片组成；图2（b）为倾斜45°开启涡轮结构，由1个圆盘和6片45°的叶片组成；图2（c）为倾斜60°开启涡轮结构，由1个圆盘和6片60°的叶片组成。每个叶片的长为56 mm、宽为20 mm、厚为3 mm。
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图 2 不同倾斜角度下制粒室轴向结构示意图：（a）30°；（b）45°；（c）60°Figure 2. Schematic diagram of the axial structure in the granulation chamber at the different inclination angles: (a) 30°; (b) 45°; (c) 60°2. 模型建立
2.1 数学模型
流体流动需要遵守物理守恒定律，即质量守恒定律、动量守恒定律和能量守恒定律。氮化硅颗粒均化过程满足连续性守恒方程和动量守恒方程[15‒17]，对此作以下假设：（1）氮化硅颗粒速度和体积分数均是连续的；（2）旋转耦合室内氮化硅颗粒与空气都存在，但是体积分数和速度相互独立；（3）氮化硅颗粒和空气之间具有湍流、时均相互作用；（4）氮化硅颗粒在旋转耦合室内仅受重力与阻力作用，忽略其它余力的影响。
氮化硅颗粒相连续性守恒方程如式（1）所示，空气相连续性守恒方程式（2）所示。
$$ \frac{{\partial {m_{\text{s}}}}}{{\partial t}} + \nabla \cdot \left( {{m_{\text{s}}}\overrightarrow {{v_{\text{s}}}} } \right) = \sum\limits_{i = 1}^n {{{\dot m}_{{{\text{s}}_i}{\text{g}}}}} $$ (1) $$ \frac{{\partial {m_{\text{g}}}}}{{\partial t}} + \nabla \cdot \left( {{m_{\text{g}}}\overrightarrow {{v_{\text{g}}}} } \right) = \sum\limits_{j = 1}^n {{{\dot m}_{{{\text{g}}_j}{\text{s}}}}} $$ (2) 式中：ms、mg分别表示氮化硅颗粒相和空气相的质量；
$ \overrightarrow {{v_{\text{s}}}} $ 、$ \overrightarrow {{v_{\text{g}}}} $ 分别表示氮化硅颗粒相和空气相的速度矢量；ṁsg、ṁgs分别表示氮化硅颗粒相和空气相的质量传递，其中ṁgs = ‒ṁsg。氮化硅颗粒相动量守恒方程如式（3）和式（4）所示，空气相动量守恒方程式（5）和式（6）所示。
$$ \begin{split} \frac{{\partial ({m_{\text{s}}}\overrightarrow {{v_{\text{s}}}} )}}{{\partial t}} + \nabla \cdot \left( {{m_{\text{s}}}\overrightarrow {{v_{\text{s}}}} \overrightarrow {{v_{\text{s}}}} } \right) = & - {\alpha _{\text{s}}}\nabla p + \nabla \cdot \overline{\overline {{\tau _{\text{s}}}}} + \sum\limits_{i = 1}^n {\left( {\overrightarrow {{R_{{\text{sg}}}}} + {{\dot m}_{{{\text{s}}_i}{\text{g}}}}\overrightarrow {{v_{{\text{sg}}}}} } \right)} + \\ & {m_{\text{s}}}\left( {\overrightarrow {{F_{\text{s}}}} + \overrightarrow {{F_{{\text{lif,s}}}}} + \overrightarrow {{F_{{\text{Vm,s}}}}} } \right) \end{split} $$ (3) $$ \overline{\overline {\tau {}_{\text{s}}}} = {\alpha _{\text{s}}}{\mu _{\text{s}}}\left( {\nabla \overrightarrow {{v_{\text{s}}}} + \nabla {{\overrightarrow {{v_{\text{s}}}} }^T}} \right) + {\alpha _{\text{s}}}\left( {{\lambda _{\text{s}}} - \frac{2}{3}{\mu _{\text{s}}}} \right)\nabla \cdot \overrightarrow {{v_{\text{s}}}} \overline{\overline I} $$ (4) $$\begin{split} \frac{{\partial ({m_{\text{g}}}\overrightarrow {{v_{\text{g}}}} )}}{{\partial t}} + \nabla \cdot \left( {{m_{\text{g}}}\overrightarrow {{v_{\text{g}}}} \overrightarrow {{v_{\text{g}}}} } \right) = & - {\alpha _{\text{g}}}\nabla p + \nabla \cdot \overline{\overline {{\tau _{\text{g}}}}} + \sum\limits_{j = 1}^n {\left( {\overrightarrow {{R_{{\text{gs}}}}} + {{\dot m}_{{{\text{g}}_j}{\text{s}}}}\overrightarrow {{v_{{\text{gs}}}}} } \right)} +\\ & {m_{\text{g}}}\left( {\overrightarrow {{F_{\text{g}}}} + \overrightarrow {{F_{{\text{lif,g}}}}} + \overrightarrow {{F_{{\text{Vm,g}}}}} } \right) \end{split}$$ (5) $$ \overline{\overline {\tau {}_{\text{g}}}} = {\alpha _{\text{g}}}{\mu _{\text{g}}}\left( {\nabla \overrightarrow {{v_{\text{g}}}} + \nabla {{\overrightarrow {{v_{\text{g}}}} }^T}} \right) + {\alpha _{\text{g}}}\left( {{\lambda _{\text{g}}} - \frac{2}{3}{\mu _{\text{g}}}} \right)\nabla \cdot \overrightarrow {{v_{\text{g}}}} \overline{\overline I} $$ (6) 式中：αs、αg分别表示氮化硅颗粒相和空气相的体积分数比；μs、λs分别表示氮化硅颗粒相分子粘度和体积粘度；μg、λg表示空气相分子粘度和体积粘度；
$ \overrightarrow {{R_{{\text{sg}}}}} $ 、$ \overrightarrow {{R_{{\text{gs}}}}} $ 分别表示氮化硅颗粒相与空气相之间相互作用力，两相之间相对封闭（$ \overrightarrow {{R_{{\text{sg}}}}} = - \overrightarrow {{R_{{\text{gs}}}}} $ ）；$ \overrightarrow {{F_{\text{s}}}} $ 、$ \overrightarrow {{F_{\text{g}}}} $ 分别表示氮化硅颗粒相和空气相的体积力；$ \overrightarrow {{F_{{\text{lif,s}}}}} $ 、$ \overrightarrow {{F_{{\text{lif,g}}}}} $ 分别表示氮化硅颗粒相和空气相上升力；$ \overrightarrow {{F_{{\text{lif,s}}}}} $ 、$ \overrightarrow {{F_{{\text{lif,g}}}}} $ 分别表示氮化硅颗粒相和空气相虚拟质量力；p为氮化硅颗粒相与空气相共有压力；$ \overline{\overline {{\tau _{\text{s}}}}} $ 、$ \overline{\overline {{\tau _{\text{g}}}}} $ 分别为氮化硅颗粒相和空气相的应变张量；$ \overline{\overline I} $ 为氮化硅颗粒相和空气相的单位张量；T为粉体相受剪切力。2.2 物理模型
以开启涡轮式组合结构旋转耦合室为例。图3为开启涡轮式组合结构边界条件设置示意图，其中轴向结构区域设置为动计算区域1，径向结构区域设置为动计算区域2，其余部分设置为静计算区域。静计算区域设置为多重参考坐标系，动计算区域1和动计算区域2均采用滑移网格进行划分。静计算区域与2个动计算区域分别由交界面1、交界面2相连接，区域之间的流场数据可自由交流。制粒室壁面和搅拌主轴均设置为墙。原始氮化硅粉体粒径设置为13 μm，密度设置为3000 kg·m‒3。
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图 3 开启涡轮式组合结构边界条件设置示意图Figure 3. Schematic diagram of the boundary condition setting for the open turbine combined structure由图4网格划分示意图可知，动计算区域内轴向结构和径向结构造型复杂，采用六面体结构性网格划分难度较大，进而采用四面体非结构性网格划分，所得网格单元数为96881。静计算区域结构相对较简单，采用六面体结构性网格划分，所得网格单元数为78948。
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图 4 网格划分示意图：（a）静计算区域；（b）动计算区域Figure 4. Schematic diagram of the grid division: (a) static calculation area; (b) dynamic calculation area开启涡轮式组合结构旋转耦合室的内部流场运算采用ANSYS中的Fluent模块。静态运算区域运用Static mesh模型，动态运算区域运用MRF模型，耦合场采用压力隐式求解，利用Euler-Euler多相流模型模拟氮化硅粉体与空气的分布情况。湍流模型为k‒ε RNG模型，离散相为二阶迎风格式。氮化硅粉体粒径设置为13 μm。旋转耦合室内加入约2/3的初始氮化硅颗粒。所有变量的收敛残差均小于1×10‒4。
3. 不同倾斜角度下数值分析结果与讨论
3.1 氮化硅颗粒体积分数云图
在X‒Z平面Y=0时，氮化硅颗粒体积分数分布云图如图5所示。当制粒室上层开启涡轮叶片倾斜角度为30°时，体积分数云图分为4个区域，其中底部两侧、开启涡轮两侧和顶部中央位置约8%区域的氮化硅颗粒体积分数在0.8～0.9之间；开启涡轮左右两侧呈圆环状位置约30%区域的氮化硅颗粒体积分数在0～0.7之间；剩余位置的氮化硅颗粒体积分数在0.7～0.8之间。当制粒室上层开启涡轮叶片倾斜角度为45°时，体积分数云图分为3个区域，其中底部、部分顶部与开启涡轮两侧位置约4%区域的氮化硅颗粒体积分数在0.8～0.9之间；开启涡轮结构左右两侧呈圆环状位置及组合结构之间约28%区域的氮化硅颗粒体积分数在0.3～0.7之间，其中体积分数大于0.6的区域占10%；剩余区域的体积分数在0.7～0.8之间。当开启涡轮叶片倾斜角度为60°时，体积分数云图同样分为3个区域，其中制粒室中下部的氮化硅颗粒体积分数在0.8～0.9之间，约占整个横截面积的35%；开启涡轮结构左右两侧呈圆环状位置约30%区域的氮化硅颗粒体积分数在0～0.7之间；剩余区域的体积分数在0.7～0.8之间。由此可知，当倾斜角度为45°时，氮化硅颗粒体积分数大于0.8对应云图区域面积最小，体积分数在0.7～0.8之间对应云图区域面积最大。
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图 5 氮化硅颗粒体积分数轴向分布云图：（a）30°；（b）45°；（c）60°Figure 5. Axial cloud distribution of the Si3N4 particles volume fraction: (a) 30°; (b) 45°; (c) 60°在X‒Y平面距离制粒室底面203 mm时，氮化硅颗粒体积分数分布云图如图6所示。当制粒室上层开启叶片倾斜角度为30°时，云图被分为三个区域，其中叶片附近约6%区域的氮化硅颗粒体积分数大于0.78；平面中心到叶片之间与制粒室壁面区域的氮化硅颗粒体积分数在0.74～0.78之间，约占整个横截面积的9%；剩余区域的颗粒体积分数在0.70～0.71之间，约占整个横截面积的85%。当倾斜角度为45°时，云图被分为3个区域，叶片附近约2%区域的颗粒体积分数大于0.78；平面中心到叶片之间与制粒室壁面区域的颗粒体积分数在0.74～0.78之间，约占整个横截面积的12%；剩余区域的颗粒体积分数在0.70～0.71之间，约占整个横截面积的86%。当叶片角度倾斜角度为60°时，所取平面颗粒体积分数大于0.78的区域面积最小。
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图 6 氮化硅颗粒体积分数径向分布云图：（a）30°；（b）45°；（c）60°Figure 6. Radial cloud distribution of the Si3N4 particles volume fraction: (a) 30°; (b) 45°; (c) 60°3.2 氮化硅颗粒速度分析
氮化硅颗粒在X‒Z平面Y=0时速度云图与矢量图如图7所示。当上层开启涡轮倾斜角度为30°时，云图与矢量图分为径向结构附近区域和制粒室中上层区域。下层径向结构旋转产生水平射流，带动氮化硅颗粒向四周扩散，与制粒室壁面相撞后分别向上、向下分流，之后转为流向搅拌主轴的径向流，最终返回径向结构形成涡环，上层开启涡轮结构旋转产生轴向流带动氮化硅颗粒向上、向下扩散并且能到达制粒室顶部，撞击壁面后与径向结构产生的涡环连为一体，使得制粒室中上部和下部的氮化硅颗粒能循环流动。由图可知，当倾斜角度为45°与30°时，轴向流速度较好，但制粒室顶部速度低于倾角30°时；当倾斜角度为60°时，上层开启涡轮结构旋转带动氮化硅颗粒向垂直方向60°流动，其中轴向流较小，制粒室上下两层的循环流动性比45°时情况更差。
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图 7 氮化硅颗粒速度轴向云图与速度矢量图：（a）30°；（b）45°；（c）60°Figure 7. Axial cloud diagram and velocity vector diagram of the silicon nitride particles: (a) 30°; (b) 45°; (c) 60°氮化硅颗粒在X‒Y平面距离制粒室底部203 mm时颗粒速度云图和矢量图如图8所示。当制粒室上层开启涡轮叶片倾斜角度为30°时，开启涡轮附近区域速度大于2.0 m∙s‒1，制粒室壁面呈圆环状区域速度大于0.2 m∙s‒1，剩余区域速度位于0.2～1.8 m∙s‒1之间，形成了3个区域之间的速度差；当倾斜角度为45°时，出现小部分速度较低的区域，与倾角30°时相比，流场速度差更大，利于氮化硅颗粒制备；当倾斜角度为60°时，制粒室内流场速度小于0.40 m∙s‒1的区域面积增多，且截面流场呈同心圆，不利于氮化硅颗粒的充分混合。
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图 8 氮化硅颗粒速度径向云图与速度矢量图：（a）30°；（b）45°；（c）60°Figure 8. Radial cloud diagram and velocity vector diagram of the silicon nitride particles: (a) 30°; (b) 45°; (c) 60°4. 结果与分析
4.1 实验原料
实验的主要原料为氮化硅细粉体（纯度99.0%，粒径13 μm）和氮化硅微粉体（纯度98.0%，粒径2.5 μm），所需造粒添加剂为邻苯二甲酸二丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、海藻酸钠和水。实验原料配比情况如表2所示。
表 2 实验用料配比（质量分数）Table 2. Experimental composition of the raw materials% 实验原料 造粒添加剂 Si3N4（细粉） Si3N4（微粉） 邻苯二甲酸二丁酯 聚甲基丙烯酸甲酯 聚乙烯醇 聚丙烯酰胺 海藻酸钠 水 50 50 6 3 5 6 5 75 4.2 试样制备及检测
按表2中的比例准备原料和制备造粒添加剂溶液，实验流程如图9所示。将氮化硅颗粒分别加入到五个轴‒径组合结构造粒室中，径向结构或轴向直径组合结构以1600 r·min‒1顺时针旋转，制粒室以40 r·min‒1逆时针旋转，同时通过超声雾化喷嘴将造粒添加剂均匀地喷入制粒室中，使原料与造粒添加剂充分混合，达到造粒效果。采用EM-30 PLUS型扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察制粒后的氮化硅颗粒微观形貌，并计算其球形度。
将球体表面积与同一体积物体的表面积之比定义为球形度，将球形度作为衡量氮化硅颗粒混合效果的标准。球形度（Φ）计算公式如式（7）所示。
$$ \varPhi {\text{ = }}\frac{{{\text{π }}d_{\text{v}}^{\text{2}}}}{{{\text{π }}d_{\text{s}}^{\text{2}}}} = \frac{{d_{\text{v}}^{\text{2}}}}{{d_{\text{s}}^{\text{2}}}} $$ (7) 式中：dv为与物体体积相同的球体表面积，ds为实际物体表面积。球形度越高，表示越接近球体。当观察多个目标时，通常用平均球形度来判断。
4.3 实验结果
采用扫描电镜观察在开启涡轮式轴‒径组合结构下制粒室内制备的氮化硅颗粒显微形貌，结果如图10所示。轴‒径组合结构倾角与球形度关系如表3所示。当轴‒径组合结构倾角为30°时，氮化硅颗粒的球形度为0.57，制得的氮化硅颗粒大小不同，形状不规则，有较多细小颗粒；当轴‒径组合结构倾角为45°时，氮化硅颗粒的球形度为0.72，颗粒大小大致相同，形状较规则，球形度较好；当轴‒径组合结构倾角为60°时，氮化硅颗粒的球形度为0.43，部分颗粒偏大。
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图 10 不同倾角参数氮化硅颗粒显微形貌：（a）30°；（b）45°；（c）60°Figure 10. SEM images of the silicon nitride particles with the different inclination parameters: (a) 30°; (b) 45°; (c) 60°表 3 轴‒径组合结构倾角与球形度关系Table 3. Relationship between the inclination angle and sphericity of the axial‒radial combined structure角度 / (°) 球形度 30 0.57 45 0.72 60 0.43 5. 结论
（1）当轴‒径组合结构倾角为45°时，在轴向结构与径向结构处产生涡流环，氮化硅粉体的上部和下部循环流动较强，氮化硅颗粒体积分数在0.3～0.7占比28%，有较好的循环流动性，球形度为0.72，混合效果最佳。
（2）采用计算流体力学方法分析了轴‒径组合结构在不同倾斜角度下氮化硅颗粒的体积分布和速度场，并探究了对氮化硅颗粒流场分布的影响，通过实验侧面验证数值计算的正确性。
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图 1 开启涡轮式轴‒径组合结构制粒室模拟区域简化示意图
Figure 1. Simplified schematic diagram of the granulation chamber in the simulation area for the open turbine typed axial‒radial combined structure
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图 2 不同倾斜角度下制粒室轴向结构示意图：（a）30°；（b）45°；（c）60°
Figure 2. Schematic diagram of the axial structure in the granulation chamber at the different inclination angles: (a) 30°; (b) 45°; (c) 60°
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图 3 开启涡轮式组合结构边界条件设置示意图
Figure 3. Schematic diagram of the boundary condition setting for the open turbine combined structure
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图 4 网格划分示意图：（a）静计算区域；（b）动计算区域
Figure 4. Schematic diagram of the grid division: (a) static calculation area; (b) dynamic calculation area
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图 5 氮化硅颗粒体积分数轴向分布云图：（a）30°；（b）45°；（c）60°
Figure 5. Axial cloud distribution of the Si3N4 particles volume fraction: (a) 30°; (b) 45°; (c) 60°
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图 6 氮化硅颗粒体积分数径向分布云图：（a）30°；（b）45°；（c）60°
Figure 6. Radial cloud distribution of the Si3N4 particles volume fraction: (a) 30°; (b) 45°; (c) 60°
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图 7 氮化硅颗粒速度轴向云图与速度矢量图：（a）30°；（b）45°；（c）60°
Figure 7. Axial cloud diagram and velocity vector diagram of the silicon nitride particles: (a) 30°; (b) 45°; (c) 60°
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图 8 氮化硅颗粒速度径向云图与速度矢量图：（a）30°；（b）45°；（c）60°
Figure 8. Radial cloud diagram and velocity vector diagram of the silicon nitride particles: (a) 30°; (b) 45°; (c) 60°
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图 10 不同倾角参数氮化硅颗粒显微形貌：（a）30°；（b）45°；（c）60°
Figure 10. SEM images of the silicon nitride particles with the different inclination parameters: (a) 30°; (b) 45°; (c) 60°
表 1 制粒室几何参数
Table 1 Geometric parameter of the granulation chamber
L1 / mm L2 / mm D1 / mm D2 / mm D3 / mm D4 / mm 300 200 ϕ235 ϕ128 ϕ8 ϕ30 
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表 2 实验用料配比（质量分数）
Table 2 Experimental composition of the raw materials
% 实验原料 造粒添加剂 Si3N4（细粉） Si3N4（微粉） 邻苯二甲酸二丁酯 聚甲基丙烯酸甲酯 聚乙烯醇 聚丙烯酰胺 海藻酸钠 水 50 50 6 3 5 6 5 75
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表 3 轴‒径组合结构倾角与球形度关系
Table 3 Relationship between the inclination angle and sphericity of the axial‒radial combined structure
角度 / (°) 球形度 30 0.57 45 0.72 60 0.43
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