与传统铸造和锻造高温合金相比，镍基粉末高温合金因具有组织均匀、晶粒细小、没有宏观偏析等优点而备受关注，镍基粉末高温合金具有良好的高温力学性能，已成为先进航空发动机涡轮盘的首选材料^[1‒4]。热处理是赋予镍基粉末高温合金最终性能的关键工艺，镍基粉末高温合金的热处理工艺包括固溶处理和时效处理，固溶处理和时效处理工艺的制定直接影响合金的晶粒度水平及γ′相的形貌、尺寸和数量，进而影响合金的强度、蠕变和疲劳等力学性能^[5‒8]。

为了调控镍基粉末高温合金中γ′相的尺寸和形貌，在固溶处理加热保温结束后，需将镍基粉末高温合金从加热炉中转移到冷却介质中进行淬火处理^[9‒10]。当固溶温度下的镍基粉末高温合金与室温状态下的淬火处理用夹具直接接触时，由于两者之间存在的巨大温度差异，在接触点位置可能会产生局部淬火，进而可能对镍基粉末高温合金表层组织产生影响。目前，鲜见关于热处理夹具对镍基粉末高温合金组织和性能影响的文献报道。

FGH96合金为第二代损伤容限型镍基粉末高温合金，由于具有良好的拉伸性能和抗蠕变性能，且在650 ℃下长时使用时具有良好的微观结构稳定性，被广泛应用于涡轮盘的研制^[11‒13]。本文以FGH96合金为研究对象，采用专用夹具将在固溶温度保温结束后的FGH96合金夹持至冷却介质中进行淬火，对专用夹具与FGH96合金接触点进行显微组织分析，研究淬火用夹具对FGH96合金表层组织的影响，为FGH96合金制件的热处理工艺制定提供理论依据。

1.   实验材料与方法

实验用FGH96合金的主要化学成分为（质量分数，%）：Cr 15.950，Co 12.960，W 3.920，Mo 3.950，Nb 0.700，Al 2.190，Ti 3.730，C 0.050，Zr 0.036，Fe 0.110，余量为Ni。具体制备过程如下：母合金经真空感应熔炼和氩气雾化得到合金粉末，粉末经处理后装入不锈钢包套封焊后进行热等静压，热等静压锭坯经热挤压得到棒材，棒材经切段后经等温锻造得到尺寸为ϕ150 mm×60 mm的饼坯，经粗加工去除饼坯表面氧化皮及附着的润滑涂料后，置于电阻加热炉中进行固溶处理，固溶处理温度为1150 ℃，保温时间为2 h。固溶处理保温结束后，采用专用夹具夹持饼坯转移至油槽进行淬火，夹持转移时间为15 s。淬火结束后在夹持位置进行取样。

通过目视检查饼坯表面低倍腐蚀组织，所用低倍腐蚀剂为FeCl₃+HCl。利用Leica型光学显微镜（optical microscope，OM）和日立S4800型冷场发射扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察试样显微组织。金相组织用腐蚀剂为100 mL C₂H₅OH₆+100 mL HCl+5 g CuCl₂。扫描试样采用电化学抛光和电化学浸蚀制备，所用电解抛光试剂为20 mL HCl+80 mL CH₃OH，电压为20～30 V，时间为10～20 s；电解浸蚀试剂为15 g CrO₃+170 mL H₂PO₄+10 mL H₂SO₄，浸蚀电压为2～5 V，时间为2～5 s。利用JXA-8100型电子探针（electron probe microanalysis，EMPA）对微区成分进行表征。使用HV-5型华银小负荷维氏硬度计对试样进行显微硬度测试。

2.   结果与分析

2.1   淬火夹具与固溶出炉FGH96合金表面接触位置温度场模拟

采用有限元模拟FGH96合金固溶保温结束后出炉淬火时与夹具接触位置的温度场随时间演变的情况，结果如图1所示。由模拟结果可知，当1150 ℃保温结束的FGH96合金与室温状态的加持工具接触时间为5 s时，即可在合金表面产生～700 ℃的温降，且温降影响区域呈典型的“半球形”分布，FGH96合金表面温降最大，随着与FGH96合金表面距离的增加，夹具的影响逐渐减弱；另外，当夹持时间逐渐延长至15 s时，夹具对FGH96合金表面温度场的影响深度逐渐增加，但温降影响区的形状未发生变化。

图  1  固溶处理保温结束后FGH96合金与夹具接触位置温度场模拟结果

Figure  1.  Simulation results of temperature field at the contact region between the holding devices and FGH96 alloys after solution treatment

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2.2   淬火夹具与FGH96合金表面接触位置组织、硬度及成分分析

在夹具与FGH96合金表面的接触位置切取试样，经抛光后进行低倍腐蚀检查，结果如图2所示。由图可知，在夹具接触位置出现了最大直径为～10 mm的腐蚀圈（如图2（a）所示），沿腐蚀圈的最大直径方向纵剖，腐蚀圈截面方向的形貌如图2（b）所示，可知腐蚀圈的深度为～3 mm。腐蚀圈的整体形貌和截面形貌表明腐蚀圈在FGH96合金中也呈“半球形”分布，这与FGH96合金表面温度场的模拟结果中的温降影响区形状一致。

图  2  FGH96合金表面腐蚀圈：（a）表面整体形貌；（b）截面形貌

Figure  2.  Corrosion circles on the surface of FGH96 alloys: (a) overall surface morphology; (b) cross section morphology

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对图2（a）中所标注的位置1（腐蚀圈内）、位置2（腐蚀圈上）和位置3（腐蚀圈外）进行金相组织表征，位置1～位置3金相组织如图3所示。由图可知，腐蚀圈内外3处位置均为均匀的再结晶晶粒组织；采用截距法测得，腐蚀圈内平均晶粒尺寸为19.7 μm，腐蚀圈上平均晶粒尺寸为19.6 μm，腐蚀圈外平均晶粒尺寸为19.5 μm，可知腐蚀圈内外3处位置平均晶粒尺寸基本一致，未见异常晶粒的存在。

图  3  图2中腐蚀圈不同位置金相形貌：（a）位置1；（b）位置2；（c）位置3

Figure  3.  OM images of the corrosion circles in the different positions of Fig.2: (a) position 1; (b) position 2; (c) position 3

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对图2（a）中位置1～位置3做显微形貌分析，结果如图4所示。如图所示，腐蚀圈内、腐蚀圈上和腐蚀圈外的二次γ′相尺寸和形貌存在差异。腐蚀圈内二次γ′相呈细小球状分布，平均尺寸为～100 nm（如图4（a）所示）；腐蚀圈上二次γ′相呈多边形分布，平均尺寸为～350 nm（如图4（b）所示）；腐蚀圈外二次γ′相呈球状分布，平均尺寸为～150 nm（如图4（c）所示）。根据文献[5]可知，γ′相的析出行为主要与固溶后的淬火冷却速率有关。Rene88DT合金11～167 ℃/min的淬火冷却实验表明，随着冷却速度的逐渐降低，γ′相的形貌由球形向立方形转变，同时γ′相的尺寸也逐渐增加；当以更低的冷却速度淬火时，除了晶内均匀分布的γ′相外，在晶界处还生成了大尺寸、块状、甚至扇形的γ′相。

图  4  图2中腐蚀圈不同位置显微形貌：（a）位置1；（b）位置2；（c）位置3

Figure  4.  SEM images of the corrosion circles in the different positions of Fig.2: (a) position 1; (b) position 2; (c) position 3

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沿图2（a）中的A→A’方向对腐蚀圈区域进行显微硬度测试，结果如图5所示，由A→A’方向延伸，显微硬度呈水平→上升→水平→下降→水平的变化趋势，圈外合金硬度为～HV 450，而圈内达到了～HV 485。腐蚀圈内显微硬度值的升高主要是由于圈内细小且呈球形分布的γ′相导致，这与文献[14]发现的粉末高温合金的硬度随淬火冷却速度提高而增加的现象一致。

图  5  腐蚀圈区域显微硬度

Figure  5.  Microhardness of the corrosion circle zone

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为表征淬火夹具与FGH96合金表面接触位置形成的腐蚀圈区域元素分布情况，采用电子探针自圈内向圈外2000 μm范围内进行线扫分析，结果如图6所示。由图可知，FGH96合金中的主要合金元素（Al、Ti、Cr、Co、Mo、W、Nb、Ni等）在腐蚀圈区域的分布无明显梯度变化，表明腐蚀圈没有发生元素偏析。

图  6  腐蚀圈区域电子探针线扫元素分布

Figure  6.  Element distribution obtained from EPMA line scan in the corrosion circle region

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2.3   淬火夹具与FGH96合金表面接触位置腐蚀圈形成机理

根据淬火夹具对热态FGH96合金表面温度场影响模拟结果及腐蚀圈的表征结果，对腐蚀圈的形成原因进行分析，腐蚀圈的形成机理如图7所示。当室温状态的夹具与1150 ℃的FGH96合金接触瞬间，随即对FGH96合金表面产生显著的激冷作用（温度场模拟结果），由于夹具的激冷作用为热扩散过程，且淬火夹具与FGH96合金接触面小，激冷作用效果从接触点向FGH96合金内部延伸逐渐降低，呈典型的“半球形”。由于激冷作用区内温度瞬间低于γ′相析出温度，激冷作用区内的γ′相优先形核。与此同时，由于激冷作用区内冷速较快，γ′相来不及长大，故而表现出细小且球形度高的特征。需要说明的是，激冷作用区γ′相发生连续冷却，在浸入冷却介质前，激冷作用区内γ′相的形核和长大已经完成。由于受淬火夹具和远处高温状态的FGH96合金基体的共同作用，激冷作用区边界处（半球面）的γ′相经历的是间断冷却，即由固溶温度（1150 ℃）首先降温至一个中间温度，浸入冷却介质后再进一步冷却。此时，激冷作用区边界过冷度较小，基体的过饱和度较低，使得γ′相的临界形核功较高，因此γ′相形核中心少而间距相对较大；另外，由于γ′相的生长为元素扩散过程，较小的冷却速率更利于基体中Al元素和Ti元素扩散形成γ′相^[15]。因此，激冷作用区边界处的γ′相充分长大且发生显著的分化。远离淬火夹具接触点的区域未受激冷作用的影响，在浸入冷却介质中后发生连续冷却，最终表现出介于激冷作用区内和激冷作用区边界之间的γ′相形貌。经低倍腐蚀后，发生长大且分化的γ′相与尺寸小且呈球形的γ′相表现出不一致的视觉颜色，宏观上形成目视可见的腐蚀圈形状。

图  7  FGH96合金腐蚀圈形成机理示意图

Figure  7.  Schematic diagram of the corrosion circle formation mechanism of FGH96 alloys

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为了进一步验证FGH96合金表面腐蚀圈的出现与γ′相的尺寸和形貌有关，对存在腐蚀圈的FGH96合金进行二次固溶验证实验，二次固溶处理保温结束出炉时不采用夹具，对二次固溶处理的试样再次进行低倍腐蚀，结果如图8所示。由图可知，经二次固溶处理后，原存在于合金表面的腐蚀圈消失，实验结果进一步佐证了上述对腐蚀圈形成机理的分析。

图  8  腐蚀圈形貌：（a）二次固溶前；（b）二次固溶后

Figure  8.  Morphology of the corrosion circles: (a) before the secondary solution; (b) after the secondary solution

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3.   结论

（1）淬火夹具与热态FGH96合金表面接触区域的温度场模拟结果表明，淬火夹具导致在FGH96合金表明产生一个“半球形”的温降影响区。

（2）淬火夹具对热态的FGH96合金表面产生激冷作用，改变了接触区域合金的冷却方式，进而影响了γ′相的析出和长大行为，导致接触区域内二次γ′相呈细小球状分布，平均尺寸为～100 nm；接触区域边界上二次γ′相呈多边形分布，平均尺寸为～350 nm；接触区域外二次γ′相呈球状分布，平均尺寸为～150 nm。接触区域不同尺寸和形貌的γ′相经低倍腐蚀后出现了视觉上颜色的差异，宏观上表现为腐蚀圈。

（3）腐蚀圈的截面深度～3 mm，腐蚀圈附近区域晶粒组织无明显差异，且无元素偏析情况出现，但不同的二次γ′相形貌导致腐蚀圈内外显微硬度存在差异。

（4）对含有腐蚀圈的试样进行二次固溶处理后腐蚀圈消失，进一步证明腐蚀圈的出现与γ′相密切相关。