Effect of long term ageing on γ' phase in spray formed FGH100L superalloy settled by different solution treatment
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摘要: 对喷射成形镍基高温合金FGH100L分别进行亚固溶和过固溶热处理，采用扫描电镜研究了长期时效对合金中γ′相尺寸和形貌的影响。结果表明：亚固溶热处理合金中有四种尺寸的γ′相，在长期时效过程中，一次、二次和大三次γ'相尺寸均有明显增长，小三次γ'相尺寸略有减小，四种γ'相长大规律均不符合Lifshitz，Slyozov和Wagner（LWS）粗化模型。一次γ'相、二次γ'相和大三次γ'相出现相似的分裂现象，二次γ'相在时效500 h后出现不稳定生长现象，合金中无拓扑密排（TCP）相析出。过固溶热处理合金中有三种尺寸的γ′相，在长期时效过程中，一次γ'相尺寸略有增长，二次γ'相和三次γ'相尺寸并没有明显变化，三种γ'相长大规律均不符合LSW粗化模型。一次γ'相和三次γ'相形貌基本不变，二次γ'相处于正在分裂状态，没有完全分裂，合金中无TCP相析出。过固溶热处理合金的γ'相尺寸和形貌变化比亚固溶热处理合金小，前者组织稳定性更高。Abstract: The effects of long term ageing on the size and morphology of γ' precipitations in the spray formed nickel-based superalloy FGH100L after subsolvs and supersolvs heat treatment (HT) were studied by scanning electron microscope (SEM). The results show that there are four kinds of γ' phases in the alloys after the subsolvs HT, and during the long term ageing, the sizes of primary, secondary, and large tertiary γ' phases increase while the size of small tertiary γ' phase decreases. None of these γ' phases grow in accordance with the coarsening kinetics as the Lifshitz, Slyozov, and Wagner (LWS) theory during the long term ageing. Apart from the small tertiary γ' phase, other three kinds of γ' phases began splitting in a similar way, and the secondary γ' phase shows the unstable protrusion after ageing for 500 h. No topological close packed (TCP) phase is found in the subsolvs HTed alloys. There are three kinds of γ' phases in the alloys after the supersolvs HT, and during the long term ageing, the primary γ' phase grows up slightly while the secondary and tertiary γ' phases show no obvious change. None of these γ' phases grow in accordance with the coarsening kinetics as LWS theory during the long term ageing. The morphology of primary and tertiary γ' phases changes little, and the secondary γ' phase is splitting at the early stage. No TCP phase is found in the supersolvs HTed alloys. The size and morphology variations of γ' phases in the supersolvs HTed alloys are smaller than those in the subsolvs HTed alloys, indicating that the former has the better microstructure stability.
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Keywords:
- nickel-based superalloys /
- long-term ageing /
- γ' phase /
- spray forming /
- solution treatment
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FGH100L合金是在美国第三代粉末高温合金LSHR[1]的基础上，通过调整成分和喷射成形（spray forming，SF）工艺[2]制备的新型第三代高温合金[3]。与传统铸锻工艺相比，喷射成形合金避免了元素偏析问题。与粉末冶金工艺相比，喷射成形工艺流程简单，是一种近终成形工艺[4]。因此采用喷射成形工艺制备涡轮盘用高温合金成为了一种有潜力的选择方案。
利用JmatPro软件、相图计算、相计算、d电子理论等方法设计FGH100L合金[3]。采用“喷射成形+热等静压（hot isostatic pressing，HIP）+等温锻造（isothermal forging，IF）+热处理（heat treatment，HT）”工艺制备FGH100L高温合金。喷射成形坯的相对密度为97.12%～99.52%[5]，锭坯上部相对密度较低，中下部相对密度较高，因此需要后续热变形对合金进行致密化处理。Wu等[6]研究了热变形参数对合金组织和流变应力的影响，建立了合金的本构方程和热加工图，确定了合金的热加工窗口。Tian等[7]研究了热等静压和等温锻造对合金组织和性能的影响，发现热等静压和等温锻造都能提高合金相对密度，等温锻造可以细化晶粒，并且合金在等温锻造+热处理后拉伸、蠕变性能最好。田甜等[8]研究了固溶温度对合金最终性能的影响，发现1130 ℃亚固溶时合金具有最好的拉伸性能。Jia等[9−10]研究了固溶冷却速度对合金性能的影响，发现固溶后慢冷（～5 ℃·s−1）合金塑性好，固溶后快冷（～30 ℃·s−1）合金强度高，并提供了一种重复热处理（固溶慢冷+两级时效+固溶快冷+两级时效）的工艺思路。Jia等[11]研究了应力对合金蠕变性能的影响，发现在低应力时变形机制是位错切割γ'相，高应力时变形机制是堆垛层错和孪晶切割γ'相。Tian等[12]研究了长期时效对最终态合金组织性能的影响，发现时效后合金组织变化不大，性能呈下降趋势。
采用“喷射成形+热等静压+等温锻造+热处理”工艺制备的FGH100L合金拉伸和蠕变性能都优于美国的LSHR合金[3,8]，不进行等温锻造的合金性能略低于LSHR合金[8]。从工艺成本的角度考虑，可以将“喷射成形+热等静压+热处理”作为一种工艺路线，制备的合金用于较低温度的应用场景。因为高温合金将应用于涡轮盘中的热端，在长期热暴露过程中的合金组织和性能稳定性至关重要。因此，本文针对“喷射成形+热等静压+热处理”工艺制备的FGH100L合金，通过长期时效试验研究了不同固溶温度热处理对γ'相组织演变和稳定性的影响。
1. 实验材料及方法
采用真空感应冶炼+真空自耗重熔双联冶炼工艺制备FGH100L母合金，FGH100L合金锭主要化学成分（质量分数，%）为C 0.04、Cr 12.24、Co 20.90、Mo 2.77、W 4.4、Al 3.48、Ti 3.35、Nb 1.52、Ta 1.47、B 0.023、Zr 0.04、Ni余量。
通过喷射成形方法制备FGH100L合金的沉积坯（直径200 mm、高300 mm），使用高纯N2作为雾化气体。对沉积坯进行无包套热等静压，以10 ℃·min−1升温至1160 ℃，在150 MPa压力下保温3 h，然后以25 ℃·min−1的冷却速率炉冷至室温。从热等静压后的合金锭上取样进行热处理，即固溶加两级时效：1130 ℃（或1170 ℃）/3 h/风冷+850 ℃/4 h/空冷+775 ℃/8 h/空冷。将1130 ℃固溶+两级时效简称为亚固溶工艺（Sub-SHT），1170 ℃固溶+两级时效简称为过固溶工艺（Super-SHT）。将经过两种热处理后的FGH100L合金在760 ℃进行长期时效，时效时间为500、1000、1500、2000 h。
利用JSM-6701F型和ZEISS EVO®18型扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）观察γ'相特征。电解抛光液为20 mL H2SO4+8 mL CH3OH，电解腐蚀液为9 g CrO3+90 mL H3PO4+30 mL C2H5OH。用Image-Pro Plus图像处理软件统计扫描电镜照片中单个γ'相的面积，每种γ'相至少统计100个颗粒，并计算出等效直径平均值及标准偏差。由于一次γ'相数量较少，统计数量在十几～几十不等。γ'相尺寸均以等效直径来描述，其计算公式如式（1）[13]所示。
$$ D = \sqrt {\frac{{4A}}{{\text{π}}}} $$ (1) 式中：D为单个γ'相的等效直径，A为单个γ'相面积，π取3.1415。
2. 结果与分析
2.1 亚固溶热处理合金长期时效后γ'相的形貌及尺寸
热等静压合金经过亚固溶热处理后，其γ'析出相形态如图1所示，合金中存在四种尺寸的γ'相。一次γ'相分布在晶界，数量较少，呈不规则长条状，尺寸范围为0.76～1.77 μm，平均尺寸为1.24 μm。二次γ'相分布在晶内，尺寸范围0.34～1.14 μm，平均尺寸为0.70 μm；大部分二次γ'析出相处于分裂完成状态，分裂之前的二次γ'相呈立方状，分裂之后形成八个小立方或两个长方体形状。合金内有两种三次γ'相，大三次γ'相分布在距离一次和二次γ'相较远的区域，尺寸范围0.13～0.33 μm，平均尺寸为0.20 μm，呈近球形；小三次γ'相分布在一次和二次γ'相旁边，呈近球形。影响高温合金中γ'相析出的主要因素是固溶保温温度和冷却速度[14]。亚固溶时，晶界和晶内较大的γ'相并未完全溶解，在冷却时优先长大，同时大三次γ'相开始形核。在两级时效过程中，大三次和小三次γ'相形核并长大。这种多尺寸γ'相组织能够使合金拥有很好的高温组织稳定性[15]，在FGH98[16]、RR1000[17]、ME3[18]、LSHR[19]等第三代合金中均有体现。
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图 1 亚固溶热处理FGH100L合金γ'析出相形貌Figure 1. Morphology of the γ' precipitates in the FGH100L alloys after Sub-SHTSub-SHT合金经760 ℃长期时效后的γ'析出相形貌如图2所示。由图可知，经过长期时效后的一次γ'相形貌基本不变，呈长条不规则多边形状。在时效1500 h后，一次γ'相也出现了分裂现象（图2（e）和图2（g）），分裂的方向与同期二次γ'相分裂一致。二次γ'相在长期时效前就已经分裂，并呈现不稳定生长现象[20−21]。合金中有两种尺寸的三次γ'相，大三次γ'相由近圆形逐渐转变为近方形，达到临界尺寸之后开始分裂（图2（f））；小三次γ'相形貌基本不变，呈近球形。大三次γ'相分裂形式与二次γ'相分裂一致，也是形成八重组态。这些分裂形式（一次γ'相、二次γ'相、大三次γ'相）本质上还是界面能、弹性应变能和弹性相互作用能之间的竞争结果[22]。另一方面，在时效500 h后，二次γ'相开始不稳定生长（图2中方框所示）。随着时效时间延长，过饱和的γ'相形成元素被释放，部分溶质原子在二次γ'相表面产生凸起。基体过饱和度越大，凸起临界尺寸越小，越容易导致γ'相不稳定生长[21]。由于二次γ'相呈方形，Al、Ti原子聚集在棱角处，所以更容易在棱角处向外扩展长大。在凸起处（包括棱角）γ'相的生长驱动力大于凹界面，甚至凹界面的Al、Ti原子也发生上坡扩散促进凸起的进一步生长。当基体中的溶质原子被消耗，更远处的溶质原子被三次γ'相吸收，二次γ'相停止不稳定生长[23]。另外，Sub-SHT合金经过2000 h时效后，组织中并未出现拓扑密排相（topological close packed，TCP）。
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图 2 Sub-SHT合金经760 ℃长期时效后γ'析出相形貌：（a）和（b）500 h；（c）和（d）1000 h；（e）和（f）1500 h；（g）和（h）2000 hFigure 2. Morphology of the γ' precipitates in the Sub-SHT alloys after the long term ageing at 760 ℃: (a) and (b) 500 h; (c) and (d) 1000 h; (e) and (f) 1500 h; (g) and (h) 2000 hSub-SHT合金中γ'相尺寸在长期时效过程中的变化如图3所示。一次γ'相、二次γ'相和大三次γ'相尺寸呈长大趋势，小三次γ'相尺寸呈减小趋势。γ'相粒子的粗化与周围环境（基体、析出相）有关，较远处的粒子或基体对γ'相的影响可忽略不计[24]。一次γ'相通过吸收周边的小三次γ'相长大，尽管在时效1500 h后，部分一次γ'相开始分裂（图2（e）和图2（g）），但是并不会完全分开。二次γ'相、大三次γ'相吸收基体中和邻近小三次γ'相中的Ti、Al等元素，通过点扩散效应[25]扩张边界。小三次γ'相被邻近的一次γ'相、二次γ'相和大三次γ'相消耗，尺寸和数量都减小（图2（b）、图2（d）、图2（f）和图2（h））。根据Lifshitz，Slyozov和Wagner（LWS）粗化模型[26−27]，高温合金中析出相的尺寸与时间关系可以用式（2）拟合。
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图 3 经760 ℃时效处理后的Sub-SHT合金γ'相尺寸变化Figure 3. Size change of the γ' precipitates in the Sub-SHT alloys after the long term ageing at 760 ℃$$ {\bar D^3} - D_0^3 = kt $$ (2) 式中：
$ \bar D $ 为时效t时间后γ'相的平均直径，D0为时效前γ'相的平均直径，k为比例常数，t为时效时间。通过数据处理得到Sub-SHT合金中γ'相的粗化速率及拟合优度，结果见表1所示。从表可以看到，四种γ'相的尺寸变化均不符合LSW粗化模型（拟合优度不高），因为每种γ'相都会受到周围其他种类γ'相的直接影响。表 1 经760 ℃时效处理后Sub-SHT合金中γ'相粗化速率与拟合优度Table 1. Coarsening rate and fit goodness of the γ' precipitates in the Sub-SHT alloys after the long-term ageing at 760 ℃γ'相种类 粗化速率 / (μm3·h−1) 拟合优度，R2 一次γ' 4.5400×10−2 0.767 二次γ' 4.0390×10−4 0.880 大三次γ' 2.8460×10−5 0.850 小三次γ' −0.5286 ×10−9 0.346 2.2 过固溶热处理合金长期时效后γ'相的形貌及尺寸
热等静压合金经过固溶热处理后，合金中γ'析出相形态如图4所示，合金中存在三种尺寸的γ'相。一次γ'相分布在晶界，数量较少，呈不规则长条状，尺寸范围为0.46～1.03 μm，平均尺寸为0.69 μm。过固溶温度十分接近γ'相完全固溶温度，所以晶界上仍有少量残留的一次γ'相。二次γ'相分布在晶内，尺寸范围0.22～0.60 μm，平均尺寸为0.40 μm。部分二次γ'相处于正在分裂状态（图4（a）），有的分裂出一角（图4（b））。三次γ'相分布在一次、二次γ'相间隙处，呈近球形，尺寸范围为46～81 nm，平均尺寸为63 nm。与Sub-SHT合金相比，Sub-SHT合金中晶界处一次γ'相尺寸小，更倾向于长条形分布。由于过固溶晶界处的γ'相已经基本溶解，并且原子能扩散至较远处，而亚固溶γ'相并未完全溶解，且原子扩散速度比过固溶慢。另外，Super-SHT合金中仅有三种尺寸γ'相。过固溶时，晶内的γ'相已经完全溶解，固溶冷却时析出二次γ'相和三次γ'相核心，在两级时效过程中三次γ'相长大。
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图 4 过固溶热处理FGH100L合金γ'析出相形貌Figure 4. Morphology of the γ' precipitates in the FGH100L alloys after Super-SHTSuper-SHT合金在760 ℃长期时效后的γ'析出相形貌如图5所示。由图可知，一次γ'相呈长条状分布在晶界处，形貌变化不大，数量减少。二次γ'相由界面圆润的不规则形状转变为近立方状[28]，在长期时效过程中并没有完全分裂，而仅仅处于前期分裂阶段[29]。由于二次γ'相周围是密集的三次γ'相，二次γ'相之间距离较远，二次γ'相分裂的驱动力不够，没有完成分裂。三次γ'相分布在一次、二次γ'相间隙，呈近球形，时效过程中形貌变化不大。另外，Super-SHT合金经过2000 h时效后，组织中并未出现TCP相。
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图 5 Super-SHT合金经760 ℃长期时效后γ'析出相形貌：（a）和（b）500 h；（c）和（d）1000 h；（e）和（f）1500 h；（g）和（h）2000 hFigure 5. Morphology of the γ' precipitates in the Super-SHT alloys after the long term ageing at 760 ℃: (a) and (b) 500 h; (c) and (d) 1000 h; (e) and (f) 1500 h; (g) and (h) 2000 hSuper-SHT合金γ'相在长期时效过程中的尺寸变化如图6所示。在时效过程中，一次γ'相尺寸略有增长，二次γ'相和三次γ'相尺寸没有明显的变化。结合图5可知，几乎所有的二次γ'相都被三次γ'相包围，二者相互影响。在这种情况下，不能简单将二次γ'相或三次γ'相单独分析，探究其长大规律。Super-SHT合金中γ'相的粗化速率及其拟合优度见表2所示。从表中可以看到，三种γ'相的尺寸变化均不符合LSW粗化模型（拟合优度不高）。结合表1可知，Super-SHT合金中一次γ'相、二次γ'相和三次γ'相的粗化速率分别比Sub-SHT合金中同级γ'相小，说明Super-SHT合金的组织稳定性比Sub-SHT合金高。
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图 6 经760 ℃时效处理后的Super-SHT合金γ'相尺寸变化Figure 6. Size change of the γ' precipitates in the Super-SHT alloys after the long term ageing at 760 ℃表 2 经760 ℃时效处理后Super-SHT合金中γ'相粗化速率与拟合优度Table 2. Coarsening rate and fit goodness of the γ' precipitates in the Super-SHT alloys after the long-term ageing at 760 ℃γ'相种类 粗化速率 / (μm3·h−1) 拟合优度，R2 一次γ' 1.038×10−4 0.384 二次γ' 2.985×10−6 −0.280 三次γ' 0.156 0.184 3. 结论
（1）热等静压合金经过亚固溶热处理后，合金中有四种尺寸γ'相，一次γ'相分布在晶界处，二次γ'相分布在晶粒内部，大三次γ'相分布在远离一次、二次γ'相区域，小三次γ'相分布在一次、二次γ'相附近。热等静压合金经过过固溶热处理后，合金中只有三种尺寸γ'相，一次、二次γ'相分别分布在晶界、晶内，三次γ'相分布在一次、二次γ'相间隙。
（2）Sub-SHT合金在长期时效过程中，一次、二次和大三次γ'相尺寸均有明显增长，小三次γ'相尺寸略有减小。四种γ'相长大规律均不符合LSW粗化模型。一次γ'相、二次γ'相和大三次γ'相出现相似的分裂现象，小三次γ'相形貌基本不变，呈近球形。由于点扩散效应，二次γ'相在时效500 h后出现不稳定生长现象。合金中无TCP相析出。
（3）Super-SHT合金在长期时效过程中，一次γ'相在时效过程中尺寸略有增长，二次γ'相和三次γ'相尺寸没有明显的变化。三种γ'相长大规律均不符合LSW粗化模型。一次γ'相和三次γ'相形貌基本不变，二次γ'相处于正在分类状态，没有完全分裂。合金中无TCP相析出。
（4）Super-SHT合金中一次γ'相、二次γ'相和三次γ'相的粗化速率分别比Sub-SHT合金中同级γ'相小，说明Super-SHT合金的组织稳定性比Sub-SHT合金高。
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图 4 过固溶热处理FGH100L合金γ'析出相形貌
Figure 4. Morphology of the γ' precipitates in the FGH100L alloys after Super-SHT
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图 1 亚固溶热处理FGH100L合金γ'析出相形貌
Figure 1. Morphology of the γ' precipitates in the FGH100L alloys after Sub-SHT
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图 2 Sub-SHT合金经760 ℃长期时效后γ'析出相形貌：（a）和（b）500 h；（c）和（d）1000 h；（e）和（f）1500 h；（g）和（h）2000 h
Figure 2. Morphology of the γ' precipitates in the Sub-SHT alloys after the long term ageing at 760 ℃: (a) and (b) 500 h; (c) and (d) 1000 h; (e) and (f) 1500 h; (g) and (h) 2000 h
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图 3 经760 ℃时效处理后的Sub-SHT合金γ'相尺寸变化
Figure 3. Size change of the γ' precipitates in the Sub-SHT alloys after the long term ageing at 760 ℃
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图 5 Super-SHT合金经760 ℃长期时效后γ'析出相形貌：（a）和（b）500 h；（c）和（d）1000 h；（e）和（f）1500 h；（g）和（h）2000 h
Figure 5. Morphology of the γ' precipitates in the Super-SHT alloys after the long term ageing at 760 ℃: (a) and (b) 500 h; (c) and (d) 1000 h; (e) and (f) 1500 h; (g) and (h) 2000 h
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图 6 经760 ℃时效处理后的Super-SHT合金γ'相尺寸变化
Figure 6. Size change of the γ' precipitates in the Super-SHT alloys after the long term ageing at 760 ℃
表 1 经760 ℃时效处理后Sub-SHT合金中γ'相粗化速率与拟合优度
Table 1 Coarsening rate and fit goodness of the γ' precipitates in the Sub-SHT alloys after the long-term ageing at 760 ℃
γ'相种类 粗化速率 / (μm3·h−1) 拟合优度，R2 一次γ' 4.5400×10−2 0.767 二次γ' 4.0390×10−4 0.880 大三次γ' 2.8460×10−5 0.850 小三次γ' −0.5286 ×10−9 0.346 
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表 2 经760 ℃时效处理后Super-SHT合金中γ'相粗化速率与拟合优度
Table 2 Coarsening rate and fit goodness of the γ' precipitates in the Super-SHT alloys after the long-term ageing at 760 ℃
γ'相种类 粗化速率 / (μm3·h−1) 拟合优度，R2 一次γ' 1.038×10−4 0.384 二次γ' 2.985×10−6 −0.280 三次γ' 0.156 0.184
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1. 李昌，陈蕾蕾，瞿宗宏，刘奎生，赖运金，梁书锦. 模具结构对FGH4096合金挤压变形影响的数值模拟研究. 粉末冶金技术. 2022(03): 277-283 . 
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