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摘要: 大尺寸高相对密度钨管制品对于石英熔炼行业具有重要的应用价值，为了克服大尺寸钨管在制备过程中易出现压坯开裂和相对密度不高的问题，对不同粒度钨粉进行了掺混实验，研究了混合时间对压坯强度的影响。研究表明，对掺混钨粉进行气流破碎处理，可以有效地缩小粒度分布范围，提高颗粒均匀性。通过对压制压强和保压时间的研究，发现压制压强>230 MPa时，延长保压时间或提高压制压强并不会提高压坯强度。通过慢速升温烧结实验，发现钨管收缩率较大的温度集中在1600 ℃以下，延长中低温烧结时间可以较好的提高钨管的相对密度。Abstract: The tungsten tube products with the large size and high relative density have the important application in the quartz smelting industry. To overcome the problems of cracking and low relative density in the preparation process of the large size tungsten tube, the mixing experiments of tungsten powders with the different particle sizes were carried out, and the effect of mixing time on the compaction strength was studied. It is found that the particle size distribution can be effectively reduced and the particle uniformity can be improved by the further air crushing treatment for the mixed tungsten powders. When the pressing pressure is more than 230 MPa, the compaction strength will not be improved by prolonging the holding time or increasing the pressing pressure.The temperature for the tungsten tube with the higher shrinkage rate concentrates below 1600 ℃ in the sintering experiment by slow temperature rising. Therefore, the relative density of the tungsten tube can be improved by prolonging the sintering time at medium and low temperature.
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Keywords:
- tungsten tube /
- large size /
- sintering /
- relative density
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钨是一种难熔过渡族稀有金属，熔点高达3410 ℃，密度高达19.25 g·cm−3，具有高硬度、高强度、高弹性模量、良好的导热性和低蒸汽压等优异的物理性能，在一些特殊装备领域展现出不可替代的作用。钨板、钨坩埚是重要的深加工、高附值产品，在热屏、靶材、蓝宝石晶体生长、稀土冶炼、真空蒸镀等行业获得广泛应用[1–5]。随着产品尺寸不断增大，提高钨板、钨坩埚的整体组织均匀性和密度均匀性成为重要的研究内容[6–7]。
等静压–烧结法是当今钨产品最主要的制备技术[8]。原料粉体的颗粒特性对烧结过程中的致密化和晶粒生长具有显著影响。研究表明，粉末细颗粒具有易团聚、形状不规则的特点，在压制过程中会造成大孔隙和不均匀堆积等现象，导致烧结过程中的不均匀致密化，甚至引起整体相对密度降低和晶粒异常长大[9–12]。因此，对原料粉体进行改性是解决上述问题的关键方法之一。
气流磨分级技术是一种高效的物理改性粉体的方法，它利用高速涡流气体带动粉体颗粒运动，使粉末颗粒之间相互冲击、碰撞、摩擦，达到研磨并使团聚颗粒分散的目的，并通过涡轮分级机将粉末颗粒分级[13–14]。本文以商业微米级纯钨粉为原料，采用气流磨分级技术对粉末进行改性处理，获得了粒度分布窄、分散性好和球形度好的钨粉，并对改性钨粉进行粒度搭配，研究了不同粒度分布钨粉烧结体的显微组织和力学性能。
1. 实验材料及方法
实验所用原料粉末是厦门金鹭公司的商业钨粉（费氏粒度为5 μm，纯度>99.9%），采用对喷式气流磨装置，其工作原理如图1所示[13]。以氮气为研磨介质，设定研磨腔压力为0.7 MPa，在分选轮频率10～50 Hz范围内对原料钨粉进行改性处理，并对不同分选轮频率处理得到的钨粉进行粒度搭配，以获得不同粒度分布的粉末，探究气流磨前后的粉体状态以及粉末粒径搭配对粉体烧结性能的影响。实验共设置四种批次粉末进行对照实验：原料钨粉（原粉W0）、20 Hz处理的气流磨粉末（气流磨W1）、W1与粗颗粒混合搭配粉末（气流磨W2）以及W1与细颗粒混合搭配粉末（气流磨W3），实验所述粗颗粒由气流磨10 Hz条件下处理而得，细颗粒由气流磨50 Hz条件下处理而得。
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图 1 对喷式气流磨工作原理示意图Figure 1. Schematic diagram of the fluidized bed opposed jet milling分别对四种批次钨粉进行冷等静压+中频感应烧结处理。冷等静压设置压制力为200 MPa，保压时间为5 min。将压坯置于中频感应炉中进行烧结，全程通入氢气气氛，最高烧结温度为2000 ℃，保温2 h。四种批次钨粉的压制烧结实验全程在相同条件下完成。
采用BT-9300ST激光粒度仪测试粉末的粒度分布及比表面积；利用Rigaku-D/MAX-RB旋转阳极X射线衍射仪（X-ray diffraction，XRD）测定粉末的物相；使用SUPRA 55场发射扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察粉末形貌以及烧结态样品的显微组织和孔隙分布；通过阿基米德排水法测定烧结态样品的密度，为避免残余孔隙影响，测量前将样品表面涂抹凡士林；利用WDW-50万能试验机对烧结态样品进行室温三点抗弯测试，测试样品尺寸为3 mm×3 mm×21 mm，跨距设置为10 mm，测试前样品表面被机械抛光至光亮。
2. 结果与讨论
2.1 气流磨处理前后粉末性能变化
图2所示为气流磨处理前后粉末的扫描电子显微形貌。由图可知，气流磨处理前的原始粉体颗粒呈现出不规则的多面体形状，且存在显著的团聚现象，能观察到较大的团聚体，如图2（a）所示；经气流磨处理后，粉末原有的团聚体打开，呈现良好的分散状态，单个颗粒呈现近球形，如图2（b）～图2（d）所示。这是因为原始粉末在高速氮气的带动下，粉末颗粒之间发生剧烈碰撞，碰撞时产生的冲击力使团聚体打开并使单个颗粒分散，分散后的颗粒进一步碰撞、摩擦，使得原始颗粒的棱角被磨平，从而处理后的颗粒呈现出近球形，然后在涡轮分级过程中把大颗粉末或碰撞碎屑筛分出去，使粉末颗粒粒径趋于同一尺寸[14]。气流磨粉末W1为未进行粒度搭配的单一粒径分布粉体，气流磨粉末W2和W3经过粉末粒度搭配，从图2（c）和图2（d）中可以观察到人为掺入的较大和较小颗粒。
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图 2 气流磨处理前后的粉末形貌：（a）原粉W0；（b）气流磨W1；（c）气流磨W2；（d）气流磨W3Figure 2. Powder morphology before and after jet milling: (a) W0 raw powders; (b) W1 jet milled powders; (c) W2 jet milled powders; (d) W3 jet milled powders图3直观地显示了四种批次粉末的粒度分布图，具体粒度分布参数如表1所示。常采用D10、D50、D90三个参数表示粉末粒径分布特征，其物理意义为累计粒径分布分别达到10%、50%、90%时的粒径值。原粉W0的粒径分布最宽，D10=5.95 μm，D50=12.57 μm，D90=23.03 μm；气流磨W1的粒径分布最窄，D10=5.30 μm，D50=8.02 μm，D90=11.79 μm。比表面积在一定程度上反映了粉末的分散程度，原粉的比表面积为187.2 m2·kg−1，小于气流磨处理的钨粉（231.6～348.7 m2·kg−1），这也印证了气流磨处理后的粉末具有更好的分散性。
表 1 不同批次粉末的粒度分布参数Table 1. Particle size distribution parameters of the different powders批次 D10 / μm D50 / μm D90 / μm 比表面积 / (m2·kg−1) 原粉W0 5.95 12.57 23.03 187.2 气流磨W1 5.30 8.02 11.79 259.5 气流磨W2 5.49 8.91 15.72 231.6 气流磨W3 2.99 7.14 11.53 348.7 图4（a）为气流磨处理前后粉末的X射线衍射分析。由图可知，气流磨处理前后粉末的衍射谱均只观察到钨的衍射峰，没有其他杂质物相产生，说明气流磨处理能达到改性粉末效果的同时也能保证粉末的纯净度，这是因为整个气流磨过程在高纯氮气的保护下进行，未发生氧化反应或引入杂质相。Williamson-Hall方法被广泛用于计算金属材料的晶粒尺寸、微应变和位错密度[15–16]，Williamson-Hall公式如式（1）所示。
$${\delta _{hkl}}\cos {\theta _{hkl}} = \frac{{K\lambda }}{D} + 4\varepsilon \sin {\theta _{hkl}}$$ (1) 式中：δhkl为各个衍射峰的半高宽（full width at half maximum，FWHM），θhkl为布拉格衍射角，K为常数，λ为衍射波长，D表示晶粒尺寸，ε表示微观应变值。绘制δhklcosθhkl和4sinθhkl函数并进行线性拟合，结果如图4（b）所示，其中斜率大小可表示样品的晶格畸变程度。由图可知，气流磨后粉末的衍射峰半高宽要略大于原粉的半高宽。经定量处理，气流磨处理后粉末的晶格畸变要显著大于原粉，这反映了气流磨过程中粉末颗粒间的机械碰撞可能会使粉末颗粒的晶格畸变增大，使粉末的缺陷密度增大，从而影响其烧结性能。
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图 4 气流磨处理前后粉末的X射线衍射图谱（a）和Williamson-Hall公式拟合曲线（b）Figure 4. XRD patterns (a) and the fitted curves of Williamson-Hall equation (b) for the powders before and after jet milling2.2 烧结态样品的显微组织
对四种不同批次的粉末在完全相同的压制和烧结条件进行固结，从而对比观察烧结态样品的显微组织。根据实验结果讨论两个问题：一是气流磨工艺改性粉末对烧结组织的影响；二是颗粒尺寸分布对烧结组织的影响。
由于所用钨粉粒径较大，即使在2000 ℃温度下烧结仍难以实现完全致密化，存在大量残余孔洞。为了清晰观察烧结孔隙的形貌和分布状态，利用扫描电子显微镜观察烧结态样品的抛光面。图5显示了不同批次粉末烧结态的孔隙结构。首先定义两种孔隙结构，即一次粗孔和二次细孔。一次粗孔尺寸较大，孔径大于10 μm，形状呈现不规则放射状；二次细孔呈现规则的球形或椭球形，尺寸远小于一次粗孔，约为5 μm以下。由于一次粗孔对材料性能的恶化影响要远大于二次细孔，因此烧结过程需要避免一次粗洞的形成。由图5可知，W0、W2和W3样品存在一些一次粗孔，而具有更窄粒度分布的W1样品（未进行粒度搭配的气流磨处理粉末）基本消除了不规则形状的一次粗孔，孔隙结构以均匀分布的二次细孔为主。对孔隙的尺寸和形状进行定量分析，图6显示了不同批次粉末烧结后的孔隙孔径和长径比散点分布图，散点分布越集中说明孔隙分布越均匀规则。由图6可见，气流磨处理的三个样品的散点分布图比原粉W0样品均更加集中，孔径和长径比分布要更窄，统计计算得到平均孔径和平均长径比也略小，这说明了经过气流磨处理的粉末烧结后的孔隙结构更加均匀且规则。
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图 5 不同批次粉末烧结后的孔隙结构：（a）（e）原粉W0；（b）（f）气流磨W1；（c）（g）气流磨W2；（d）（h）气流磨W3Figure 5. Pore structure of the different sintered samples: (a) (e) W0; (b) (f) W1; (c)(g) W2; (d) (h) W3![]()
图 6 不同批次粉末烧结后的孔隙孔径和长径比分布：（a）原粉W0；（b）气流磨W1；（c）气流磨W2；（d）气流磨W3Figure 6. Pore size and the aspect ratio of the different sintered samples: (a) W0; (b) W1; (c) W2; (d) W3不同的孔隙结构是由生坯中不同的颗粒堆积状态造成的[17]。Kingery和Francois[18]首次提出孔洞配位数的概念，即孔隙周围晶粒的数量。配位数较大的孔洞趋于长大，而配位数较小的孔洞趋于收缩。颗粒堆积紧密的区域在烧结致密化过程中产生配位数较小的孔洞，形成规则的闭孔；颗粒堆积松散的区域产生配位数较大的孔洞，即使通过后续的高温烧结也很难消除。气流磨粉末W1粒度分布更窄，分散性更好，从而实现良好的堆积均匀性，消除了团聚体在烧结过程中形成的大孔隙，从而提升了结构均匀性，提高了烧结后期整体相对密度。以上结果表明，消除一次粗孔、提高烧结后期组织结构均匀性的主要因素是颗粒尺寸分布而不是颗粒形状。
2.3 烧结态样品的性能
对上述四种批次粉末烧结态样品进行了室温抗弯实验。烧结态样品的各项性能参数如表2所示，相比于原粉W0样品，气流磨处理后的样品具有更高的抗弯强度。图7为四种批次粉末烧结态样品抗弯实验的载荷–位移曲线，四种样品均展现出脆性断裂的特征，在同等样品尺寸下，气流磨样品比原粉样品展现出更高的断裂载荷。力学性能的提升大致可归因于两点：一是气流磨处理的样品具有更高的相对密度；二是气流磨处理的样品具有更加均匀的孔隙结构。值得注意的是，粉末粒度分布最窄的样品W1具有最高的相对密度（92.8%）和最高的抗弯强度（292.4 MPa），这可以归因于其优良的粉末特性。如前面所述，烧结样品中的一次粗孔对性能可能产生更大的恶化影响，在这里得到印证。气流磨W1样品由于其较好的粉末分散性和窄粒径分布，避免了团聚体在烧结过程中形成一次粗孔，优化了力学性能。但是四种烧结样品的总体抗弯强度并不高，这是因为其整体相对密度不高所导致的。
表 2 不同批次粉末的烧结后性能参数Table 2. Properties parameters of the different sintered samples批次 相对密度 / % 平均晶粒尺寸 / μm 抗弯强度 / MPa 原粉W0 90.7 10.5 238.5±21.3 气流磨W1 92.8 10.1 292.4±10.5 气流磨W2 92.6 10.3 263.1±14.6 气流磨W3 92.3 10.4 248.3±15.1 ![]()
图 7 不同批次粉末烧结试样的抗弯实验载荷–位移曲线Figure 7. Load–displacement curves of the different sintered samples in the bending experiments3. 结论
（1）通过气流磨处理得到了近球形、分散性好、粒度分布窄的微米级钨粉，改性后的钨粉纯净度高，无杂质相生成。经气流磨处理后，商业钨粉的D10，D50，D90分别由处理前的5.95 μm、12.57 μm、23.03 μm降低为5.30 μm、8.02 μm、11.79 μm，比表面积由187.2 m2·kg−1增大到259.5 m2·kg−1。
（2）对比研究了气流磨处理和不同粒度搭配钨粉的烧结孔隙特征。经烧结得到两种孔隙结构，一种是孔径大于10 μm的不规则粗孔，另一种是孔径小于5 μm的近球形细孔。气流磨处理的钨粉烧结后的孔隙结构整体更加均匀且规则，且粒度分布较窄的处理粉末可完全消除第一类孔隙，说明消除烧结体不规则粗孔的关键因素是窄化粉末粒度分布。
（3）对比研究了气流磨处理和不同粒度搭配钨粉的力学性能。气流磨处理后的钨粉比处理前的钨粉具有更好的烧结性能，而不同粒度搭配的气流磨粉末中颗粒粒度分布最窄的粉末烧结性能最佳，烧结相对密度由90.7%提高至92.8%，相应地，抗弯强度由238.5 MPa提升至292.4 MPa。烧结形成的不规则粗孔是导致力学性能恶化的主要原因，气流磨分级处理并窄化颗粒粒度分布可消除烧结钨中的粗孔并提升组织结构均匀性，从而优化其性能。
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图 1 石英连熔炉制备石英玻璃
Figure 1. Quartz glass prepared by the quartz continuous melting furnace
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图 2 钨粉掺混时间与压坯强度
Figure 2. Relationship between the mixing time and the compact strength of the mixed tungsten powders
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图 3 钨粉掺混前后的形貌：（a）未掺混原料（A）；（b）70%A+30%B
Figure 3. SEM images of the tungsten powders before and after mixing: (a) the unmixed powders (A); (b) 70%A+30%B
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图 4 70%A+30%B掺混粉末预处理前后显微形貌：（a）70%A+30%B；（b）预处理后70%A+30%B
Figure 4. SEM images of the tungsten powders before and after pretreatment: (a) 70%A+30%B; (b) pretreated 70%A+30%B
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图 5 大尺寸高相对密度钨管宏观形貌
Figure 5. Macro-morphology of the tungsten tube with the large size and high relative density
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图 6 大尺寸高相对密度钨管取样示意图
Figure 6. Sampling schematic diagram of the tungsten tube with the large size and high relative density
表 1 掺混钨粉压坯强度
Table 1 Compact strength of the mixed tungsten powder
掺混比例 不同混料时间的压坯强度 / MPa 2 h 4 h 6 h A 1.67 1.74 1.70 95%A+5%B 1.94 2.16 2.37 90%A+10%B 1.86 2.16 2.35 80%A+20%B 1.56 1.62 2.29 70%A+30%B 1.71 1.96 2.52 
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表 2 钨粉预处理前后性能变化
Table 2 Performance change of the tungsten powders before and after pretreatment
试样 费氏粒度 / μm D10 / μm D50 / μm D90 / μm 压坯强度 / MPa 70%A+30%B 2.82 3.76 10.94 36.60 2.52 预处理后70%A+30%B 2.63 3.68 8.47 19.66 3.13
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表 3 钨制品压制试验结果
Table 3 Pressing test results of the tungsten products
压制压强 / MPa 压坯密度 / (g·cm−3) 保压15 min 保压25 min 保压35 min 160 10.0 10.2 10.6 180 10.9 11.2 11.5 210 11.2 11.6 11.7 220 11.7 11.8 11.7 230 11.9 12.0 11.8 240 11.8 11.8 11.8 270 崩边 分层 开裂
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表 4 烧结温度与钨管收缩性能
Table 4 Sintering temperature and shrinkage properties of the tungsten tubes
烧结温度 / ℃ 收缩率 / % 收缩占比 / % 1200 97.5 17 1400 93.1 30 1600 89.1 28 1800 87.5 11 2000 86.6 7 2100 86.3 2 2200 85.9 2 2280 85.6 2
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表 5 大尺寸高相对密度钨管均匀性测试结果
Table 5 Uniformity test results of the tungsten tube with the large size and high relative density
试样 密度 /
(g·cm−3)硬度，HV30 平均晶粒度（截线法）/
μm1# 18.67 326 29.2 2# 18.70 336 31.3 3# 18.65 324 29.4 4# 18.69 327 26.7
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