Y2O3–CeO2双相弥散强化对Mo合金晶粒度及拉伸性能的影响

段琳琳; 冯鹏发; 党晓明

doi:10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021030006

Y₂O₃–CeO₂双相弥散强化对Mo合金晶粒度及拉伸性能的影响

段琳琳^{1, 2, ,},
冯鹏发^{1, 2},
党晓明^{1, 2}

1.
金堆城钼业股份有限公司，西安 710077
2.
西安建筑科技大学功能材料加工国家地方联合工程研究中心，西安 710077

基金项目: 国家重点研发计划专项资助项目（2017YFB0306000，2017YFB0305600）

详细信息

通讯作者:
段琳琳: E-mail：duanll99@sina.com

中图分类号: TG146.4+12
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出版历程
- 收稿日期: 2021-03-01
- 网络出版日期: 2021-05-23
- 刊出日期: 2021-06-24

Effect of Y₂O₃–CeO₂ two-phase dispersion strengthening on the grain size and tensile properties of Mo alloys

DUAN Lin-lin^{1, 2, ,},
FENG Peng-fa^{1, 2},
DANG Xiao-ming^{1, 2}

1.
Jinduicheng Molybdenum Co., Ltd., Xi’ an 710077, China
2.
National and Local Joint Engineering Research Center for Functional Materials Processing, Xi’ an University of Architecture and Technology, Xi’ an 710077, China

More Information

Corresponding author:
DUAN Lin-lin: E-mail: duanll99@sina.com

摘要

摘要: 采用纳米喷雾掺杂技术和粉末冶金方法制备了含不同质量分数氧化钇（Y₂O₃）和氧化铈（CeO₂）的Mo–Y–Ce合金，分析了Y₂O₃和CeO₂双相弥散强化对Mo合金晶粒度和室温力学性能的影响。结果表明，Y₂O₃可抑制个别晶粒异常长大，并具有沉淀强化效果。Mo–Y合金丝的力学性能与Y₂O₃掺杂量密切相关，当Y₂O₃质量分数为0.60%时，ϕ1.8-mm Mo–Y合金丝抗拉强度为1050 MPa，屈服强度为923 MPa；CeO₂因与Mo基体具有半共格关系而具有较好的韧化效果，当CeO₂质量分数为0.06%～0.08%时，Mo–Y–Ce合金烧结态晶粒尺寸达10 μm以下，ϕ1.8-mm Mo–Y–Ce合金丝抗拉强度为1130 MPa，屈服强度为1018 MPa，延伸率达到28.5%。ϕ0.18-mm Mo–Y–Ce合金丝抗拉强度达2510 MPa。实验优化出Mo–Y–Ce双相弥散强化Mo合金的最优成分为Mo–0.6Y₂O₃–(0.06~0.08)CeO₂。
- 双相弥散强化 /
- Mo合金 /
- 合金丝 /
- 晶粒度 /
- 力学性能
Abstract: Mo–Y–Ce alloys doped by yttrium oxide (Y₂O₃) and cerium oxide (CeO₂) in different mass fraction were prepared by the nanometer spray doping technology and the powder metallurgy method. The two-phase dispersion strengthening effect of Y₂O₃ and CeO₂ on the grain size and mechanical properties of Mo alloys at room temperature was studied. The results show that Y₂O₃ restrains the abnormal growth of the individual grains and has the effect of precipitation strengthening. The mechanical properties of the Mo–Y alloy wires are closely related to the doping amount of Y₂O₃. When the mass fraction of Y₂O₃ is 0.60%, the tensile strength and yield strength of the ϕ1.8-mm Mo–Y alloy wires reach 1050 and 923 MPa, respectively. Because of the semi-coherent relationship between CeO₂ and the Mo matrix, CeO₂ has the good toughening effect. When the mass fraction of CeO₂ is 0.06%~0.08%, the grain size of the sintered Mo–Y–Ce alloys is smaller than 10 μm, the tensile strength and yield strength of the ϕ1.8-mm Mo–Y–Ce alloy wires are 1130 and 1018 MPa, respectively, the elongation reaches 28.5%. The tensile strength of ϕ0.18-mm Mo–Y–Ce alloy wires reaches 2510 MPa. The optimal composition of the Mo–Y–Ce two-phase dispersion strengthening Mo alloys is Mo–0.6Y₂O₃–(0.06~0.08)CeO₂.
- two-phase dispersion strengthening /
- Mo alloys /
- alloy wires /
- grain size /
- mechanical properties

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稀有金属钼（Mo）是重要的高熔点金属，其熔点为2610 ℃，仅次于碳、钨、铼、钽和锇。金属Mo呈银白色，外形近似钢铁，具有高的硬度和弹性模量，低的蒸气压和蒸发速度，低的线膨胀系数，高的抗腐蚀能力等一系列优异特性，在现代国防、原子能工业、电真空、电光源等工程应用领域占有重要地位，在一些特殊高温应用领域甚至具有不可取代的作用^[1–4]。

研究表明，在金属Mo基体中引入稀土氧化物粒子（可称作“稀土氧化物–Mo基材料”）可进一步提高材料的性能，拓展材料的应用。例如，通过引入氧化镧（La₂O₃）、氧化钇（Y₂O₃）等粒子对材料弥散强化，不仅可以大大提高金属Mo的室温强度和硬度，而且可以提高材料的再结晶温度，增强高温力学性能，显著延长作为高温发热体材料的使用寿命^[5–8]。此外，在金属Mo基体中引入氧化钪（Sc₂O₃）、Y₂O₃等稀土氧化物粒子还可以提高材料的电子发射能力，用作优秀的阴极材料^[9]。

作为改善金属Mo性能的稀土氧化物粒子，其尺寸大小及在Mo基体中的分布直接影响所制材料的性能。通常认为，粒子越细小，在Mo基体中分布越均匀，越有利于材料性能的提高^[4–12]，因此，设法获得粒度细小的稀土氧化物粒子、并使其均匀分布在基体中，是制备高性能稀土氧化物–Mo基材料的基础。由于熔点较高，目前难熔金属主要采用粉末冶金方法制备，而在粉末冶金工艺中，原料粉末是决定材料性能和制造成本的关键一环，要获得高性能的稀土氧化物–Mo基材料，需要首先制备出高纯度、细粒度、稀土氧化物粒子细小且掺杂分布均匀的Mo基粉末原料。与传统制备稀土氧化物–Mo基粉末的机械合金化法相比，溶液燃烧法具有掺杂少、合成效率高、能耗低等优点。特别是溶液燃烧法的合成原料均为水溶性物质，目标金属在水溶液中以离子形态存在，能够很容易实现各组分在原子或分子水平上的均匀分散和混合，这为最终得到Mo基材料中稀土氧化物弥散相的粒径细化和均匀分布提供了有利条件。

为了增加溶液燃烧合成法的应用范围，同时为La₂O₃掺杂Mo合金的制备提供新思路，本文以七钼氨酸（(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O）作为金属源，甘氨酸（C₂H₅O₂N）为燃料，硝酸铵（NH₄NO₃）为氧化剂，采用溶液燃烧法合成不同质量分数La₂O₃掺杂的Mo前驱体粉末，并对前驱体粉末进行还原、烧结，研究La₂O₃掺杂量（质量分数）对粉体性能及对烧结后Mo合金各项性能的影响。

1.   实验材料及方法

以高可溶性的七钼氨酸（(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O）为金属源，硝酸铵（NH₄NO₃）（≥99.0%）为氧化剂，甘氨酸（C₂H₅O₂N）为燃料及添加剂，添加不同质量分数La(NO₃)₃·6H₂O（以La₂O₃含量占最终合金粉末质量的比例为计算标准，分别为0、0.3%、0.7%、1.0%），通过溶液燃烧反应合成前驱体。在700 ℃下氢气氛围中还原，制备出La₂O₃掺杂Mo粉。对制备的粉末进行放电等离子体烧结（spark plasma sintering，SPS），烧结温度1600 ℃。

采用X射线衍射仪（X-ray diffraction，XRD；PANalytical X-Pert PRO MPD）对未添加La₂O₃的氧化钼前驱体及Mo–La₂O₃前驱体的物相组成进行表征。采用场发射扫描电子显微镜（field emission scanning electron microscope，FESEM；Hitachi SU8020）和透射电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）对产物的显微组织进行观察。采用能谱仪（energy disperse spectroscope，EDS）对试样中Mo和La的元素分布进行测定。

2.   结果与讨论

2.1   La₂O₃掺杂量（质量分数）的Mo合金粉组织结构及性能的影响

图1为不同La₂O₃掺杂量的前驱体粉末微观形貌，可以清楚地发现，当不掺杂La₂O₃时，获得的前躯体粉末为片状结构，厚度为200 nm，片的尺寸约为0.5～2.0 μm。随着La₂O₃掺杂量的增加，其形貌开始变为细长颗粒状，且颗粒尺寸逐渐变小。当La₂O₃掺杂含量达到1.0%（质量分数）时，粉末晶粒尺寸以小于200 nm为主，且出现严重团聚现象。

图 1 La₂O₃掺杂量对前驱体粉末显微形貌的影响：（a）0；（b）0.3%；（c）0.7%；（d）1.0%

Figure 1. Effect of La₂O₃ doping content (mass fraction) on the microstructure of the precursor powders: (a) 0; (b) 0.3%; (c) 0.7%; (d) 1.0%

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对不同La₂O₃掺杂量的前驱体粉末在700 ℃下进行还原，图2为还原产物扫描电子显微形貌。由图可以看出，制备出的La₂O₃掺杂Mo粉尺寸在纳米级别，随着La₂O₃添加量的增加，Mo粉的晶粒尺寸逐渐减小，其中掺杂质量分数为0、0.3%、0.7%和1.0%La₂O₃的Mo粉晶粒尺寸分别为220、180、150以及100 nm，这是由于添加La₂O₃抑制了Mo晶粒长大。另外，由于纳米粉末尤其是难熔金属的纳米粉末的表面积非常大，为了降低体系能量，还原后的粉末颗粒自发的聚集在一起，从而出现了不均匀的团聚现象。

图 2 掺杂不同质量分数La₂O₃的Mo粉700 ℃还原产物显微形貌：（a）0；（b）0.3%；（c）0.7%；（d）1.0%

Figure 2. SEM images of the reduction products of the Mo powders doped by La₂O₃ in different mass fraction: (a) 0; (b) 0.3%; (c) 0.7%; (d) 1.0%

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图3为掺杂不同质量分数La₂O₃的Mo粉在700 ℃还原产物的X射线衍射图谱，由图可知，氧化钼前驱体均被还原成了Mo粉，这说明通过溶液燃烧法可以获得高纯度的La₂O₃掺杂Mo粉。此外，虽然在Mo粉中掺杂了不同含量的La₂O₃第二相粒子，但是在图中并未发现La的峰，可能是加入的La₂O₃所占比例非常小，在X射线衍射检测中未能发现。为了验证La₂O₃粒子的掺杂，实验对还原后的粉末进行了能谱分析，结果如图4所示，在掺杂质量分数为1.0%La₂O₃的Mo粉中发现了La特征峰，证明了La元素的存在。

图 3 掺杂不同质量分数La₂O₃的Mo粉700 ℃还原产物X射线衍射图谱

Figure 3. XRD patterns of the Mo powders doped by La₂O₃ in different mass fraction after reduction at 700 ℃

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图 4 掺杂质量分数1.0%La₂O₃的Mo粉在700 ℃还原产物的扫描电子显微形貌（a）和对应的能谱分析（b）

Figure 4. SEM image (a) and the corresponding EDS analysis (b) of the Mo powders doped by 1.0%La₂O₃ after reduction at 700 ℃

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对还原后的粉末做进一步分析，通过透射电子显微镜对掺杂质量分数0.7%La₂O₃的Mo粉进行表征，结果见图5。从图中可以清楚地观察到，还原后的粉末粒径大约为150～200 nm，而且分散性较好。这主要是因为溶液燃烧法在反应过程中产生的前驱体晶粒细小，团聚体中存在大量的孔隙（如图1所示），因此在较低温度还原后，合金粉末的晶粒能够保持在纳米尺寸且分散性较好^[13]。

图 5 Mo–0.7La₂O₃前驱体粉末透射电子显微镜照片：（a）低倍；（b）高倍

Figure 5. TEM images of the Mo–0.7La₂O₃ precursor powders: (a) low magnification; (b) high magnification

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2.2   La₂O₃掺杂量（质量分数）对Mo–La₂O₃烧结体组织结构及性能的影响

图6为经1600 ℃烧结后La₂O₃掺杂Mo合金的断口形貌。和纯Mo相比，La₂O₃掺杂Mo合金材料的晶粒更为细小，并且随La₂O₃质量分数的提高，细化作用逐渐明显。可以看出，在La₂O₃质量分数为0.7%时，Mo晶粒尺寸为500 nm左右，继续增加La₂O₃质量分数至1.0%，其晶粒尺寸降至300 nm。随着La₂O₃掺杂量的增加，Mo–La₂O₃烧结体中空隙数量增加，La₂O₃质量分数为1.0%时，其断口形貌中孔隙数量最多。

图 6 经1600 ℃烧结后不同质量分数La₂O₃掺杂Mo合金的断口形貌：（a）0；（b）0.3%；（c）0.7%；（d）1.0%

Figure 6. Fracture morphology of the Mo alloys doped by La₂O₃ in different mass fraction sintered at 1600 ℃: (a) 0; (b) 0.3%; (c) 0.7%; (d) 1.0%

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图7所示为不同La₂O₃掺杂量对Mo–La₂O₃合金相对密度的影响。可以明显看出，随着La₂O₃质量分数的提高，Mo合金的相对密度逐渐减小。这一方面是因为La₂O₃的实际密度低于纯Mo，随着掺杂量的提高，其相对密度必然会下降；另一方面，La₂O₃的加入会阻碍晶粒与烧结颈长大，同时阻碍晶界的迁移，使得材料的致密化行为变得困难，降低其相对密度^[14]。这也与图6（d）中大量空隙相对应。

图 7 1600 ℃烧结Mo–La₂O₃合金相对密度随La₂O₃质量分数变化

Figure 7. Relative density of the Mo–La₂O₃ alloys doped by La₂O₃ in different mass fraction sintered at 1600 ℃

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图8所示为Mo–La₂O₃合金材料的显微硬度随着La₂O₃掺杂量的变化。从图中可以看出，合金材料的显微硬度呈现先增加后减小的趋势，在La₂O₃质量分数为0.7%时，显微硬度达到最高，为HV_0.2546。这是由于La₂O₃的加入会阻碍晶粒生长，细化晶粒，提高材料的力学性能^[15]。同时，第二相粒子La₂O₃可以起到钉扎作用，阻碍位错的迁移，使得材料硬度提高。但是，当La₂O₃掺杂量过多时，样品密度降低，孔隙数量增加，从而引起硬度降低^[15‒16]。因此当La₂O₃掺杂量超过0.7%时，硬度值又出现下降的趋势。

图 8 1600 ℃烧结Mo–La₂O₃合金显微硬度随La₂O₃质量分数变化

Figure 8. Microhardness of the Mo–La₂O₃ alloys doped by La₂O₃ in different mass fraction sintered at 1600 ℃

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3.   结论

（1）将溶液燃烧法应用于纳米稀土氧化物掺杂Mo基材料的制备，成功制备出La₂O₃掺杂Mo合金粉，并经烧结获得合金样品，所制备合金样品具有优异的力学性能。

（2）随着La₂O₃掺杂量（质量分数）的增加，溶液燃烧合成制备的前驱体粉末逐渐由片状大颗粒变成细小的不规则颗粒。在掺杂量为1.0%时，前驱体粉末晶粒尺寸在200 nm左右。经还原后得到的Mo–La₂O₃粉末晶粒尺寸随着La₂O₃掺杂量的增加而减小，在掺杂量为1.0%时，晶粒尺寸为100 nm左右。

（3）所制得的La₂O₃掺杂Mo粉经1600 ℃烧结后产物相对密度在均在95%以上，随着La₂O₃掺杂量的增加（La₂O₃质量分数在0～1.0%范围内），相对密度逐渐降低，而显微硬度呈现先上升后下降的趋势。在La₂O₃掺杂量为0.7%时，Mo–La₂O₃合金显微硬度呈现出最大值，此时晶粒尺寸为500 nm左右，显微硬度达到HV_0.2564。

图 1 ϕ1.8-mm Mo–Y合金丝室温力学性能与Y₂O₃质量分数

Figure 1. Mechanical properties of the ϕ1.8-mm Mo–Y alloy wires with the different mass fraction of Y₂O₃ at the room temperature

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图 2 ϕ0.18-mm Mo–Y合金丝的抗拉强度与Y₂O₃质量分数

Figure 2. Tensile strength of the ϕ0.18-mm Mo–Y alloy wires with the different mass fraction of Y₂O₃

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图 3 ϕ0.18-mm Mo–Y合金丝室温拉伸断口形貌：（a）Mo–0.47Y₂O₃；（b）Mo–0.6Y₂O₃；（c）Mo–0.8Y₂O₃；（d）Mo–1.0Y₂O₃

Figure 3. Tensile fracture of the ϕ0.18-mm Mo–Y alloy wires at the room temperature: (a) Mo–0.47Y₂O₃; (b) Mo–0.6Y₂O₃; (c) Mo–0.8Y₂O₃; (d) Mo–1.0Y₂O₃

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图 4 ϕ1.8-mm Mo–Y–Ce合金丝室温力学性能与CeO₂质量分数

Figure 4. Mechanical properties of the ϕ1.8-mm Mo–Y–Ce alloy wires with the different mass fraction of CeO₂ at the room temperature

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图 5 ϕ0.18-mm Mo–Y–Ce合金抗拉强度与CeO₂质量分数

Figure 5. Tensile strength of the ϕ0.18-mm Mo–Y–Ce alloy wires with the different mass fraction of Y₂O₃

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图 6 ϕ0.18-mm Mo–0.6Y₂O₃–0.08CeO₂合金丝室温拉伸断口形貌

Figure 6. Tensile fracture surface of the ϕ0.18-mm Mo–0.6 Y₂O₃–0.08CeO₂ alloy wires at the room temperature

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图 7 ϕ0.18-mm Mo–0.6Y₂O₃–0.08CeO₂合金烧结态金相组织

Figure 7. Metallographic structure of the sintered ϕ0.18-mm Mo–0.6Y₂O₃–0.08CeO₂ alloys

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表 1 Mo–Y合金丝中Y₂O₃设计成分

Table 1 Composition of Y₂O₃ in the Mo–Y alloy wires

编号	1#	2#	3#	4#
Y₂O₃质量分数 / %	0.47	0.60	0.80	1.00

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表 2 Mo–0.6Y₂O₃–Ce合金丝中CeO₂设计成分

Table 2 Composition of CeO₂ in the Mo–0.6Y₂O₃–Ce alloy wires

编号	1#	2#	3#	4#	5#
CeO₂质量分数 / %	0.03	0.06	0.08	0.12	0.15

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表 3 ϕ1.8-mm Mo–Y合金丝室温力学性能

Table 3 Mechanical properties of the ϕ1.8-mm Mo–Y alloy wires at the room temperature

Mo–Y合金	屈服强度 / MPa	抗拉强度 / MPa	延伸率 / %	屈强比
Mo–0.47Y₂O₃	920	1045	11.7	0.88
Mo–0.6Y₂O₃	923	1050	14.0	0.90
Mo–0.8Y₂O₃	875	993	12.5	0.88
Mo–1.0Y₂O₃	850	973	9.0	0.87

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表 4 ϕ0.18-mm Mo–Y合金丝的抗拉强度

Table 4 Tensile strength of the ϕ0.18-mm Mo–Y alloy wires

Mo–Y合金	抗拉强度 / MPa
Mo–0.47Y₂O₃	2226
Mo–0.6Y₂O₃	2363
Mo–0.8Y₂O₃	2226
Mo–1.0Y₂O₃	2120

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表 5 ϕ1.8-mm Mo–Y–Ce合金丝室温力学性能

Table 5 Mechanical properties of the ϕ1.8-mm Mo–Y–Ce alloy wires at the room temperature

Mo–Y–Ce合金	屈服强度 / MPa	抗拉强度 / MPa	延伸率 / %	屈强比
Mo–0.6Y₂O₃–0.03CeO₂	883	1005	22.7	0.88
Mo–0.6Y₂O₃–0.06CeO₂	1018	1130	24.0	0.90
Mo–0.6Y₂O₃–0.08CeO₂	868	968	28.5	0.89
Mo–0.6Y₂O₃–0.12CeO₂	975	1087	25.8	0.90
Mo–0.6Y₂O₃–0.15CeO₂	890	987	25.0	0.91

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表 6 ϕ0.18-mm Mo–Y–Ce合金丝抗拉强度

Table 6 Tensile strength of the ϕ0.18-mm Mo–Y–Ce alloy wires

Mo–Y–Ce合金	抗拉强度 / MPa
Mo–0.6Y₂O₃–0.03 CeO₂	2075
Mo–0.6Y₂O₃–0.06 CeO₂	2235
Mo–0.6Y₂O₃–0.08 CeO₂	2510
Mo–0.6Y₂O₃–0.12 CeO₂	2510
Mo–0.6Y₂O₃–0.15 CeO₂	2320

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图(7) / 表(6)

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1. 实验材料及方法
2. 结果与讨论
2.1 La2O3掺杂量（质量分数）的Mo合金粉组织结构及性能的影响
2.2 La2O3掺杂量（质量分数）对Mo–La2O3烧结体组织结构及性能的影响
3. 结论