Debinding and sintering properties of titanium alloys prepared by powder injection molding
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摘要: 应用粉末注射成形技术制备出高精度、高性能的异形钛合金零器件。通过多粒度粉末搭配，采用聚甲醛为主组元的多组元粘结剂，制备出高装载量催化脱脂型钛合金喂料，再经真空烧结获得制品。研究了催化脱脂工艺的影响因素以及喂料配比对烧结性能的影响。结果表明：当大（D50=25.28 μm）、中（D50=16.75 μm）、小（D50=12.66 μm）颗粒按质量比17:6:2搭配时，钛合金混合粉末相对振实密度较大，为55%。喂料较佳的催化脱脂工艺为：脱脂温度120 ℃，N2通入速率120 cm3·min−1，HNO3气体通入速率1.5 cm3·min−1，脱脂时间6 h，粘结剂脱除率85%。采用全流程控制杂质含量技术，粉末注射成形钛合金制品的烧结性能可以达到相对密度95.9%，拉伸强度933 MPa，抗弯强度1282 MPa，延伸率7.5%，其中C质量分数为0.10%，O质量分数为0.21%。Abstract: Complex shaped titanium alloy parts with the high-precision and high performance were prepared by powder injection molding (PIM) technology. High powder loading titanium alloy feedstock by catalytic debinding was prepared by the multi-granularity powders and the multi-component binder with polyformaldehyde (POM) as the main component, the titanium alloy parts were obtained by vacuum sintering. The influencing factors of the catalytic debinding process and the influence of feedstocks ratio on the properties of the sintered samples were studied. The results show that, when the mass proportion of the large (D50=25.28 μm), medium (D50=16.75 μm), and small (D50=12.66 μm) particles is 17:6:2, the tap density of the mixed titanium alloy powders is as high as 55%. Moreover, the better catalytic debinding process of the feedstock is as follows: the debinding temperature is 120 ℃, the nitrogen feed rate is 120 cm3·min−1, the feed rate of nitric acid gas is 1.5 cm3·min−1, the debinding time is 6 h, and the binder removal rate is 85%. Furthermore, by using the controlling technology of the impurity content in the whole process, the relative density of the titanium alloy products can reach 95.9%, the tensile strength is 933 MPa, the bending strength is 1282 MPa, the elongation is 7.5%, and the mass fraction of C and O is 0.10% and 0.21%, respectively.
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航空航天技术的高速发展对吸波材料提出了更高要求，不仅要满足“薄、轻、宽、强”，还要具有良好的高温热稳定性[1‒2]。高温吸波材料（＞300 ℃）受到各国科研工作者的广泛关注，在航空发动机的尾喷管和鼻锥帽以及巡航导弹的弹头和弹翼部位[3‒5]被广泛应用。目前国内研究的高温吸波材料体系较多，以介电型和电损耗型吸波材料为主[6]，主要包括SiC基材料[7]、碳基材料[8]，MAX相[9]等。Han等[10]采用化学气相渗透法制备了SiC纳米线增强SiCf/SiC复合材料，600 ℃条件下有效吸收带宽达到2.8 GHz。Xu等[11]采用改进stöber工艺制备了介孔碳空心微球，并与90%酚醛树脂（质量分数）混合制备成复合吸收体，该复合材料的有效吸收带宽大于3 GHz（反射损耗＜‒10 dB，30～250 ℃，样品厚度＜2 mm）。目前，在高温环境下，介电型和电损耗型高温吸收材料在科学、技术及工程等方面的应用尚存较多难点，如电性能设计空间较小、频散特性差等[3]，难以实现宽频吸收。
因此，选择一种合适的高温吸收材料对于高温吸波领域至关重要。磁性吸收材料由于居里温度的限制很难在高温条件下发挥磁损耗而受到高温领域的忽视[12]。然而，磁性金属粉末在较宽频域范围内具有优良的频散特性、较高的居里温度，使磁性金属粉末有望成为限定温度范围内的高性能高温吸收材料。当前，已经有许多尝试将磁性材料应用于高温吸收领域（低于其居里温度），例如3D镍[13]、BiFeO3[14]和钇铁石榴石铁氧体[15]。为此，我们团队提出将磁性金属材料应用于高温吸收领域，以探究磁性金属材料高温应用的可能性和潜力。同时，磁性金属材料高温应用还有许多未知问题需要解决，例如磁性金属粉末的高温抗氧化性差、磁导率和介电常数的温频谱机制不清晰等。为了填补这块领域的空白，本文以具有较高磁导率和较低矫顽力的FeSiAl（FSA）合金粉末为研究对象，探究空气中FeSiAl合金粉末高温（500 ℃）氧化机理，为磁性金属粉末高温吸收材料的设计和开发提供指导。
1. 实验材料与方法
1.1 实验材料
实验原料FeSiAl合金粉末购于湖南长沙骅骝粉末冶金有限公司，其化学成分（质量分数）为Fe 85.0%，Si 9.6%，Al 5.4%。合金粉末通过气雾化法制备，纯度高于99.5%，中径粒（D50）为46 μm，如图1所示。
1.2 样品制备与表征
取20 g的FeSiAl合金粉末均匀平铺于石英舟中，将石英舟放置于气氛环境退火管式炉（SK-G1523K，天津中环实验电炉公司）进行氧化处理。氧化气氛为空气，气压为常压，温度为500 ℃，氧化时间依次为1、5、10和24 h。
采用JEOL 7600F型扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察样品表面形貌。使用XRD-7000型X射线衍射仪（X-ray diffraction，XRD）分析样品组织成分，Cu靶Kα射线，波长0.15406 nm，扫描速度为2°/min。通过综合物性测量系统（physical property measurement system，PPMS）上搭载的CFM-9型振动样品强磁计测试样品的静磁参数。利用VG EscaLab 220i型光谱仪（标准Al Kα X射线，1486.7 eV）测量样品X射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS）。所有样品均使用双面胶带安装，以污染碳的C1s（284.8 eV）进行核电校准。将样品/石蜡（样品与石蜡的质量比为4:1）均匀混合，在10 MPa下压制成内径3 mm、外径7 mm的同轴环，通过矢量网络分析（Agilent 5230A）测试样品的介电常数（ε）和磁导率（μ），测试频段为0.5～18.0 GHz。
2. 结果与讨论
2.1 氧化时间对FeSiAl合金粉末微观结构的影响
空气中500 ℃下FeSiAl合金粉末可能发生的化学反应及相应的标准吉布斯自由能变化（
$\Delta G\, ^{{\rm{O} - -}}$ ）如式（1）～式（3）所示。由$\Delta G\, ^{{\rm{O} - -}}$ ＜0可知，FeSiAl合金粉末中Fe、Si和Al元素与氧气反应会形成Al2O3、Fe2O3和SiO2等氧化物，根据|$\Delta G\, ^{{\rm{O} - -}} $ |的大小，可判定其各自氧化物生成优先级依次为Al2O3＞Fe2O3＞SiO2。$$ 4{\rm{Al}}({\rm{s}}) + 3{\rm{O}}_{2}({\rm{g}}) = 2{\rm{Al}}_{2}{\rm{O}}_{3}({\rm{s}}),\;\; \Delta G\, _{\text{m}}^{{\rm{O} - -}} = -3163.6\; {\rm{kJ\cdot mol}}^{-1} $$ (1) $$ 4{\rm{Fe}}({\rm{s}}) + {\rm{O}}_{2}({\rm{g}}) = 2{\rm{Fe}}_{2}{\rm{O}}_{3}({\rm{s}}), \;\; \Delta G\, _{\text{m}}^{{\rm{O} - -}} = -1484.4\; {\rm{kJ\cdot mol}}^{-1} $$ (2) $$ {\rm{Si}}({\rm{s}}) + {\rm{O}}_{2}({\rm{g}}) = {\rm{SiO}}_{2}({\rm{s}}), \;\; \Delta G\, _{\text{m}}^{{\rm{O} - -}} = -856.6\; {\rm{kJ\cdot mol}}^{-1} $$ (3) 为观察FeSiAl合金粉末在空气中500 ℃下经不同氧化时间后表面状态的演变规律，对其表面形貌进行扫描电子显微观察，结果如图2所示。由图2（a）可知，未经氧化的FeSiAl合金粉末表面光滑平整，局部有少量裂纹。随着氧化时间增加至5 h，FeSiAl合金粉末表面状态没有明显变化。随着氧化时间延长至24 h，FeSiAl合金粉末表面裂纹明显增加，这是由于表面氧化层的热膨胀和收缩引起的生长应力所致。根据Pilling-Bedworth（PB）生长应力模型可知，当PB＞1，氧化膜受拉应力，导致粉末表面无法形成完整的氧化膜。根据相关文献可知，
$ {\text{P}}{{\text{B}}_{{\text{Si}}{{\text{O}}_{\text{2}}}}} $ =2.26，$ {\text{P}}{{\text{B}}_{{\text{A}}{{\text{l}}_{\text{2}}}{{\text{O}}_{\text{3}}}}} $ =1.28，$ {\text{P}}{{\text{B}}_{{\text{Fe}}{{\text{O}}_x}}} $ ＞1。FeSiAl合金粉末中Fe、Si、Al单质原子在空气中应被氧化成Fe2O3、Fe3O4、SiO2和Al2O3等氧化物，且对应各氧化物的PB值均大于1，这直接导致FeSiAl合金粉末表面产生明显的裂纹或凹槽。基于图2中右上角插图可知，随着氧化时间的延长，FeSiAl合金粉末的颜色明显由深灰色向土黄色转变，直接证实FeSiAl合金粉末发生了明显的氧化，表面颜色的转变主要是因为表面氧化膜中掺杂了红色Fe2O3。![]()
图 2 空气中500 ℃下不同氧化时间FeSiAl粉末表面显微形貌：（a）原样；（b）1 h；（c）5 h；（d）10 h；（e）24 hFigure 2. SEM images of the FeSiAl alloy powders oxidized for the different time at 500 ℃ in air: (a) as-received sample; (b) 1 h; (c) 5 h; (d) 10 h; (e) 24 h使用X射线衍射分析氧化后FeSiAl合金粉末表面物相组成，结果如图3所示。由图可知，位于27.11°、31.40°、45.00°、53.32°、55.90°、65.53°、72.27°和83.02°衍射峰归属于FeSiAl合金的（111）、（200）、（220）、（311）、（222）、（400）、（331）和（422）面（PDF#45-1206）；其它43.52°、43.67°和74.58°衍射峰可分别对应Fe3O4的（102）面（PDF#39-1088）、Al2O3的（222）面（PDF#15-0776）和Fe2O3的（2010）面（PDF#40-1139）。根据相关的文献结果可知[16]，FeSiAl合金中存在多种相结构，如类B2相（200）、D03相[(111)、(200)]、A2相[(110)、(200)、(211)]，其中D03结构是FeSiAl合金磁性的主要来源。随着氧化时间延长到24 h，（111）和（200）衍射峰强度相比于原样（未经氧化处理FeSiAl合金粉末）有一定程度的增强，这主要归因于高温氧化处理使FeSiAl合金晶体结构有序化程度增加。
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图 3 空气中500 ℃下不同氧化时间FeSiAl合金粉末X射线衍射谱图Figure 3. XRD patterns of the FeSiAl alloy powders oxidized for the different time at 500 ℃ in air利用X射线光电子能谱分析FeSiAl合金粉末表面的成分信息，结果如图4所示，其中图4（a）为FeSiAl合金粉末表面全谱。由图可知，FeSiAl合金粉末表面包含Fe、Si、Al、C和O元素，C元素为FeSiAl合金粉末表面吸附碳。图4（b）～图4（f）为空气中500 ℃下氧化不同时间后FeSiAl合金粉末表面O1s的高分辨谱图。原样表面的O1s谱图包含了532.5 eV、531.7 eV、531eV 和530.1 eV四个峰（见图4（b）），分别对应SiO2[17]，Al2O3[18]、FeO[19]和Fe2O3[20]，这可能是在气雾化法制备FeSiAl合金粉末过程中Fe、Si、Al单质原子被轻微氧化。当FeSiAl合金粉末在空气中500 ℃氧化1 h后（见图4（c）），O1s谱线中出现了SiO2（533.4 eV）[21‒22]，相比于原样，O结合能发生正向移动。Si‒O键的电子云是由硅原子3s、3p和氧原子2s、2p轨道上的电子组成。在Si‒O键形成时，硅原子3s和3p轨道上的电子被氧原子2s和2p轨道上的电子共享，形成了化学键。更高的结合能表明氧原子核外电子更多用于形成Si‒O电子云，这意味着FeSiAl合金粉末表面形成了一个更稳定的二氧化硅结合网络[23]。这可能归结于两个原因：一是结合能伴随着氧化物含量的增加而增加，二是化学环境的改变。随着FeSiAl合金氧化程度的增加，SiO2中O原子的价电子被其他金属原子占有或者因库伦作用导致价电子偏移O原子。类似地，Al2O3（533.1 eV）和Fe2O3（531.9 eV）的结合能也正向移动[24‒25]。当氧化时间增加至5 h后，出现了Fe3O4（531.8 eV）[26]，这可能是因为FeO未完全转化成Fe2O3。当FeSiAl合金粉末氧化时间分别增加至10 h和24 h时，相比于氧化1 h后O1s谱图没有明显变化，均由SiO2（533.4 eV）、Al2O3（532.8 eV）和Fe2O3（531.9 eV）构成[27]，如图4（c）～图4（f）所示。综上所述，氧化后FeSiAl合金粉末表面的氧化层主要是由SiO2、Al2O3和Fe2O3构成。
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图 4 空气中500 ℃氧化不同时间FeSiAl合金粉末表面O1s高分辨能谱分析：（a）原样表面全谱；（b）原样；（c）1 h；（d）5 h；（e）10 h；（f）24 hFigure 4. High-resolution O1s XPS spectra of the FeSiAl alloy powders oxidized for the different time at 500 ℃ in air: (a) survey spectra of the as-received sample; (b) as-received sample; (c) 1 h; (d) 5 h; (e) 10 h; (f) 24 h2.2 氧化时间对FeSiAl合金粉末电磁性能的影响
空气中500 ℃氧化不同时间FeSiAl合金粉末磁滞回线如图5所示，其中H为磁场强度，Ms为饱和磁化强度。经过不同氧化时间后FeSiAl合金粉末饱和磁化强度从109.53 emu/g增加到125.67 emu/g，矫顽力（Hc）从67.26 Oe增加到73.47 Oe。饱和磁化强度的增加可能是因为氧化使FeSiAl合金粉末中晶体结构有序化程度增加，这可由表示D03相的（111）、（200）两个衍射峰强度增加来解释。当晶粒尺寸范围在10～100 nm时，矫顽力遵循Hc∝D6，其中D为晶粒尺寸，矫顽力的增加表明FeSiAl合金粉末内部晶粒尺寸随着氧化时间的延长而逐渐增加。
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图 5 空气中500 ℃下氧化不同时间后FeSiAl合金粉末磁滞回线Figure 5. Hysteresis loops of the FeSiAl alloy powders oxidized for the different time at 500 ℃ in air将80%FeSiAl合金粉末（质量分数）与石蜡复合材料制备成内径3 mm、外径7 mm、厚度约2.5 mm的圆环，借助矢量网络分析仪测量了该复合材料的电磁参数，结果如图6所示。在500 ℃空气中氧化时间5 h后，FeSiAl合金粉末的介电常数实部值从8.0升高到8.8，说明FeSiAl合金粉末电能的存储能力增加，这主要是源于Fe3O4的生成。氧化时间延长到10 h，介电常数实部值降低到7.5，这可能是因为表面氧化层体积膨胀和Fe2O3的生成。随着氧化时间增加到24 h，介电常数实部值增加到9.0，这可能是由于FeSiAl合金粉末Fe2O3氧化层剥落引起漏电导所致。除了局部波动，FeSiAl合金粉末介电常数虚部在500 ℃下氧化不同时间后没有明显变化。对比500 ℃氧化不同时间后FeSiAl合金粉末磁导率（见图6（c）～图6（d）），发现时间增加至5 h后，磁导率实部在0.5～8.0 GHz有一定程度的增强，可能是源于Fe3O4的生成。随着氧化时间增加至10 h，Fe3O4转变成Fe2O3，磁导率实部有明显降低。当氧化时间增加至24 h后，长时间的退火处理使磁有序相D03增加，从而使磁导率明显升高。磁导率的虚部相比于原样在氧化过程中没有明显的波动。
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图 6 空气中500 ℃下氧化不同时间后FeSiAl合金电磁参数：（a）介电常数实部（ε′）；（b）介电常数虚部（ε″）；（c）磁导率实部（μ′）；（d）磁导率虚部（μ″）Figure 6. Electromagnetic parameters of the FeSiAl alloy powders oxidized for the different time at 500 ℃ in air: (a) real part of complex permittivity (ε′); (b) imaginary part of complex permittivity (ε″); (c) real part of complex permeability (μ′); (d) imaginary part of complex permeability (μ″)3. 结论
（1）FeSiAl合金粉末在空气氧化后表面发生明显变化，粉末表面氧化层Fe2O3逐渐增多使粉末颜色由深灰色向土黄色转变。
（2）FeSiAl合金粉末在空气中500 ℃下氧化不同时间后表面氧化层主要成分为Fe2O3、SiO2和Al2O3。
（3）空气中500 ℃下氧化不同时间FeSiAl合金粉末介电常数的实部整体呈上升趋势，介电常数虚部和磁导率虚部没有明显变化。氧化时间增加至5 h后，磁导率实部在0.5～8.0 GHz有一定程度的增强。随着氧化时间增加至10 h，Fe3O4转变成Fe2O3，磁导率实部有明显降低。当氧化时间增加至24 h后，长时间的退火处理使磁有序相D03增加，从而使磁导率明显升高。
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图 1 钛合金粉末相对振实密度、粒度和质量分数关系
Figure 1. Relationship of the relative tap density, particle size, and mass fraction of the titanium alloy powders
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图 2 注射成形零件坯抗弯（a）和拉伸（b）试样示意图
Figure 2. Schematic diagrams of the injection molding bending (a) and tensile (b) samples
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图 3 HNO3气体通入速率对脱脂率（失重率）和时间的影响：（a）PA；（b）PB；（c）PC
Figure 3. Effect of HNO3 gas entry rates on the debinding rate (weight loss ratio) and time: (a) PA; (b) PB; (c) PC
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图 4 脱脂温度对脱脂率和脱脂时间的影响：（a）PA；（b）PB；（c）PC
Figure 4. Effect of debinding temperatures on the debinding rate and time: (a) PA; (b) PB; (c) PC
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图 5 脱脂6 h后的脱脂坯断面扫描电子显微形貌：（a）PA；（b）PB；（c）PC
Figure 5. Fracture surface SEM images of the debinding billet after debinding for 6 h: (a) PA; (b) PB; (c) PC
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图 6 三种喂料在不同烧结温度烧结后相对密度
Figure 6. Relative density of the three kinds of feedstocks after sintering at different temperatures
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图 7 三种喂料制品的应力–应变曲线
Figure 7. Stress-Strain curves of three kinds of feedstock after sintering
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图 8 三种喂料制品的显微组织：（a）PA；（b）PB；（c）PC
Figure 8. Microstructure of the three kinds of feedstock products: (a) PA; (b) PB; (c) PC
表 1 实验用钛合金粉末主要性质
Table 1 Main properties of the titanium alloy powders for experiment
粉末种类及编号 质量分数 / % D50 /
μm松装密度 /
(g·cm−3)C O N 氢化脱氢钛粉（B） 0.03 0.31 0.02 16.75 1.94 雾化球形钛粉（C） 0.01 0.11 0.01 25.28 2.32 雾化球形钛粉（D） 0.01 0.13 0.01 12.66 2.10 
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表 2 烧结后三种喂料制品的力学性能
Table 2 Mechanical properties of the three kinds of feedstocks after sintering
喂料 拉伸强度 /
MPa抗弯强度 /
MPa延伸率 /
%C质量分数 /
%O质量分数 /
%PB 533 989 3.5 0.11 0.35 PC 718 1226 7.0 0.09 0.19 PA 933 1282 7.5 0.10 0.21
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百度学术
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