Synthesis and characterization of submicron Co3+-doped LaBO3 powders by combustion method
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摘要:
以La(NO3)3·6H2O、Co(NO3)3·6H2O、H3BO3和C2H5NO2为原料，采用燃烧法合成Co3+掺杂LaBO3粉体，其中原料摩尔比为[La(NO3)3·6H2O+Co(NO3)3·6H2O]:H3BO3:C2H5NO2=3:3:5，研究了目标产物La(1−x)CoxBO3（x=0.01～0.04）在750～950 ℃的合成反应过程及产物结晶形态，分析了合成条件对产物晶体形态的影响，得到了最佳的原料配比、反应温度、反应时间和掺杂量。结果表明，燃烧合成法可用于制备Co3+掺杂LaBO3粉体，且实验条件简单，煅烧温度较低，产率高，易于工业化。最佳反应条件为900 ℃、4 h，改性剂钴的掺杂量为x=0.03，产物为La0.97Co0.03BO3粉体。在该反应条件下，产物颗粒大小均匀，为直径115～185 nm、长度400～600 nm的短棒状粉体。Co3+掺杂LaBO3粉体产物在330～440 nm处出现一个较宽的荧光激发带，说明具有较为均匀粒径和晶体形貌的Co3+掺杂LaBO3粉体可以作为制备发光粉体的基质材料。
Abstract:Co3+-doped LaBO3 powders were synthesized by combustion method using La(NO3)3·6H2O, Co(NO3)3·6H2O), H3BO3, and C2H5NO2 as the raw materials with the mole ratio of [La(NO3)3·6H2O+Co(NO3)3·6H2O]:H3BO3:C2H5NO2=3:3:5. The synthesis process and crystal morphology of the target products La(1−x)CoxBO3 (x=0.01~0.04) at 750~950 ℃ were studied. The influence of synthesis conditions on the crystal morphology of the powder products was analyzed. The optimal ratio of the raw materials, reaction temperature, reaction time, and doping dosage were obtained. In the results, the combustion synthesis method can be used to prepare the Co3+-doped LaBO3 powders, and the experimental conditions are simple, the calcination temperature is low, the yield is high, and it is easy to industrialization. The optimal reaction condition is 900 ℃ and 4 h, the doping dosage of cobalt as modifier is x=0.03, and the products are La0.97Co0.03BO3 powders. Under the optimal reaction condition, the products are the short rod-like powders in the uniform particle size distribution with the diameter of 115~185 nm and the length of 400~600 nm. The fluorescence excitation band appears at 330~440 nm for the Co3+-doped LaBO3 powders, indicating that the Co3+-doped LaBO3 powders with the uniform particle size and crystal morphology can be used as the substrate material for preparing the luminescent powders.
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Keywords:
- LaBO3 powders /
- combustion method /
- rare earth metals /
- Co3+ doping
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近年来，与传统铸造和锻造高温合金相比，镍基粉末高温合金因具有组织均匀、晶粒细小、没有宏观偏析等优点而备受关注。镍基粉末高温合金具有良好的高温力学性能，已成为先进航空发动机涡轮盘的首选材料[1–4]。
由于含有较高含量的γ'相，镍基粉末高温合金在焊接凝固过程中极易产生微裂纹，因此通常难以采用传统焊接方法进行连接[5]。研究人员对镍基粉末高温合金连接技术开展了大量的研究工作，如惯性摩擦连接（inertial friction welding，IFW）[6‒7]、瞬时液相（transient liquid phase，TLP）扩散连接[8‒9]及固相扩散连接[10‒11]。惯性摩擦连接具有生产效率高、接头质量好的优点，但该方法需要的设备辅助工装复杂、造价昂贵，更为重要的是，该方法会导致接头产生严重的飞边，需要二次加工去除[12]。瞬时液相扩散连接虽可以在较低温度和较短时间条件下实现界面的高效连接，但低熔点元素的引入会生成脆性相或金属间化合物，显著影响接头的力学性能[9]。与惯性摩擦连接技术和瞬时液相扩散连接技术相比，固相扩散连接接头界面组织过渡更加均匀，并且不需要液相来促进焊接过程[13‒14]，在镍基粉末高温合金连接上更具潜力。
一般而言，固相扩散连接界面的影响因素包括基体材料原始组织状态[15]、扩散连接温度[10]、扩散连接时间[16]、中间层材料[17]和连接后热处理[14]等方面。其中，连接后热处理将显著影响基体及界面组织中的晶粒尺寸及强化相形貌，并最终决定接头的力学性能。然而，目前热处理对镍基粉末高温合金固相扩散连接界面的影响规律尚不明确。本文对固相扩散连接后的镍基粉末高温合金实施不同制度的热处理，研究热处理对界面组织演变及性能的影响。
1. 实验材料与方法
实验用镍基粉末高温合金的主要化学成分见表1。具体制备过程如下：母合金经真空感应熔炼（vacuum induction melting，VIM）和氩气雾化（argon atomization，AA）得到合金粉末，粉末经处理后装入不锈钢包套封焊后进行热等静压，热等静压锭坯经等温锻造得到锻坯，采用线切割在锻坯上切取连接试样，并采用磨床将连接试样表面加工至粗糙度（Ra）≤0.2 μm，随后在待连接试样表面电镀厚≤8 μm的纯Ni层。镍基粉末高温合金电镀Ni层形貌及锻态组织的扫描电子显微形貌（scanning electron microscope，SEM）如图1所示。将两块对称的连接试样装配后进行固相扩散连接，固相扩散连接温度为1130 ℃、压力为8 MPa、时间为5 h、变形量为5%。固相扩散连接后，采用线切割切取试样，分别进行不同热处理工艺，试样名称及所采取的热处理制度如表2所示。在连接试样界面处取样进行显微组织分析及650 ℃拉伸性能测试，拉伸试样如图2所示。
表 1 镍基粉末高温合金的主要化学成分（质量分数）Table 1. Chemical composition of the PM Ni-based superalloys% Cr Co W Mo Ta Nb Al Ti C Zr Ni 11.0~
13.219.0~
22.03.5~
6.03.5~
6.02.4~
4.00.6~
1.13.0~
4.53.0~
4.50.054 0.042 余量 ![]()
图 1 镍基粉末高温合金电镀Ni层形貌（a）及锻态组织扫描电子显微形貌（b）Figure 1. SEM images of the pure Ni coating (a) and the as-forged microstructure of PM Ni-based superalloy (b)表 2 试样编号及热处理制度Table 2. Sample designation and heat treatment regime试样编号 热处理制度 DB0 未进行热处理 DB1 时效处理：760 ℃/8 h/炉冷 DB2 亚固溶处理：1135 ℃/2 h/空冷 DB3 亚固溶+时效处理：1135 ℃/2 h/空冷+
760 ℃/8 h/炉冷DB4 过固溶处理：1170 ℃/2 h/空冷 DB5 过固溶+时效处理：1170 ℃/2 h/空冷+
760 ℃/8 h/炉冷利用光学金相显微镜（optical microscope，OM；Leica）和冷场发射扫描电子显微镜（Hitachi S4800）观察试样显微组织。金相组织用腐蚀剂为100 mL C2H5OH6+100 mL HCl+5 g CuCl2。扫描观察试样采用电化学抛光和电化学浸蚀制备，所用的电解抛光试剂为20 mL HCl+80 mL CH3OH，电压为20～30 V，时间为10～20 s；电解浸蚀试剂为15 g CrO3+170 mL H2PO4+10 mL H2SO4，浸蚀电压为2～5 V，时间为2～5 s。使用电子探针（electron probe microanalysis，EMPA；JXA-8100）对微区成分进行表征。采用电子万能材料试验机（MTS）对连接界面进行650 ℃拉伸测试，拉伸速率为0.2 mm·min−1，拉伸试样的取样方向垂直于连接界面。通过冷场发射扫描电子显微镜（Hitachi S4800）进行断口形貌观察。
2. 结果与分析
2.1 连接界面组织形成机理及演变规律
图3为经不同热处理工艺后镍基粉末高温合金的扩散连接界面金相组织照片。由图3（a）可知，镍基粉末高温合金扩散连接（DB0试样）界面处出现了一条宽度为≤120 μm的连接影响区，影响区内晶粒尺寸大于母材晶粒尺寸；另外，在界面处还形成了由“粗大多边形”析出相组成的“簇状”条带，条带宽度≤40 μm。经时效处理的DB1试样连接影响区宽度和“簇状”条带宽度与DB0试样基本一致，如图3（b）所示。经亚固溶处理的DB2试样连接影响区宽度增加至≤140 μm，“簇状”条带宽度减小至≤35 μm，如图3（c）所示。经亚固溶+时效处理的DB3试样连接影响区宽度和“簇状”条带宽度与DB2试样保持一致，如图3（d）所示。图3（e）为过固溶处理后DB4试样连接界面的金相组织，DB4试样连接区晶粒较母材相比发生明显长大，连接影响区宽度增加至≤180 μm，“簇状”条带宽度减小至≤15 μm。过固溶+时效处理后DB5试样的连接影响区宽度和“簇状”条带宽度与DB4试样基本一致，如图3（f）所示。
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图 3 经不同工艺热处理后镍基粉末高温合金扩散连接界面金相组织：（a）DB0；（b）DB1；（c）DB2；（d）DB3；（e）DB4；（f）DB5Figure 3. OM images of PM Ni-based superalloys in the diffusion bonding interface after the different heat treatments: (a) DB0; (b) DB1; (c) DB2; (d) DB3; (e) DB4; (f) DB5对连接态试样界面区域进行电子探针面扫描元素分析，结果表明，连接界面“粗大多边形”析出相的存在区域富集了Al、Ti和Ni元素等γ'相形成元素，而贫乏Cr、Co、W和Mo等固溶强化元素，如图4所示。
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图 4 DB0试样界面区域电子探针面扫描元素分布Figure 4. Element distribution obtained from EPMA in the interface of DB0 specimen图5为经过不同热处理工艺后镍基粉末高温合金扩散连接界面扫描电子显微形貌。由图5（a）～图5（c）可知，三组试样的连接界面两侧均产生明显的影响区，影响区宽度表现出连接态试样＜亚固溶+时效处理态试样＜过固溶+时效处理态试样的规律，与图3中观察到的结果一致。在图3中观察到的界面“粗大多边形”析出相的形貌如图5（d）～图5（f），三组试样界面处析出相的形貌和尺寸基本一致。采用能谱分析（energy disperse spectroscope，EDS）对图5（d）中A点进行成分分析，结果如图5（g）所示。由图可知，界面析出相主要包含Ni、Al和Ti三种元素，原子数比值Ni:(Al+Ti) ≈3.15，与γ'相的成分组成基本一致，因此可认定界面处的“粗大多边形”析出相为γ'相。另外，在连接态试样界面粗大γ'相之间可见有少量球状二次γ'相的存在，经亚固溶+时效处理、过固溶+时效处理后，界面粗大γ'相之间析出了球状的二次γ'相。
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图 5 经过不同热处理工艺后镍基粉末高温合金扩散连接界面扫描电子显微形貌：（a）和（d）DB0；（b）和（e）DB3；（c）和（f）DB5；（g）图5（d）A点能谱分析Figure 5. SEM images of PM Ni-based superalloys in the diffusion bonding interface treated by the different heat treatments: (a) and (d) DB0; (b) and (e) DB3; (c) and (f) DB5; (g) EDS analysis of point A in Fig. 5(d)纯Ni镀层改变了待连接镍基粉末高温合金间产生的化学位梯度，组元原子总是从化学位高的地方自发向化学位低的地方迁移，为扩散连接过程中元素的扩散提供了驱动力[18]。在扩散驱动力的作用下，镍基粉末高温合金中的Cr、Mo、Co和W元素由基体中的γ相向界面扩散，如图6（a）所示。然而，由于Cr、Mo、Co、W四种元素的原子半径相对较大，扩散能力较弱，因此在连接态试样界面电子探针线扫描结果中出现了四种元素明显的成分梯度变化，且在界面中心处存在贫乏区。类似的，镍基粉末高温合金中的Al和Ti元素由基体中的γ'相向界面处扩散，相较于Cr、Mo、Co和W元素，Al和Ti元素扩散能力更强，可在界面处大量的富集，导致在富集峰附近存在两种元素的贫乏区域，且贫乏区域的边界与Cr、Mo、Co、W、Ni元素的扩散边界重合。
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图 6 界面区域电子探针线扫描元素分布：（a）DB0；（b）DB1；（c）DB2；（d）DB3；（e）DB4；（f）DB5Figure 6. Element distribution obtained from EPMA line scan in the PM Ni-based superalloy interface: (a) DB0; (b) DB1; (c) DB2; (d) DB3; (e) DB4; (f) DB5与Cr、Mo、Co、W、Al和Ti元素相反，在扩散驱动力的作用下，镀层中Ni元素由界面向两侧基体扩散。在扩散连接温度下，基体中的Al和Ti元素与镀层中的Ni元素发生了反应，生成了Ni3(Al, Ti)化合物，即γ'相。由于Al和Ti元素向界面处大量富集，一方面促使界面处析出的γ'相显著长大并呈“簇状”条带分布，如图5（d）～图5（e）所示；另一方面导致原本钉扎在基体合金晶界处的初次γ'相消失，使得扩散连接后界面两侧晶粒发生长大，最终出现明显的连接影响区。
经实际测量，连接态试样界面处Cr、Mo、Co、W和Ni元素的扩散区域宽度≤117 μm，Al和Ti元素富集区域的宽度≤44 μm，这与图3（a）观察到的连接影响区宽度和由γ'相组成的“簇状”条带宽度一致，进一步佐证了界面组织形成机理。除此之外，Ta和Nb元素在界面区域未见明显的扩散现象，与基体中两种元素的含量较低，扩散驱动力较弱有关。
图6（b）为连接态试样经时效处理后界面元素扩散分布图。由图可知，界面区域各类元素扩散规律与连接态试样相同，Cr、Mo、Co、W元素的扩散区域宽度及Ni元素的扩散宽度与连接态试样接近。与此同时，Al和Ti元素的富集区域宽度与连接态试样也相同，与图3（b）中的连接影响区宽度及“簇状”条带宽度变化规律相同。该结果表明，时效处理无法驱动界面处的元素进一步发生扩散或反应。
经亚固溶处理和亚固溶+时效处理后，界面处各元素扩散规律与连接态试样一致，如图6（c）和图6（d）所示。亚固溶处理试样和亚固溶+时效处理试样界面处的Cr、Mo、Co、W及Ni元素的扩散宽度相同（≤144 μm），均大于连接态试样；Al和Ti元素富集区域宽度也相同（≤36 μm），均小于连接态试样。上述结果分别与图3（c）和图3（d）中连接影响区宽度及“簇状”条带宽度变化规律一致。
过固溶处理和过固溶+时效处理后，界面处各元素扩散规律与连接态试样一致，如图6（e）和图6（f）所示，过固溶处理和过固溶+时效处理试样界面处的Cr、Mo、Co、W及Ni元素的扩散宽度相同（≤177 μm），均大于亚固溶处理试样；Al和Ti元素富集区域宽度也相同（≤17 μm），但均小于亚固溶处理试样。上述结果同样与图3（e）和图3（f）中连接影响区宽度及“簇状”条带宽度变化规律一致。
固溶处理时，在高温的作用下，界面处的Cr、Mo、Co、W、Al、Ti和Ni元素进一步被驱动而发生了扩散，导致连接影响区的宽度大于连接态试样。扩散系数（D）如式（1）所示[18]。
$$ D=D_{0}{\rm{exp}}(‒Q/RT) $$ (1) 式中：D0为扩散常数，Q为扩散激活能，R为气体常数，T为热力学温度。扩散系数与温度呈指数关系，提高固溶处理温度，界面元素的扩散驱动力将会显著提升。因此，相较于亚固溶处理试样，过固溶处理试样的连接影响区宽度进一步增加。
经亚固溶处理后，连接界面中“簇状”条带中的粗大γ'相可部分回溶，在冷却过程中以细小的二次γ'相重新析出，使得“簇状”条带宽度减小。在过固溶处理过程中，更多粗大γ'相发生回溶，同样在冷却过程中以细小的二次γ'相重新析出，因此“簇状”条带宽度最小。此外，固溶处理后的时效处理无法进一步驱动界面处的元素扩散，因此时效处理后连接影响区宽度和“簇状”条带宽度无明显改变。
2.2 连接界面高温拉伸性能及断裂机制
连接界面经不同工艺热处理后的650 ℃拉伸应力–应变曲线及断口的宏观形貌如图7所示。连接态试样界面抗拉强度（σb）为≤1304 MPa，亚固溶+时效处理后的界面抗拉强度提高至≤1535 MPa，过固溶+时效处理后的界面抗拉强度≤1435 MPa，较亚固溶+时效处理态试样有所降低，但仍高于连接态试样。另外，亚/过固溶+时效处理后界面的塑性均发生降低，且过固溶处理试样的塑性要低于亚固溶处理试样。图7中拉伸断口的宏观形貌表明，三种状态试样断口表面平整，其中连接态试样及亚固溶+时效处理态试样断口周边存在剪切唇。
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图 7 镍基粉末高温合金连接界面650 ℃拉伸的应力–应变曲线及断口宏观形貌Figure 7. Stress-strain curves of the PM Ni-based superalloy interface and the macro-morphology of fracture at 650 ℃对试样拉伸断口的表面组织进行了表征，结果如图8所示。由图8（a）和图8（d）可知，连接态试样拉伸断裂发生位置同时包含有界面和基体，界面处断裂于γ'相“簇状”条带与连接影响区的交界处。由于基体参与拉伸断裂过程，因此连接态试样体现出良好的塑性。亚固溶+时效处理后，断裂主要发生于连接界面处，且断裂面为γ'相“簇状”条带与连接影响区的交界处，如图8（b）和图8（e）所示。由于亚固溶处理得到的细晶组织，界面的拉伸强度显著提高；另外，由于经亚固溶+时效处理后，界面连接影响区宽度增加，而γ'相“簇状”条带宽度减小（如图3及图6所示），导致在断裂过程中界面处γ'相阻碍裂纹扩展的效力减弱，因此界面的塑性发生了一定程度的衰减。与亚固溶+时效处理试样类似，固溶+时效处理试样的断裂同样发生于界面γ'相“簇状”条带与连接影响区的交界处，如图8（c）和图8（f）所示。经过固溶处理，基体中的γ'相完全回溶，晶粒尺寸发生长大，得到粗晶组织，使得界面强度相较于亚固溶+时效处理试样有所降低。与此同时，该界面状态的连接影响区宽度进一步增加，γ'相“簇状”条带宽度进一步减小，因此界面的塑性进一步衰减。
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图 8 镍基粉末高温合金试样拉伸断裂表面显微组织：（a）和（d）DB0；（b）和（e）DB3；（c）和（f）DB5Figure 8. Microstructure on the fracture surface of the PM Ni-based superalloys: (a) and (d) DB0; (b) and (e) DB3; (c) and (f) DB5为了进一步揭示连接界面的断裂机制，对图8（a）～图8（c）中上部箭头区域进行了扫描电子显微镜分析，结果如图9所示。由图9（a）和图9（d）可知，连接态试样拉伸断口中同时存在大量韧窝及少量解离面，表现出韧性−解理的复合断裂模式，另外，在韧窝中可以发现γ'相，进一步证实断裂发生于粗大γ'相富集区域。亚固溶+时效处理试样断口（图9（b）和图9（e））和过固溶+时效处理试样断口（图9（c）和图9（f））同样包含大量韧窝及少量解离面，也表现为韧性–解理的复合断裂模式。
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图 9 镍基粉末高温合金试样拉伸断口扫描电子显微形貌：（a）和（d）DB0；（b）和（e）DB3；（c）和（f）DB5Figure 9. SEM morphology of the PM Ni-based superalloy fracture: (a) and (d) DB0; (b) and (e) DB3; (c) and (f) DB53. 结论
（1）在镍基粉末高温合金扩散连接界面处，Cr、Mo、Co和W元素由基体中γ'相向界面扩散，但扩散程度较低，存在明显的成分梯度变化；Al和Ti元素由基体中γ'相向界面处扩散、富集，导致原本钉扎在晶界处的初次γ'相消失，使得扩散连接后界面两侧晶粒发生长大，出现明显的连接影响区；镀层中Ni元素由界面向两侧基体扩散，在扩散连接温度下，基体中的Al和Ti元素与镀层中的Ni元素发生了反应生成粗大γ'相，并呈“簇状”条带分布。
（2）经亚固溶处理后，界面处的Cr、Mo、Co、W、Al、Ti和Ni元素被进一步驱动而发生了扩散，导致连接影响区的宽度大于连接态试样。另外，亚固溶处理过程中，界面处“簇状”条带中的粗大γ'相发生部分回溶，在冷却过程中以细小的二次γ'相重新析出，使得“簇状”条带宽度减小。
（3）经过固溶处理后，界面处元素扩散驱动力进一步增强，且界面处“簇状”条带中的粗大γ'相全部回溶并重新析出，因此界面连接影响区宽度继续增加，而“簇状”条带宽度进一步减小。
（4）镍基粉末高温合金扩散连接界面650 ℃拉伸断裂面同时包含界面和基体，断口中同时存在大量韧窝及少量解离面，表现出韧性–解理的复合断裂模式。亚固溶+时效处理后，得到了细晶组织，界面强度显著提高，但由于连接影响区宽度的增加和γ'相“簇状”条带宽度的减小，界面塑性发生衰减。过固溶+时效处理后，得到了粗晶组织，界面强度有所降低，同时由于连接影响区宽度的进一步增加和γ'相“簇状”条带宽度的进一步减小，界面塑性进一步衰减。
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图 1 不同煅烧温度下Co3+掺杂LaBO3粉体X射线衍射图谱
Figure 1. XRD patterns of the Co3+-doped LaBO3 powders synthesized at different calcination temperatures
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图 2 不同保温时间下Co3+掺杂LaBO3粉体X射线衍射图谱
Figure 2. XRD pattern of the Co3+-doped LaBO3 powders synthesized at different holding times
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图 3 900 ℃、4 h制备的Co3+掺杂LaBO3粉体显微形貌
Figure 3. SEM images of the Co3+-doped LaBO3 powders prepared at 900 ℃ for 4 h
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图 4 950 ℃、4 h制备的Co3+掺杂LaBO3粉体显微形貌
Figure 4. SEM images of the Co3+-doped LaBO3 powders prepared at 950 ℃ for 4 h
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图 5 900 ℃、4 h制备的纯相LaBO3粉体透射电镜显微形貌
Figure 5. TEM images of the pure phase LaBO3 powders prepared at 900 ℃ for 4 h
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图 6 900 ℃、4 h制备的Co3+掺杂LaBO3粉体透射电镜显微形貌
Figure 6. TEM images of the Co3+-doped LaBO3 powders prepared at 900 ℃ for 4 h
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图 7 不同改性剂剂量下Co3+掺杂LaBO3粉体X射线衍射图谱
Figure 7. XRD patterns of the Co3+-doped LaBO3 powders with the different dosage of modifier
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