Microstructure and properties of Ti/(TiB+TiC) composites prepared by low-cost TiH2 powders
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摘要:
使用低成本的TiH2粉末代替纯钛粉，通过添加B4C原位生成TiB和TiC两种增强相，经过真空无压烧结及热挤压工艺制备出具有优异力学性能的Ti/(TiB+TiC)钛基复合材料，分析了制备工艺和增强相对复合材料组织与性能的影响。结果表明，TiH2粉末具有较好的烧结活性，脱氢烧结样品的相对密度可达97.7%；经热挤压工艺，相对密度进一步提升到99.9%，接近于全致密。增强相TiB为短纤维状，TiC为颗粒状，均匀分布在等轴α-Ti基体中，能抑制等轴晶的长大，细化晶粒。热挤压工艺能进一步细化晶粒，使组织更加均匀致密，挤压态钛基复合材料具有高硬度和良好的强塑性匹配。TiH2+4%B4C（体积分数）挤压态复合材料维氏硬度Hv0.3 310，屈服强度683 MPa，抗拉强度851 MPa，断后伸长率15.1%。
Abstract:Ti/(TiB+TiC) titanium matrix composites with the excellent mechanical properties were prepared by vacuum pressureless sintering and hot extrusion by using low-cost TiH2 powders instead of pure titanium powders and adding B4C to in-situ produce TiB and TiC reinforcements. The effects of preparation technology and reinforcements on the microstructure and properties of the Ti/(TiB+TiC) composites were analyzed. The results show that the TiH2 powders have the good sintering activity, and the relative density of the sample after dehydrogenation and sintering can reach 97.7%, which is further increased to 99.9% after the hot extrusion as closed to full density. The TiB reinforcements are short fibrous, and the TiC reinforcements are granular, which are uniformly distributed in the equiaxed α-Ti matrix, restraining the growth of equiaxed grains and refining the grains. The hot extrusion process can further refine the grains and make the microstructure more uniform and compact, the as-extruded titanium matrix composites show the high hardness and good matching of strength and ductility. The TiH2+4%B4C (volume fraction) extruded composites have the Vickers hardness of Hv0.3 310, yield strength of 683 MPa, tensile strength of 851 MPa, and elongation of 15.1% after fracture.
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Keywords:
- TiH2 powders /
- titanium matrix composites /
- hot extrusion /
- microstructure /
- mechanical properties
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钛与钛合金是一种具备耐高温、高强度、抗腐蚀等优异特性的结构材料，在航空发动机叶片、高压反应容器、生物医学器材等领域获得了广泛使用[1‒5]。TC11合金属于一类α型钛合金，该合金中含有较高比例的铝，由于铝可以形成一层致密氧化膜，对基体组织起到良好的保护效果，因此有助于合金达到更高热稳定性，同时在中高温环境中保持很高的力学强度。以上特性使TC11合金成为发动机部件的重要制造材料，可以有效满足发动机材料的综合性能需求[6‒7]。同时有一些研究报道显示，钛合金显微组织形态受热处理工艺、制备条件及实际机械加工技术的综合影响[8‒9]。
大部分钛合金部件采用的加工技术包括铸造、机械加工、热压烧结、粉末冶金等，其中使用最多的是热压烧结。铸造工艺适合制备结构复杂的合金部件，但在实际工艺控制方面存在较高难度，较易引起局部温度差异，导致出现成分偏析现象，此外还会产生缩孔等多种内部组织缺陷，对零件力学强度与表面性能都造成不利影响[10‒13]。可以采用机械加工来满足零部件精度控制要求，但无法实现材料的充分利用，导致整体成本明显上升。粉末冶金作为一类近净成形加工方法，可以实现对合金材料的充分利用，同时降低了整个加工过程的能耗，有效抑制成分偏析的问题，使合金综合力学性能获得明显改善[13‒14]。不同于传统的热压烧结加工方式，利用放电等离子烧结（spark plasma sintering，SPS）技术可以在更低温度下完成烧结过程，只需经过短暂保温处理后便可以生成具有致密结构的组织。放电等离子烧结工艺可以对合金中的元素扩散起到明显抑制作用，并显著提高晶粒生长速度，有效控制晶粒发生尺寸变大的程度。近些年来，已有许多学者对放电等离子烧结工艺进行了深入分析，为快速制备性能更优的合金材料提供了参考价值。研究表明可以通过塑性变形、Joule热效应等方式来实现合金组织致密化的效果[15]。
本文以TC11合金粉末作为原料，研究了不同参数下的放电等离子烧结方法对粉末的烧结效果。对各工艺下TC11合金进行组织密度表征，并观察合金显微组织形态，最后对合金力学性能影响因素进行分析。
1. 实验材料及方法
1.1 原材料和烧结工艺
通过气雾化方法制备TC11合金粉末，以此作为放电等离子烧结原料，各元素质量分数如下：Al 6.61%，V 2.13%，Mo 1.60%，Zr 1.80%，Si 0.01%，Fe 0.05%，剩余为Ti。石墨烯尺寸350目，松装密度0.15 g/m3，比表面积8.2 m2/g，平均片层尺寸8.6 μm。制备含质量分数0.20%石墨烯增强TC11合金包括以下二个阶段：先将TC11合金原料粉末和石墨烯加入无水乙醇中进行超声混合，再通过低能球磨的方式进行混粉，设定球磨速率为120 r/min，持续球磨6 h；按照与TC11同样的方式进行放电等离子烧结，控制烧结温度为900 ℃，持续保温10 min，同时设定烧结压力为50 MPa，得到石墨烯增强TC11合金。
测试不同烧结温度下TC11合金显微组织结构与力学性能，控制烧结温度介于700～1100 ℃之间，同时将烧结时间都设定在7 min，在50 MPa压力下完成烧结过程，根据试样烧结性能选择最优温度。对烧结温度与烧结时间进行优化后，再对比20 MPa与35 MPa两种烧结压力下制得的试样综合性能。各组实验都是以两步升温的方式完成烧结过程：先以120 ℃/min的速度将试样升温至700 ℃，接着以55 ℃/min的速度继续使试样升高至烧结温度；完成烧结处理后，再以炉冷的形式将试样降到室温。
1.2 表征方法
利用放电等离子烧结方法制备得到外径尺寸20 mm与厚度15 mm的圆柱状试样。采用机械打磨方法去除烧结试样表层氧化物并通过Archimedes排水法测定TC11合金密度。通过线切割方式加工得到试样并对其进行物相结构、显微组织表征，同时测试其力学性能。通过Empyrean型X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）仪测试合金的物相结构。使用Quanta200FEG型扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察试样表面显微组织。利用AGX-plus250kN/50kN型测试仪完成合金的压缩测试，控制应变速率为0.01 s‒1，对各组试样分别进行三次测试并计算均值作为测试结果。
2. 结果与分析
2.1 TC11合金密度分析
表1给出了不同烧结工艺制得的TC11合金密度。通过分析各温度下烧结试样密度可以发现，将烧结温度由700 ℃提高到900 ℃的过程中，试样密度也发生了相应的提高；之后将烧结温度继续提高到1100 ℃时，并未引起密度的显著增大，总体保持相对稳定的状态。对各烧结压力下试样密度进行测试，结果发现提高压力后，试样密度略微上升。根据表1可知，以放电等离子烧结方法制备TC11合金时，在烧结温度900 ℃、压力50 MPa、烧结时间5 min的条件下，TC11合金密度高，可以达到致密化转变的效果。
表 1 不同烧结参数下TC11合金密度Table 1. Density of the TC11 alloys under the different sintering parameters编号 烧结参数 密度 / (g·cm‒3) 温度 / ℃ 时间 / min 压力 / MPa 1 700 7 50 4.17 2 800 7 50 4.34 3 900 7 50 4.44 4 1000 7 50 4.43 5 900 3 50 4.43 6 900 5 50 4.44 7 900 5 20 4.36 8 900 5 35 4.41 2.2 烧结温度参数优化
设定烧结时间7 min以及烧结压力50 MPa，图1是不同烧结温度下TC11合金的X射线衍射谱图，图2是对应的合金显微组织形貌。通过分析X射线衍射特征峰可知，在不同温度下进行烧结制得的合金中物相结构并没有发生变化，主要包括α相以及部分β相。随烧结温度由700 ℃升高至1000 ℃，β相比例降低，形成了更弱的衍射峰。这是因为在进行放电等离子烧结处理时，随着温度的上升（700 ℃～900 ℃），合金先进入到α相与β相两相区，更多α相转变成了高温β相，当温度进一步升高到β单相区后（1000 ℃），形成了相对稳定的β相比例；合金采用炉冷方式降温，可以获得较慢的冷却速度，由此得到与平衡状态更接近的组织结构，促进了更高比例的β相重新转变成α相。
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图 1 不同烧结温度下TC11合金X射线衍射图谱Figure 1. XRD spectra of the TC11 alloys at the different sintering temperatures![]()
图 2 不同烧结温度下TC11合金显微形貌：（a）700 ℃；（b）800 ℃；（c）900 ℃；（d）1000 ℃Figure 2. SEM images of the TC11 alloys at different sintering temperatures: (a) 700 ℃; (b) 800 ℃; (c) 900 ℃; (d) 1000 ℃由图2可知，700 ℃与800 ℃烧结TC11合金中形成了许多疏松孔洞缺陷。将烧结温度提高到900 ℃时，原先的孔洞已经完全消失。在烧结压力50 MPa、保温时间7 min的条件下，以900 ℃进行烧结时制得了结构致密的TC11合金，可以观察到合金组织存在粗板型+等轴状α相以及部分晶间β相。将烧结温度提高到超过TC11合金相变温度1000 ℃后，α相在烧结期间完全转变至β相，之后在炉冷期间转变成魏氏体。
对不同烧结温度下制得的钛合金进行了力学性能测试，结果如表2所示。如图2（a）和图2（b）所示，在700～800 ℃温度进行烧结的TC11合金中未形成致密的组织结构，在粉末颗粒交界部位产生了微观孔隙，导致试样在压缩变形阶段形成了微裂纹，合金力学强度与塑性都发生了下降。将试样升温到900 ℃进行烧结，实现了组织的致密化转变，使其达到了更强的抗室温压缩能力。将试样升温到1000 ℃烧结时，合金的抗压强度比900 ℃烧结试样的更小。结合图2进行分析可知，900 ℃烧结TC11合金中形成了粗板+等轴状α相与少量晶间β相，其中等轴α相可以使TC11合金获得更强的组织变形协调性能；将烧结温度提高到1000 ℃以上后，试样中形成了相近的魏氏体结构组织形态，同时在α层中形成了堆积的位错，合金整体力学强度下降，只能达到更小的塑性应变量。
表 2 不同烧结温度下TC11合金的力学性能Table 2. Mechanical properties of the TC11 alloys under the different temperatures烧结温度 / ℃ 室温力学性能 550 ℃力学性能 屈服强度 / MPa 抗压强度 / MPa 伸长率 / % 屈服强度 / MPa 抗压强度 / MPa 伸长率 / % 700 1042±11.4 1452±21.0 21.1±0.6 504±5.6 952±12.2 24.8±1.0 800 1112±19.3 1513±26.0 26.2±1.1 522±7.9 985±31.7 31.6±1.8 900 1156±20.2 1552±24.3 18.4±0.9 530±16.3 1002±32.8 27.3±1.1 1000 1048±22.3 1502±21.5 18.8±0.7 518±31.1 922±30.1 24.8±0.6 烧结温度较低时，钛合金表面形核速率较低，虽然有利于石墨烯的形成，但生长迁移速率也较低，不利于石墨烯形核生长；烧结温度提高时，环境中裂解的自由碳原子远多于石墨烯生长的需要，增大了石墨烯的形核倾向，晶界处出现石墨烯集中形核。综合可知，900 ℃烧结试样表现出了最优的高温压缩性能，达到了530 MPa的屈服强度，最大可以承受1002 MPa的抗压强度，同时发生了27.3%的塑性变形。根据上述结果可知，以放电等离子烧结方法制备TC11合金时应将烧结温度控制在900 ℃最优。
2.3 烧结时间参数优化
设定烧结温度900 ℃，以不同时间和压力进行烧结得到图3所示的TC11合金X射线衍射谱图与图4所示的扫描电镜形貌。结果显示，所有TC11合金中都含有大量α相以及部分β相，但在X射线衍射谱图上没有发现其它物相对应的特征峰。经过3 min烧结后的试样中形成了部分微孔，可以判断此时尚未达到完全致密化的程度。将烧结时间增加到5 min时，合金组织中已不存在微孔，这跟表1给出的密度数据相符。
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图 3 不同烧结时间和压力下TC11合金X射线衍射图谱Figure 3. XRD spectra of the TC11 alloys under the different sintering times and pressures![]()
图 4 不同烧结时间和压力下TC11合金显微形貌：（a）3 min + 50 MPa；（b）5 min + 50 MPa；（c）3 min + 20 MPa；（d）3 min + 35 MPaFigure 4. SEM images of the TC11 alloys under the different sintering times and pressures: (a) 3 min + 50 MPa; (b) 5 min + 50 MPa; (c) 3 min + 20 MPa; (d) 3 min + 35 MPa表3给出了不同烧结时间和压力下TC11合金压缩测试力学性能。随着烧结时间的增加，合金室温和550 ℃压缩强度均表现出提高趋势，经过5 min + 50 MPa烧结后，各项力学性能指标都达到最大值。由此可见，5 min烧结试样可获得最优室温与高温压缩性能。这主要是因为当烧结时间太短时，无法获得致密的显微组织，引起力学性能下降。以上分析结果表明，控制放电等离子烧结的烧结时间为5 min属于TC11合金最优烧结条件。
表 3 不同烧结时间和烧结压力下TC11合金的力学性能Table 3. Mechanical properties of the TC11 alloys under the different sintering times and sintering pressures烧结时间+烧结压力 室温力学性能 550 ℃力学性能 屈服强度 / MPa 抗压强度 / MPa 伸长率 / % 屈服强度 / MPa 抗压强度 / MPa 伸长率 / % 3 min + 50 MPa 936.4±11.4 1536.2±27.0 20.9±0.6 570.2±5.6 971.3±12.2 25.2±1.0 5 min + 50 MPa 942.2±19.3 1586.4±40.0 25.9±1.1 544.1±7.9 1004.6±31.7 32.4±1.8 5 min + 20 MPa 933.6±11.2 1413.0±27.4 17.9±0.9 539.6±20.6 900.8±35.9 24.0±0.9 5 min + 35 MPa 934.3±9.0 1449.1±21.5 18.9±0.7 554.1±31.1 928.0±30.1 25.7±0.8 2.4 烧结压力参数优化
图4给出了不同烧结时间和压力下制得的TC11合金显微组织形貌。经图3中X射线衍射分析发现，改变烧结压力后下试样物相结构一致，都包含α相与部分β相。根据图4可知，烧结试样都形成了等轴+粗板状α相。当烧结压力为20 MPa与35 MPa时，合金中都形成了部分微孔。由表3可知，提高烧结压力后，TC11合金获得了更高的室温与高温力学强度。这是因为提高烧结压力使试样获得了更大密度，力学强度也明显提升。根据以上实验结果，本研究确定50 MPa为TC11合金放电等离子烧结工艺的最优烧结压力，并最终确定烧结时间5 min、温度900 ℃与压力50 MPa是制备最优力学性能TC11合金的工艺参数。
3. 结论
（1）在烧结温度由700 ℃提高到900 ℃的过程中，试样密度也发生相应的提高；之后将烧结温度继续提高到1100℃时，并未引起密度的显著增大，总体保持相对稳定的状态。提高烧结压力后，试样密度发生了略微上升。
（2）随着烧结温度的提高，更多α相转变成了高温β相，形成了相对稳定的β相比例。随着烧结时间的增加，合金室温压缩强度表现出升高的趋势。提高烧结压力后，TC11合金获得了更高的室温与高温力学强度。
（3）通过实验最终确定烧结时间5 min、温度900 ℃与压力50 MPa是制备最优力学性能TC11合金的工艺参数。
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图 1 原料粉末显微形貌：（a）TiH2；（b）B4C；（c）TMC1
Figure 1. SEM images of the raw powders: (a) TiH2; (b) B4C; (c) TMC1
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图 3 不同B4C含量烧结态和挤压态样品相对密度
Figure 3. Relative density of the as-sintered and as-extruded samples with different B4C contents
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图 4 不同B4C含量烧结态和挤压态样品金相组织形貌：（a）AS-TMC0；（b）AE-TMC0；（c）AS-TMC1；（d）AE-TMC1；（e）AS-TMC2；（f）AE-TMC2；（g）AS-TMC4；（h）AE-TMC4
Figure 4. Microstructures of the as-sintered and as-extruded samples with the different B4C contents: (a) AS-TMC0; (b) AE-TMC0; (c) AS-TMC1; (d) AE-TMC1; (e) AS-TMC2; (f) AE-TMC2; (g) AS-TMC4; (h) AE-TMC4
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图 5 粉末原料、烧结态（a）和挤压态（b）样品X射线衍射图谱
Figure 5. XRD patterns of the raw powders and the as-sintered (a) and as-extruded (b) samples
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图 6 不同B4C含量烧结态和挤压态样品维氏硬度
Figure 6. Vickers hardness of the as-sintered and as-extruded samples with different B4C contents
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图 7 不同B4C含量烧结态和挤压态样品力学性能：（a）拉伸应力−应变曲线；（b）拉伸性能
Figure 7. Mechanical properties of the as-sintered and as-extruded samples with the different B4C contents: (a) tensile stress-strain curves; (b) tensile properties
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图 8 挤压态Ti/(TiB+TiC)复合材料拉伸断口形貌：（a）、（b）AE-TMC0；（c）、（d）AE-TMC1；（e）、（f）AE-TMC2；（g）、（h）AE-TMC4
Figure 8. Tensile fracture images of the as-extruded Ti/(TiB+TiC) samples with different B4C contents: (a), (b) AE-TMC0; (c), (d) AE-TMC1; (e), (f) AE-TMC2; (g), (h) AE-TMC4
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表 1 钛基复合材料B4C添加量和原位生成TiB和TiC增强相的理论含量
Table 1 Addition dosage of B4C in the titanium matrix composites and the theoretical content of in-situ TiB and TiC reinforcements
编号 样品 B4C体积分数 / % TiB / % TiC / % TiB+TiC体积分数 / % 体积分数 质量分数 体积分数 质量分数 TMC0 TiH2 0 — — — — — TMC1 TiH2+1%B4C 1 2.39 2.39 0.56 0.61 2.95 TMC2 TiH2+2%B4C 2 4.80 4.80 1.12 1.22 5.92 TMC4 TiH2+4%B4C 4 9.71 9.68 2.26 2.47 11.97 
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