TiAl合金密度低、比强度高、高温性能良好和抗蠕变性能优秀，与镍基高温合金相比极具应用潜力，已被广泛应用于航空、航天、国防军工等领域^[1‒3]。球形TiAl合金粉末具有流动性好、气孔与夹杂少、杂质含量低等优点，是金属增材制造技术的重要基础原料。随着以激光或电子束选区熔化技术为代表的金属增材制造装备及工艺技术的飞速发展，对高品质球形TiAl合金粉末制备提出了更高的要求^[4‒5]。

刘娜等^[6]通过真空自耗熔炼获得TiAl母合金铸锭，将铸锭装入冷壁坩埚真空感应熔炼，熔炼完成后，熔融金属液从坩埚底部流入喷管，金属液流流入到喷口处被高压氩气雾化成粉末。结果表明，气雾化制备的TiAl合金粉末球形度较好，随着粉末粒度减小，粉末氧含量增大，相组成与粉末粒度相关。刘英杰等^[7]采用旋转盘离心雾化技术，制备了增材制造用铝合金粉末，优选出粉末收得率高的盘形，并获得了对结构和工艺参数的影响规律。结果表明，离心雾化制备的铝合金粉末球形度高，表面光洁，无卫星粉，3D打印样件熔覆道均匀，空洞缺陷少，力学性能明显提高。贺卫卫等^[8]和杨鑫等^[9]利用等离子旋转电极雾化法制备了球形TiAl合金粉末，并通过热等静压成型，还对其性能进行了表征。目前，对球形TiAl合金粉末的研究主要集中在气雾化制粉和等离子旋转电极制粉两种技术上，已有的报道主要集中在TiAl合金粉末物理性能表征、3D打印件制备以及雾化工艺参数模拟方面^[10‒11]，鲜有关于气雾化制备工艺优化改进的研究报道。然而，开展气雾化制粉工艺优化改进研究，对制备高品质球形TiAl合金粉末而言至关重要。

本文从增材制造技术对高品质球形TiAl合金粉末的的实际需求出发，以TiAl合金块为原料，利用水冷铜坩埚真空感应熔炼高压氩气雾化（water-cooled copper crucible vacuum induction melting gas atomizing，VIGA-CC）技术制粉，通过对导流系统和雾化器的优化改进，获得了细粉收率高、氧含量低、流动性好的高品质球形TiAl合金粉末，对工业生产和科研试验具有重要的指导意义，并对气雾化制备球形金属粉末提出了一些建议，为后期重点技术攻关方向作参考。

1.   实验材料及方法

图1所示为水冷铜坩埚气雾化制粉流程图，以真空自耗电弧熔炼等离子旋转电极制粉（plasma rotating electrode atomization，PREP）用Ti‒48Al‒2Nb‒2Cr（原子比）剩余料头为原料，在水冷铜坩埚中进行真空感应熔炼，真空度≤2.5×10^‒2 Pa，待金属完全熔化后，充入高纯氩气保护。对导流管加热以熔化坩埚底部的TiAl合金垫片，金属熔液从导流管底部流出，最后经过高压氩气雾化制备成球形金属粉末。本实验实现了低成本、短流程快速制备球形钛合金粉末。所用雾化气体为高纯氩气，坩埚熔炼温度大约为1470 ℃，雾化压力为4～7 MPa。雾化粉末经过飞行冷却后落入收集罐中，之后将粉末取出。

图  1  VIGA-CC气雾化法制备TiAl粉末流程图

Figure  1.  Flow diagram of the TiAl powders prepared by VIGA-CC

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利用振动筛分法对粉末进行分级，采用JSM-6700型扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察粉末表面及截面形貌，通过Leco-600型氧氮联测仪测定粉末氧含量（质量分数），并使用PC600型碳硫仪测试粉末碳含量（质量分数）。

2.   结果与讨论

2.1   导流管的影响

在气雾化制粉过程中，雾化气体动能通过雾化破碎转变为熔体液滴的表面能，金属熔液在雾化气体的冲击作用下破碎成大小不一的液滴，金属液滴在表面能的驱动下，冷却形成粉末颗粒。雾化粉末颗粒的大小受金属熔液温度、雾化气体压力、雾化器结构等多方面影响，根据Lubanska粉末粒度方程，气雾化制备粉末的质量中位径（mass median diameter，MMD）遵循式（1）所示规律^[12‒13]。

式中：K_lub是与雾化器结构相关的常数，v_l、v_g分别是熔体和雾化气体的动力学黏度，σ是熔体表面张力，ρ_l是熔体密度，ΔU是熔体与雾化气流之间的速度差，GMR是雾化气体与熔体的质量流量比，D₀是液流直径。其中，熔体黏度、密度及表面张力均受过热度的影响。

由上述式（1）可知，粉末粒径主要受到气体与熔体自身性质、工艺参数、设备结构等因素影响，增加熔体过热度、增大雾化气流速度与流量、减小液流直径和流量是制备细粒径球形粉末的关键所在。若液流直径过粗，气体无法彻底将其击碎，形成粗大颗粒甚至片状及块体；若液流直径过小，液流不能顺畅流下易堵塞导流内芯，从而导致雾化失败，并且雾化效率低。可见，对液流直径控制至关重要。目前应用较多的电极感应气雾化制粉技术（electrode induction gas atomizing，EIGA）通过感应加热使棒料表面熔化形成液流，通过控制加热功率调控单位时间内棒料的熔化量，这种方法很难实现小流量液流稳定性、连续性控制。为了减小液流直径（D₀）和流量并保持参数稳定，在真空感应气雾化技术（vacuum induction melting gas atomizing，VIGA）中使用导流管可以在坩埚与雾化室形成连续、稳定的通道，使液流得到充分破碎，形成粉末，可见液流直径是由导流管粗细直接决定的。

对于TiAl基合金而言，由于其在熔融状态下活性高，能与很多包括常规耐火材料的化合物发生化学反应，所以选择抗热振性好、耐冲刷的导流管尤为关键。涂抹氧化物陶瓷涂层Y₂O₃、Al₂O₃/Y₂O₃、ZrO₂、CaO、MgO^[14‒17]的常规石墨导流管已不能满足TiAl基金属熔液对导流管的冲刷。图2所示为石墨导流管（内壁涂抹Y₂O₃涂层）在气雾化前后内径变化，图中导流管内径明显扩大，直径由2.0 mm扩大至4.5 mm，陶瓷涂层已被高温液流严重冲刷及腐蚀破坏。如图2（c）所示，在其他雾化制粉工艺不变的情况下，单位时间内从导流管流下来的金属熔液增多，雾化气体不足以将其击碎细化，从而形成大颗粒粉末。金属熔液直径的变大不仅影响到粉末颗粒粗化，同时还会向粉末中引入大量的碳以及其他杂质。可见，雾化制粉过程中，导流管的稳定性对雾化效率及粉末性能有着至关重要的影响。

图  2  石墨导流管在气雾化前后内径变化：（a）雾化前；（b）雾化后；（c）制备粉末的宏观形貌

Figure  2.  Change in the inner diameter of the graphite deflector: (a) before atomization; (b) after atomization; (c) macro-profile of the prepared powders

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鉴于上述导流管扩大致使金属液柱直径变粗的问题，对导流系统做了优化改进。如图3所示，将导热性好的石墨导流管和耐冲刷的陶瓷导流内芯配合使用，将热振性好的石墨作为热传递基座，石墨基座内用耐冲刷的BN^[18‒21]材质作陶瓷内芯。从图3可见，雾化前后陶瓷导流内芯直径几乎没有变化，表明在雾化过程中金属液柱直径没有扩大，且粉末颗粒明显细化。石墨基座和陶瓷内芯的有效应用，保证了雾化过程中金属熔液直径的稳定，同时减少了石墨对钛铝熔液的污染，从而实现了洁净导流。可见，对于VIGA-CC雾化制粉工艺，在金属熔液的导流方面，如何形成稳定的细直径液流，是技术人员后期更应该关注的工作重点。

图  3  石墨基座和陶瓷导流内芯（a）及制备的粉末宏观形貌（b）

Figure  3.  Graphite base and the ceramic guide inner core (a) and the macro-profile of prepared powders (b)

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2.2   雾化器结构的影响

在气雾化制粉过程中，通过提高金属过热度，增大雾化气体压力，优化雾化器结构是提高细粉收率的重要途径。冷壁坩埚熔炼均使用感应加热，受感应加热电源功率、频率的限制，对合金熔体过热度的调控较为困难，对提高细粉收率的助力已经达到瓶颈。所以，调整雾化气体速度与流量成为提高细粉收率的关键参数。图4（a）所示为利用流体力学模拟得到的雾化气体速度流程分布，高速气流和大流量会增大气体对熔体的冲击力，得到细粒径粉末，但也会影响回流区的范围，一旦回流区范围太大或气流速度过大，会增加液流反喷、摆动以及产生片状粉末的风险，影响雾化过程的进行。现有的环孔式、环缝式雾化器随着雾化压力的增高，雾化室内气流场发生波动，均存在金属液回流和反喷问题，使得熔融金属液容易粘连在雾化出气口，直至堵塞，从而破坏雾化器，致使雾化制粉过程终止，如图4（b）所示，得到的雾化粉末也以碎片和粗颗粒为主（图4（c））。因此，对雾化器结构的优化改进工作迫在眉睫。

图  4  模拟雾化气体速度流场分布（a）、反喷引起环孔式雾化器堵塞（b）及环孔式雾化器制备的粉末（c）

Figure  4.  Simulation distribution of the atomized gas velocity flow field (a), the blockage of annular atomizer caused by reverse injection (b), and the powder macro-profile prepared by annular atomizer (c)

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Lee和Ahn^[22]在对气雾化制粉的研究中提出了雾化气体速度（V_g）满足式（2）。

式中：V₀为雾化气流的初始速率，z为气体轴向飞行距离，α取10.5，A_e为气体喷嘴喉部面积。由式（2）可见，雾化气体从喷嘴喷射出后，伴随着气体飞行距离延长，其飞行速度在迅速衰减，雾化气体对金属液柱的冲击效果也明显减弱。

为此，针对上述高压雾化的难题，对现有雾化器结构进行优化改进，摒弃传统环孔雾化器，设计开发了螺旋分布喷管雾化器，在保证雾化器安全的情况下，尽可能的使雾化喷管接近金属液柱。通过雾化点下移，使回流区位置远离导流管出口，解决了液柱反流的问题。同时，螺旋分布管能够有效约束雾化气体，动能损失小，在同等实验条件下，能够显著提高细粉收率20%以上。图5所示为改进后的螺旋分布喷管雾化器及其制备的粉末，8根雾化喷管呈螺旋分布，用螺纹固定在雾化器下端，且喷管可拆卸更换。针对不同雾化工艺，对喷管长度以及喷管螺旋分布的角度进行调整，实现低成本、短周期对雾化器结构的灵活优化。

图  5  螺旋分布喷管雾化器（a）和制备的粉末（b）

Figure  5.  Spiral distribution nozzle atomizer (a) and the prepared powders (b)

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2.3   粉末物理性能

表1所示为利用改进后的导流内芯和螺旋喷管雾化器制备的粉末物理性能，流动性为27.7 [s·(50 g)^‒1]，振实密度为2.49 g/cm³，球形度＞90%，更加适用于3D打印和注射成型工艺用粉。表2所示为所制备粉末的化学成分，从表2可见，所制备的粉末氧含量仅为0.066%（质量分数），原料的氧含量为0.060%（质量分数）。这是因为熔炼过程中水冷铜坩埚的洁净熔炼和高纯氩气的保护气氛共同作用，使得所制粉末氧增量仅为0.006%（质量分数）。

表  1  改进后VIGA-CC制备的TiAl粉末物理性能

Table  1.  Physical properties of the TiAl powders prepared by the modified VIGA-CC

流动性 / [s·(50 g)‒1]	松装密度 / (g·cm‒3)	振实密度 / (g·cm‒3)	球形度 / %
27.7	2.22	2.49	＞90

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表  2  改进后VIGA-CC所制TiAl粉末的化学成分（质量分数）

Table  2.  Chemical composition of the TiAl powders prepared by the modified VIGA-CC %

Al	Cr	Fe	Nb	C	H	N	O	O（原料）
34.000	2.420	0.100	4.750	0.014	0.001	0.006	0.066	0.060

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图6为改进后气雾化制备的TiAl合金粉末表面形貌。如图所示，粉末球形度较高，但也有少数土豆状粉末以及表面粘结有熔融金属片条的粉末。粗粒径粉末表面呈近似等轴花瓣状的胞状晶组织。随着粉末颗粒尺寸减小，其表面的组织逐渐细化。造成粗细粒径粉末表面形貌差异的主要原因是雾化过程中冷却速率不一样。粉末颗粒越小，其冷却速度越高，当冷却速度到一定值时，就会造成结晶过程的抑制。

图  6  改进后气雾化制备的TiAl合金粉末表面形貌

Figure  6.  Surface morphology of the TiAl alloy powders prepared by the modified VIGA-CC

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3.   结论

（1）将导热性好的石墨导流基座和耐冲刷的BN材质陶瓷导流内芯配合使用，既可以保证导流管加热，也可以有效阻止金属熔液的冲刷。

（2）螺旋喷管雾化器使雾化点下移，回流区位置远离导流管出口，解决了液柱反流的问题。螺旋分布管能够有效约束雾化气体，动能损失小，能够显著提高细粉收率20%以上。

（3）改进后气雾化工艺制备的球形TiAl合金粉末流动性为27.7 [s·(50 g)^‒1]，球形度＞90%，粉末氧增量小，适用于3D打印和注射成型工艺用粉。