Interfacial microstructure and properties of steel bonded cemented carbide/Q235 steel by vacuum fusion
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摘要:
采用真空熔结工艺制备了TiC钢结硬质合金/Q235钢复合板，研究了复合板界面显微组织和力学性能。结果表明：钢结硬质合金与Q235钢基体之间形成了一定宽度的互溶区，互溶区宽度主要取决于熔结温度和熔结时间。Mn、Ni、Mo元素由钢结硬质合金经互溶区向基体中扩散，Fe元素由基体通过互溶区向钢结硬质合金扩散。互溶区是材料显微组织、化学成分及显微硬度变化的过渡区。复合板界面剪切强度为176～245 MPa，表明钢结硬质合金与Q235钢基体之间形成冶金结合。
Abstract:The composite plates of TiC-based steel bonded cemented carbides and Q235 steels were prepared by vacuum fusion. The interfacial microstructure and mechanical properties of the composite plates were investigated. The results show that, there is a certain width mutual dissolution zone between the steel bonded cemented carbides and Q235 steel matrix, and the width of the mutual dissolution zone depends on the fusion temperature and fusion time. Mn, Ni, and Mo elements diffuse from the steel bonded cemented carbides to the matrix through the mutual dissolution zone, and Fe element diffuses from the matrix to the steel bonded cemented carbides through the mutual dissolution zone. The mutual dissolution zone is the transition zone of microstructure, chemical composition, and microhardness. The shear strength of the composite plate interface is 176~245 MPa, indicating that the metallurgical bonding between the steel bonded cemented carbides and Q235 steels matrix is formed.
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钢结硬质合金是以钢为黏结金属，以碳化物、氮化物、硼化物等为硬质相，利用粉末冶金技术制成的新型工模具材料[1‒2]。钢结硬质合金在钢材基体组织上均匀、弥散的分布有硬质相颗粒，因而既具有硬质合金的高硬度、高强度、高耐磨性，又具有钢的冷、热加工性能，被广泛应用于矿山、冶金、建材、煤炭、石油等领域。因制备工艺的限制，钢结硬质合金产品尺寸小，生产成本高，一般与钢材复合起来用于各种机械零部件的易磨损位置[3‒5]。钢结硬质合金与钢可以通过镶嵌、胶粘、镶铸、钎焊、扩散焊、激光高能束焊、真空熔结等方法连接起来[5‒7]。目前，针对钢结硬质合金与钢真空熔结复合工艺方面的研究相对较少。
真空熔结是指在特定的熔结温度和真空条件下，熔融的涂层合金与基体在接触面上熔融、浸润、扩散、互溶，彼此发生界面反应从而形成同时含有双方组元的互溶区，在随后的冷却过程中经重结晶实现冶金结合的方法[8‒10]。真空熔结工艺具有涂层、钎接、封孔、成型、修复等应用功能。与喷涂、堆焊及激光表面合金化等诸多具有熔融凝结过程的表面冶金工艺相比，真空熔结工艺温度较低且可控，熔结过程中涂层为熔融液态，基体仍是固态，界面元素以液‒固方式进行扩散，扩散速度慢，通过控制熔结温度与熔结时间即可实现涂层稀释率低的冶金结合。堆焊、喷焊等工艺熔融温度较高，合金涂层与基体钢材表层均为液态，以液‒液方式进行界面元素扩散，还伴随搅动和掺混，稀释瞬时发生，难以控制，稀释程度比较严重[8]。另外，真空熔结工艺是在一定真空条件下进行，能有效防止涂层与基体的氧化作用，进而改善界面润湿性，提高冶金结合强度[9]。本文采用真空熔结方法制备了钢结硬质合金/Q235钢复合板，研究了复合板结合界面的显微组织、化学成分、显微硬度以及剪切强度。
1. 实验材料与方法
1.1 材料
复合板基体选用Q235钢材质，其成分符合GB/T 700-2006，基板尺寸为200 mm×200 mm×20 mm。选用郑州机械研究所有限公司生产的牌号为ZDZC65的TiC钢结硬质合金，尺寸为50 mm×25 mm×10 mm。钢结硬质合金化学成分如表1所示。
表 1 钢结硬质合金化学成分（质量分数）Table 1. Chemical composition of the steel bonded cemented carbides% TiC C Mn Ni Mo Fe 50～58 0.8～2.1 8～10 1～3 0.6～3.0 余量 1.2 制备方法
在Q235基板上加工出19 mm×25 mm×5 mm的梯形凹槽，将钢结硬质合金按工字形拼接法摆放在凹槽中，如图1（a）所示，相邻凹槽的钢结硬质合金之间存在1～2 mm的间隙，同一凹槽内的钢结硬质合金紧密贴合在一起。将组合件放入真空烧结炉中进行熔结，钢结硬质合金出现液相的温度为1330～1350 ℃，Q235钢的熔点为1495 ℃，故选择熔结温度为1330～1450 ℃，熔结时间为120 min，随炉冷却，得到钢结硬质合金/Q235钢复合板。按照图1（b）所示，采用电火花切割技术将复合板切割、磨平、抛光，用体积分数4%硝酸乙醇溶液腐蚀，用无水乙醇擦拭吹干，制得金相试样。
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图 1 钢结硬质合金/Q235钢复合板示意图：（a）钢结硬质合金放置位置（熔结前）；（b）金相取样位置（熔结后）Figure 1. Schematic diagram of the steel bonded cemented carbide and Q235 steel composite plates: (a) placement locations of the steel bonded cemented carbides (before fusion); (b) sampling points of the metallographic sampls (after fusion)1.3 方法与表征
使用ZEISS Axio Scope. A1金相显微镜和Phenom XL G2型台式扫描电子显微镜对复合板界面的显微组织进行观察与分析。图2所示为显微组织观察位置，图中椭圆圈出部分为观察位置，主要是钢结硬质合金底部与Q235基体结合界面（界面1）、钢结硬质合金侧面与Q235基体结合处（界面2）、同一凹槽内两钢结硬质合金拼接处（界面3）以及拼接处与基体的结合处（界面4）四个界面。利用HXD-1000TMC100D显微硬度计（试验力2.942 N，保荷时间10 s）对复合板界面进行硬度测试。通过万能试验机对复合板进行剪切强度测试，剪切试样如图3所示，试样尺寸为ϕ10 mm×20 mm。剪切强度（τb）由试样被剪断时最大载荷（Pb）和试样剪切截面积（A0）按式（1）求得[1]。
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图 2 显微组织观察位置：（a）界面1；（b）界面2；（c）界面3和界面4Figure 2. Observation position of the microstructures: (a) interface 1; (b) interface 2; (c) interface 3 and interface 4$$ \tau_{{\rm{b}}} = P_{{\rm{b}}}/ A_{0} $$ (1) 2. 结果与分析
2.1 宏观形貌分析
图4为熔结后复合板宏观形貌。从图4（a）中可以看出，复合板表面相邻凹槽的钢结硬质合金之间存在多条明显的宏观缝隙，这是因为基板加工有凹槽，钢结硬质合金在放入凹槽后，相邻凹槽的钢结硬质合金之间本身就存在1～2 mm缝隙，熔结过程中也并未结合在一起，且由于冷却时，各钢结硬质合金收缩不完全一致，导致缝隙宽度也存在差异。同一凹槽内的钢结硬质合金之间的拼接缝是很窄的毛细缝隙，在熔结过程中被液相钢结硬质合金浸润填满后不会产生收缩缝隙[8]。图4（b）中钢结硬质合金底部与Q235钢基体之间（界面1）结合较为紧密，并无宏观孔隙和裂纹，界面结合良好。图4（c）中钢结硬质合金侧面与基体之间存在一个近似三角形的互溶区，钢结硬质合金与互溶区之间存在较大孔隙，基体与互溶区之间无宏观孔洞和裂纹，结合良好。图4（d）中未观察到明显孔隙和裂纹，且界面4处钢结硬质合金与Q235钢之间存在明显细带状互溶区。
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图 4 复合板宏观形貌：（a）宏观形貌；（b）界面1；（c）界面2；（d）界面3和界面4Figure 4. Macromorphology of the composite plates: (a) macromorphology; (b) interface 1; (c) interface 2; (c) interface 3 and interface 42.2 界面显微组织分析
图5为界面1显微组织。图5（a）从上至下依次为钢结硬质合金、互溶区及基体，互溶区的宽度为360～390 μm，钢结硬质合金与互溶区之间存在少量孔洞，互溶区与基体之间无孔洞及显微裂纹，结合良好。在熔结过程中，钢结硬质合金与Q235钢基体之间出现了一层组织结构不同于两者的互溶区。互溶区的存在表明钢结硬质合金与基体形成了冶金结合。图5（b）中钢结硬质合金侧灰黑色部分为碳化钛颗粒，白色部分为高锰钢黏结相。对图5（b）中互溶区位置进行观察，其局部放大图如图5（c）所示。由图5（c）可以看出，互溶区存在少量灰黑色长条状颗粒和沿平行于界面方向扩展的显微裂纹。对灰黑色长条状颗粒所在区域进行面扫描分析，结果见图6。由图6可以看出长条状颗粒主要由C、Ti及少量Mo元素构成，可知互溶区存在的长条状颗粒为碳化钛颗粒。出现少量长条状碳化钛的原因是在熔结过程中碳化钛发生分解，溶解到基体中，冷却过程温度降低，使得碳和钛在基体中的溶解度降低，发生碳化钛析出反应。当新形成的碳化钛在未完全溶解的碳化钛表面各个方向形核，长大速度差不多，则形成较大的颗粒，此时碳化钛各个方向的尺寸差别不大；当新形成的碳化钛在未完全溶解的碳化钛某个方向更容易形核并长大，便会形成条状的碳化钛[11]。产生显微裂纹的原因是钢结硬质合金与Q235钢基体弹性模量相差较大，导致在冷却过程中产生的内应力也较大，内应力的作用诱发微裂纹的萌生，而长条状碳化钛颗粒的存在使得萌生的微裂纹沿长条状碳化钛颗粒进行扩展[8]。由图5（b）可以明显看出，从基体到钢结硬质合金的显微组织是连续变化的，互溶区是组织结构变化的过渡地带。钢结硬质合金与互溶区之间存在少量孔洞，互溶区与基体之间无孔洞及显微裂纹，结合良好。互溶区的存在表明钢结硬质合金与基体形成了冶金结合。图5（d）中结合界面处的碳化钛颗粒分布较为弥散，无明显聚集现象，存在少量较大尺寸的碳化钛颗粒和细小孔洞。图5（e）中结合界面远处的碳化钛颗粒分布较为集中，含有较多尺寸较大的孔隙，并且孔隙周围出现碳化钛的团聚，部分碳化钛颗粒未被黏结相完整包覆。这是因为在熔结过程中，钢结硬质合金中产生的液相向界面处流动，使得界面远处的液相不足以完全浸润所有的硬质相骨架。与结合界面处相比，碳化钛颗粒数目明显增加，表明基体对界面处的钢结硬质合金有一定程度的稀释作用。
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图 5 界面1显微组织：（a）～（c）界面显微组织；（d）～（e）钢结硬质合金显微组织Figure 5. Microstructures of the interface 1: (a)~(c) the interfacial microstructures; (d)~(e) the microstructures of steel-bonded cemented carbides图7为界面2显微组织，将界面2划分为A～E五个区域，分别观察各区域的显微组织。A区域钢结硬质合金与互溶区之间不仅存在宏观孔隙，而且还有少量微观孔洞。在熔结过程中，由于熔结温度高、熔结时间长[12‒13]，界面元素过度扩散，加大了对钢结硬质合金部分的稀释作用，导致“过度熔结”[8]。过熔时熔融体的黏度变稀，钢结硬质合金原始形状尺寸发生变化，熔融体漫流，这也是A、B、C区域之间存在大片互溶区的原因。互溶区有少量形状不规则的大块状碳化钛颗粒，是碳化钛的溶解再析出过程与界面元素过度扩散共同作用的结果[14]。B区域互溶区存在大量长条状碳化钛颗粒，其形成原理与界面1处（图5（c））一致。互溶区与Q235钢基体之间无明显界限、孔洞和显微裂纹，结合良好。C区域显微组织结构特征与界面1（图5（a））相同，不同的是C区域中互溶区的宽度是由20 μm至760 μm渐变的，而界面1互溶区的宽度基本保持在360～390 μm。D区域钢结硬质合金与基体之间未观察到明显的互溶区组织结构，结合处存在少量孔洞。E区域钢结硬质合金侧有大量碳化钛颗粒析出在互溶区，互溶区与钢结硬质合金之间存在许多细小孔洞，界面组织结构特征与界面1基本一致，说明钢结硬质合金与基体之间同样形成冶金结合。
图8为界面3和界面4显微组织。图8（a）钢结硬质合金端部之间的拼接缝是很窄的毛细缝隙，在熔结过程中被钢结硬质合金中产生的液相浸润填满，拼接缝宽度为30～50 μm。拼接缝处的碳化钛颗粒分布较为弥散（图8（c）和图8（d）），冷却过程中未产生收缩裂缝。图8（b）两侧钢结硬质合金与底部Q235钢基体之间存在一个互溶区，表明界面4处形成冶金结合，其显微组织特征与前述界面1处相一致。图8（e）和图8（f）钢结硬质合金底部与Q235钢结合处存在沿长条状碳化钛颗粒扩展的显微裂纹，长条状碳化钛颗粒的存在加速了界显微裂纹的扩展，降低界面结合性能。
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图 8 界面3（（a）、（c）、（d））和界面4（（b）、（e）、（f））显微组织Figure 8. Microstructures of the interface 3 ((a), (c), (d)) and the interface 4 ((b), (e), (f))2.3 界面成分变化
图9为界面1线扫描结果。由图9可以明显看出，Mn、Ni元素含量从钢结硬质合金到基体是逐渐变化的，Mn和Ni含量从钢结硬质合金到基体缓慢下降，说明界面两侧的元素发生了互扩散[15‒17]。Fe元素含量呈波动变化，说明在熔结过程中Fe元素在界面处有扩散现象。对图9中A～F位置进行点扫描分析，其化学成分见表2。从表中数据可以看出，Mn、Ni、Mo元素是从钢结硬质合金通过互溶区向基体扩散，而Fe元素是从基体通过互溶区向钢结硬质合金扩散，且Fe元素的扩散量远超过其他元素，形成了互溶区。Ti、C元素含量从钢结硬质合金到互溶区逐渐降低，这是因为碳化钛颗粒溶解后在互溶区析出。Mn元素呈现先增加后降低的趋势，先增加是因为A～C位置显微组织中的碳化钛颗粒数量逐渐减少，而Mn元素主要存在于钢结硬质合金的黏结相中，碳化钛颗粒分布越密集，Mn含量越低；后降低是因为Mn元素发生由钢结硬质合金经互溶区向基体的扩散。上述现象表明，钢结硬质合金与Q235钢界面形成了一个伴随元素扩散的互溶区，钢结硬质合金与基体之间为冶金结合。
元素 A B C D E F Fe 52.3046 65.7974 75.0251 90.9639 93.7813 97.4950 Ti 34.4689 25.1755 16.0481 1.2048 0 0 C 9.6192 4.9147 4.8144 3.0121 2.8084 2.4048 Mn 1.7034 2.7081 3.3099 4.0543 2.7585 0 Ni 0.9018 0.7021 0.6018 0.5786 0.5014 0 Mo 1.0020 0.7021 0.2006 0.1864 0.1503 0.1002 界面2和界面4显微组织互溶区及部分位置成分变化与界面1一致，区别在于互溶区的宽度不同。界面2中D区域未观察到明显的互溶区组织结构特征，对该区域进行成分分析，结果如图10所示。由图可知，该区域界面处没有明显的成分过渡，结合显微组织及元素分布可知该区域未形成冶金结合，属于机械结合。图11为界面3处线扫描结果，由图可知，界面两侧钢结硬质合金没有明显的元素渐变现象，在熔结过程中钢结硬质合金中产生的液相向拼接缝处流动从而填满整个缝隙。
2.4 显微硬度分布
图12为复合板界面处显微硬度分布。基体与钢结硬质合金之间存在一个硬度渐变的区域，该区域的宽度反映了互溶区的宽度，也反映了基体对钢结硬质合金的稀释程度[18‒19]。互溶区中硬度值降低是因为互溶区存在沿长条状碳化钛颗粒扩展的微裂纹。图12（a）中界面1处的显微硬度分布曲线变化趋势较为平缓，说明基体对钢结硬质合金的稀释较严重。图12（b）为界面2中B区域的显微硬度分布曲线，硬度值由基体缓慢增加至互溶区，表明基体与互溶区之间结合良好。图12（c）中界面3处显微硬度呈“V”字型变化，拼接缝处的硬度值略低于两侧钢结硬质合金。
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图 12 复合板界面处显微硬度分布：（a）界面1；（b）界面2；（c）界面3Figure 12. Microhardness distribution of the composite plates: (a) interface 1; (b) interface 2; (c) interface 32.5 剪切强度
利用剪切强度来判定钢结硬质合金与Q235钢界面的结合强度，测得复合板界面1处的剪切强度为176～245 MPa，表明钢结硬质合金与Q235钢之间具有一定的结合强度。
3. 结论
（1）钢结硬质合金/Q235钢结合界面存在一个宽度不等的互溶区，互溶区的宽度主要取决于熔结温度与熔结时间。从组织结构上看，因结合界面存在互溶区，基体与钢结硬质合金的结合方式为冶金结合。互溶区存在少量长条状的碳化钛颗粒，成为显微裂纹扩展路径。钢结硬质合金之间的拼接缝被熔结过程中产生的液相浸润填满，冷却过程中未产生收缩裂缝。
（2）钢结硬质合金/Q235钢结合界面有一定的元素扩散现象，Mn、Ni、Mo元素由钢结硬质合金经互溶区向基体中扩散，Fe元素由基体通过互溶区向钢结硬质合金扩散，互溶区为成分变化的过渡地带。复合板界面剪切强度为176～245 MPa。由结合界面组织和性能可知钢结硬质合金与基体之间为冶金结合。
（3）钢结硬质合金/Q235钢界面处存在一个硬度渐变的区域，该区域的宽度反应了互溶区的宽度。硬度变化曲线的陡峭程度反应了基体对钢结硬质合金的稀释程度。曲线变化平缓说明基体对钢结硬质合金的稀释作用较严重。界面存在沿少量长条状碳化钛颗粒扩展的微裂纹，使得界面硬度值降低。钢结硬质合金之间界面处硬度呈“V”字型变化，拼接缝处的硬度值略低于两侧钢结硬质合金。
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图 1 钢结硬质合金/Q235钢复合板示意图：（a）钢结硬质合金放置位置（熔结前）；（b）金相取样位置（熔结后）
Figure 1. Schematic diagram of the steel bonded cemented carbide and Q235 steel composite plates: (a) placement locations of the steel bonded cemented carbides (before fusion); (b) sampling points of the metallographic sampls (after fusion)
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图 2 显微组织观察位置：（a）界面1；（b）界面2；（c）界面3和界面4
Figure 2. Observation position of the microstructures: (a) interface 1; (b) interface 2; (c) interface 3 and interface 4
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图 4 复合板宏观形貌：（a）宏观形貌；（b）界面1；（c）界面2；（d）界面3和界面4
Figure 4. Macromorphology of the composite plates: (a) macromorphology; (b) interface 1; (c) interface 2; (c) interface 3 and interface 4
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图 5 界面1显微组织：（a）～（c）界面显微组织；（d）～（e）钢结硬质合金显微组织
Figure 5. Microstructures of the interface 1: (a)~(c) the interfacial microstructures; (d)~(e) the microstructures of steel-bonded cemented carbides
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图 8 界面3（（a）、（c）、（d））和界面4（（b）、（e）、（f））显微组织
Figure 8. Microstructures of the interface 3 ((a), (c), (d)) and the interface 4 ((b), (e), (f))
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图 12 复合板界面处显微硬度分布：（a）界面1；（b）界面2；（c）界面3
Figure 12. Microhardness distribution of the composite plates: (a) interface 1; (b) interface 2; (c) interface 3
表 1 钢结硬质合金化学成分（质量分数）
Table 1 Chemical composition of the steel bonded cemented carbides
% TiC C Mn Ni Mo Fe 50～58 0.8～2.1 8～10 1～3 0.6～3.0 余量 
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元素 A B C D E F Fe 52.3046 65.7974 75.0251 90.9639 93.7813 97.4950 Ti 34.4689 25.1755 16.0481 1.2048 0 0 C 9.6192 4.9147 4.8144 3.0121 2.8084 2.4048 Mn 1.7034 2.7081 3.3099 4.0543 2.7585 0 Ni 0.9018 0.7021 0.6018 0.5786 0.5014 0 Mo 1.0020 0.7021 0.2006 0.1864 0.1503 0.1002
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