Damage and microstructure evolution of yttria particle reinforced tungsten plates under laser thermal shock
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摘要:
采用粉末冶金技术结合轧制工艺制备不同压下量的氧化钇颗粒增强钨板，并对不同温度等温退火实验得到的不同再结晶体积分数的样品进行瞬态激光热冲击实验，研究长期稳态热负荷引起的再结晶与瞬态热冲击协同作用下的表面损伤和显微组织演化。结果表明，在瞬态热冲击的作用下，样品表面发生开裂、熔化等损伤，再结晶过程会加速裂纹变宽、熔化区域变大，降低了材料抵抗瞬态热负荷的能力。在相同功率密度下，67%轧制量的样品明显比50%轧制量样品的损伤程度低，前者具有较好的抗热冲击性；两种样品熔化区的晶粒主要由大量柱状晶组成，其柱状晶晶粒的大小与之下面的初始基体晶粒有很大关系，轧制态样品熔化区中的柱状晶晶粒较细且多，而完全再结晶样品的晶粒较粗。
Abstract:Yttria particle reinforced tungsten plates with different thickness reduction were prepared by powder metallurgy technology combined with rolling process. The prepared samples with different recrystallization volume fractions were subjected to transient laser thermal shock experiments to study the surface damage and microstructure evolution under the synergistic effect of recrystallization caused by long-term steady-state heat load and transient thermal shock. In the results, the cracks, melting, and other damages occur on the sample surface because of the thermal shock loading. Moreover, the recrystallization process would accelerate the widening of cracks and the enlargement of melting area, which greatly reduces the ability of the materials to resist transient heat loading. Under the same power density, the damage level of the samples with 67% thickness reduction is obviously lower than that with 50% thickness reduction, and the former has better thermal shock resistance; the molten zones of these two samples are composed by the columnar grains, which are associated with the grain size of the initial matrix below, and the columnar grains formed in rolled samples are finer and numerous, while those of the fully recrystallized samples are coarser.
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Keywords:
- tungsten plates /
- yttria /
- particle reinforcement /
- thermal shock /
- surface damage /
- microstructure
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钨及其合金具有高熔点（
3410 ℃）、高热导率和低溅射率等优异性能，被认为是十分有前景的面向等离子体材料（plasma facing materials，PFMs）[1−2]。但钨自身低温脆性大、韧性差以及韧脆转变温度（ductile-brittle transition temperature，DBTT）高，影响了其在聚变堆中的应用。面向等离子体材料会遭受极其严苛的服役环境，如高通量热负荷、等离子辐照和高能中子轰击等[3]。在国际热核聚变实验堆（international thermonuclear experimental reactor，ITER）稳态运行下，表面热通量可达到20 MW·m−2，会使钨发生回复、再结晶和晶粒长大现象[4]，导致材料性能退化。除受到稳态热负荷外，钨基材料还会受到瞬态热冲击，导致表面温度更高，在表面出现粗糙化、开裂、熔化等损伤[5−6]。而且这两种热负荷一般是同时加载的，这样会导致面向等离子体材料的表面损伤更严重，材料抵抗热负荷的能力显著下降，从而影响面向等离子体材料在聚变堆中的继续服役。国内外学者采用合金化、弥散强化和结构增韧等工艺提高材料的综合性能。在弥散强化方面，研究者们发现在钨基体中引入碳化物或氧化物颗粒可以显著提高钨的力学性能、再结晶温度和抗热冲击性等[7−10]。由于碳化物颗粒增强钨在服役环境下会引起氚滞留等问题，大大影响面向等离子体材料的使用寿命。近年来，国内外学者对稀土氧化物Y2O3颗粒增强钨的性能和抗瞬态热冲击下的损伤进行了大量的研究。Lian等[11]对高能旋锻的氧化钇颗粒增强钨进行拉伸和热冲击实验，研究发现该材料具有较高的抗拉强度、韧性，且随热冲击功率密度的增加，材料的损伤程度增加。Lü等[12]通过对超细晶氧化钇颗粒增强钨进行高热负荷实验，发现材料能够承受600 MW·m−2的热冲击且没有出现任何开裂损伤，具有优异的抗热冲击性能。目前没有一台专门的设备可以做到稳态高温热负荷和瞬态热冲击的协同加载，而且对氧化物弥散强化钨的研究不够充分。因此，本文通过间接耦合实验的方法，对粉末冶金结合轧制工艺制备的不同轧制量和再结晶体积分数的氧化钇颗粒增强钨板进行热负荷研究，对长期高温稳态热负荷引起的再结晶与瞬态热冲击的协同作用下的显微组织和表面损伤进行分析，为聚变堆用钨材料提供数据参考。1. 实验材料和方法
实验所用材料是采用湿化学法+粉末冶金+轧制工艺制备的两块不同轧制量氧化钇颗粒增强钨板。首先，通过湿化学法制备W–2%Y2O3（体积分数）前驱体，经过蒸发沉淀、研磨和氢气还原后得到粉末，随后通过冷等静压和固相烧结获得W–Y2O3烧结坯。由于烧结后的样品相对密度较低，力学性能较差，通常会结合轧制工艺来提高材料的力学性能。对烧结坯在
1580 ℃高温下进行轧制，变形量为50%，得到板厚为12 mm的氧化钇颗粒增强钨板（WY50）。将WY50轧板进行再结晶退火，再结晶退火的温度为1500 ～1520 ℃，时间为30～40 min，随后将再结晶退火后的轧板取出，立即进行再次轧制，获得相对于W–Y2O3烧结坯最终变形量为67%的轧板，板厚为8 mm的轧板（WY67）[13]。经过两次轧制，W–Y2O3烧结坯总的变形量为33%。若直接将烧结坯一次轧制到33%变形量，轧板的相对密度偏低，无法满足使用要求，而且轧制量过大必定导致储存能过高从而降低热稳定性。因此通过上述两次轧制变形加中间热处理工艺的复合热处理工艺，可得到相对密度高且储存能较低的轧板，有利于提高钨板的热稳定性。观察其组织发现，WY67晶粒尺寸明显大于WY50，单位面积内的晶界数量较少，可保证较高的热导率，这对于聚变堆中的应用是十分必要的。同时，再结晶退火使得氧化钇颗粒的分布获得重排，改善了其在钨基体中的分布特性，既可分布在晶界处又可在晶粒内部弥散分布。为获得不同再结晶体积分数的样品，需进行等温热处理实验。热处理前需将样品封装在真空石英管中，防止在退火过程中被氧化。根据混合法则[14]可得出再结晶体积分数（X）与等温退火中硬度（HV）的关系，如式（1）所示。$$ {{HV}} = X{{H}}{{{V}}_{{\text{rex}}}} + (1 - X){{H}}{{{V}}_{{\text{rec}}}} $$ (1) 其中，HVrex为再结晶区域硬度，HVrec为初始组织硬度。由式（1）即可推导出再结晶体积分数。
$$ X = \frac{{{{H}}{{{V}}_{{\text{rec}}}} - {{HV}}}}{{{{H}}{{{V}}_{{\text{rec}}}} - {{H}}{{{V}}_{{\text{rex}}}}}} $$ (2) 根据课题组先前的研究结果，得到WY50和WY67在不同温度下再结晶体积分数随退火时间的演化曲线，如图1所示[14−15]。对于WY50的等温退火实验选择在
1300 ℃下进行，而WY67在1350 ℃以下的长时间等温退火过程中仍以回复阶段为主，因此WY67温度选定在1400 ℃进行退火实验。从图1（a）可知，对于WY50样品需要在高温炉中进行1300 ℃等温退火20.3 h得到50%再结晶体积分数的部分再结晶态样品（WY50-50%），等温退火42 h得到完全再结晶态样品（WY50-100%）；相应地，WY67样品需在1400 ℃下退火12 h和36 h可以得到WY67-50%和WY67-100%样品，如图1（b）所示。而WY50和WY67轧制态样品（分别记为WY50-0和WY67-0）需在1000 ℃等温退火2 h以去除应力。![]()
图 1 不同温度下WY50（a）和WY67（b）再结晶体积分数随退火温度变化情况Figure 1. Evolution of the recrystallized volume fraction for WY50 (a) and WY67 (b) at different annealing temperatures用波长为
1064 nm的Nd:YAG激光器（LSW-1000 ）对机械抛光后的热处理样品进行激光束热冲击实验，频率15 Hz，激光点直径0.6 mm，激光照射时间2 ms，激光束电流为60、75、90、105和120 A，对应的功率密度分别为0.32、0.40、0.48、0.56和0.64 GW·m−2。实验中通氩气对样品表面进行保护，气流量10 L·min−1。根据国际热核聚变实验堆规范，在作为面向等离子体材料使用时，轧制钨板轧制方向平行于热通量方向，以最大可能的提高其抗热冲击性能[16]，故本实验的冲击面为横向（transverse direction，TD）–法向（normal direction，ND）面。采用激光共聚焦显微镜（confocal scanning laser microscope，LSCM）、扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）和电子背散射衍射（electron backscatter diffraction，EBSD）技术观察和分析热冲击后样品的表面损伤和显微组织的演变。利用激光共聚焦显微镜自带的MultiFileAnalyzer分析软件统计和分析表面损伤参数（如裂纹宽度、表面粗糙度）。为制备电子背散射衍射样品，需先用2.5 μm和0.5 μm金刚石抛光膏进行表面机械抛光，随后用0.04 μm的OP-U不干型悬浮液进行精抛光，最终将样品置于质量分数3%的NaOH水溶液中，在恒压8 V下电解抛光15 s。电子背散射衍射测试运用配有牛津C-Swift探头的ZEISS Gemini 500扫描电镜进行数据采集，加速电压20 kV，扫描步长1 μm，采集的数据用MTEX软件包进行处理和分析。
2. 结果与分析
2.1 表面损伤形貌分析
2.1.1 WY50热冲击样品的表面损伤分析
不同再结晶体积分数的WY50样品经不同功率密度的激光热冲击后的表面损伤形貌如图2所示。从图中可以看出，在较低功率密度下（0.32 GW·m−2），样品表面无明显损伤，仅在表面上出现许多黑点，可能是由于在激光高温辐照条件下，表面发生了部分氧化。功率密度在0.40 GW·m−2时，所有样品的表面均出现开裂。轧制态样品的裂纹基本平行于轧制方向，而其他两个样品的裂纹沿不同方向扩展。开裂是钨在瞬态热冲击下较为普遍的表面损伤特征。加热过程中，裂纹产生主要源自垂直于受热表面的温度梯度引起的热拉应力，当拉应力超过W–Y2O3材料的抗拉强度时，就会产生裂纹[7]。当功率密度逐渐增加至0.48 GW·m−2及以上时，样品表面出现熔化，且随再结晶体积分数的增加，开裂程度和熔化程度也增加。
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图 2 不同再结晶体积分数的WY50样品在不同功率密度激光热冲击下的表面损伤形貌Figure 2. Surface damage morphologies of the WY50 samples with different recrystallization volume fractions after laser thermal shock at different power densities表面粗糙度（Sa）和平均裂纹宽度可以用来表征材料在瞬态热负荷下表面的粗糙化程度和损伤程度，可利用MultiFileAnalyzer分析软件进行统计。不同再结晶体积分数的WY50样品在激光热冲击后的表面粗糙度和平均裂纹宽度如图3所示。从图3（a）可以看出，随着激光束功率密度的增加，WY50-100%样品的表面粗糙度比WY50-50%和WY50-0样品大；随再结晶体积分数的增加，特别是在激光束功率密度大于0.48 GW·m−2后，WY50-100%和WY50-50%样品的斜率明显较陡，说明再结晶过程在一定程度上加速了样品的表面粗糙化。从图3（b）中可以看出，当激光束功率密度为0.32 GW·m−2时，样品表面没有产生开裂（图1（a）、图1（f）、图1（k））。当激光束功率密度一定时，随再结晶体积分数增加，再结晶态样品的平均裂纹宽度比轧制态样品的宽。随着激光束功率密度的增加，平均裂纹宽度总体上呈上升趋势，但在0.48 GW·m−2时出现异常，可能是在较高功率密度下样品表面先出现熔化，此时已释放大部分的热应力，从而出现异常情况，随功率密度继续增加，在更高的冲击下，开裂更为严重，裂纹宽度明显增大。
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图 3 不同再结晶体积分数的WY50样品在激光热冲击后表面粗糙度（a）和平均裂纹宽度（b）Figure 3. Surface roughness (a) and average crack width (b) of the WY50 samples with different recrystallization volume fractions after laser thermal shock2.1.2 WY67热冲击样品的表面损伤分析
不同再结晶体积分数的WY67样品在激光热冲击后的表面损伤形貌如图4所示。从图4中可以看出，与WY50样品不同的是，在0.40 GW·m−2功率密度下，仅再结晶态（WY67-50%和WY67-100%）样品出现开裂。当激光束功率密度逐渐增加至0.48 GW·m−2时，WY67-0样品表面出现开裂和部分熔化，而WY67-50%和WY67-100%样品的熔化区域明显加大，当功率密度继续增加时，开裂程度和熔化程度也增加，且WY67-50%的样品与WY67-100%损伤程度相当。由图2（c）和图4（d）对比可以发现，WY50在0.48 GW·m−2的表面损伤程度与WY67在0.56 GW·m−2的表面损伤程度接近，可知WY67明显比WY50抵抗瞬态热冲击的能力强。
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图 4 不同再结晶体积分数的WY67样品在不同功率密度激光热冲击下的表面损伤形貌Figure 4. Surface damage morphologies of the WY67 samples with different recrystallization volume fractions after laser thermal shock at different power densities同样地，用MultiFileAnalyzer软件来统计不同再结晶体积分数的WY67样品在热冲击后的表面粗糙度和平均裂纹宽度，结果如图5所示。从图5（a）中可以看出，随激光束功率密度和再结晶体积分数的增加，样品表面粗糙度明显增加。与WY50相同的是，WY67样品再结晶态的平均裂纹宽度总比轧制态的宽；不同的是，随功率密度的增加，WY67样品的平均裂纹宽度一直增加，在0.48 GW·m−2没有出现下降的情况，可能是因为在该功率密度下WY67样品熔化区域较小，主要是通过开裂来释放热应力，因此平均裂纹宽度一直增加。
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图 5 不同再结晶体积分数的WY67样品在激光热冲击后表面粗糙度（a）和平均裂纹宽度（b）Figure 5. Surface roughness (a) and average crack width (b) of the WY67 samples with different recrystallization volume fractions after laser thermal shock除用裂纹宽度表征裂纹参数外，还常用裂纹深度来表征材料在瞬态热冲击下的内部损伤。将0.64 GW·m−2功率密度下WY50和WY67轧制态（WY50-0和WY67-0）和完全再结晶态（WY50-100%和WY67-100%）样品沿热负荷中心平行于ND方向切开，其截面（RD–ND面；rolling direction，RD轧向）扫描电子显微形貌如图6所示。从图6可以看出，WY50和WY67经激光热冲击后，中心熔化区域呈凸起状态。首先，样品在高能激光束的辐照下引起热膨胀，发生熔化并形成熔池；随后在表面张力的作用下，熔池边缘上升；向边缘移动的熔融态钨在反作用力的作用下向中心聚集并开始出现波动；接着，在激光热负荷之后，熔融钨从与固态钨相邻的边缘开始凝固；最后，熔融钨从边缘向熔池中心聚集并凝固，最终会在熔池中心形成凸起[17]。对于WY67轧制态样品（图6（c）），其熔化区和热影响区总长度（652 μm）、凸起高度（70 μm）和凹陷深度（24 μm）均小于WY50轧制态样品的对应值（图6（a））。在熔化区域，WY67轧制态样品截面的裂纹数量和深度（488 μm）与WY50轧制态样品（564 μm）相比较少、较窄，因此WY67具有较好的抗热冲击性。发生再结晶后，WY67所有区域明显扩大（图7（d）），熔化区域、总长度、凸起高度、凹陷深度分别为432、783、80和44 μm，裂纹除出现在熔化区，也出现在凹陷处，平均裂纹深度约为420 μm，再结晶降低了材料的抗热冲击性，但相比于WY50完全再结晶态样品（图6（b）），WY67样品的损伤程度较小。
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图 6 样品在0.64 GW·m−2功率密度下RD–ND面显微形貌：（a）WY50-0；（b）WY50-100%；（c）WY67-0；（d）WY67-100%Figure 6. SEM images of the samples in RD–ND section at 0.64 GW·m−2: (a) WY50-0; (b) WY50-100%; (c) WY67-0; (d) WY67-100%![]()
图 7 样品在0.64 GW·m−2功率密度下RD–ND面的显微组织：（a）WY50-0；（b）WY50-100%；（c）WY67-0；（d）WY67-100%Figure 7. Microstructure of the samples in RD–ND section at 0.64 GW·m−2: (a) WY50-0; (b) WY50-100%; (c) WY67-0; (d) WY67-100%2.2 显微组织演化分析
由于部分再结晶态和完全再结晶态的样品损伤程度差不多，为进一步观察热冲击样品侧面（RD–ND面）的显微组织变化，对WY50和WY67轧制态（WY50-0和WY67-0）和完全再结晶态（WY50-100%和WY67-100%）样品在0.64 GW·m−2功率密度下的显微组织进行分析，如图7所示，其中熔化区用取向图进行标记。从图7中可以看出，WY50和WY67所有样品的熔化区域中均出现大量柱状晶，其柱状晶晶粒大小和与之接触的基体晶粒有很大关系，轧制态样品熔化区中柱状晶晶粒较细且多，而完全再结晶态样品中熔化区的柱状晶晶粒较粗。
3. 结论
（1）激光束瞬态热冲击会使样品表面产生开裂、表面粗糙化甚至熔化，再结晶过程会加速裂纹变宽和表面粗糙化程度，降低了材料抵抗瞬态热负荷的能力。
（2）随再结晶体积分数和功率密度的增加，材料的损伤程度增加，但WY67明显比WY50抵抗瞬态热冲击的能力强。
（3）在较高功率密度下（0.64 GW·m−2），所有样品均出现熔化，熔化区域出现大量柱状晶，轧制态样品熔化区中柱状晶晶粒较细且多，而完全再结晶态样品中熔化区的柱状晶晶粒较粗。
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图 1 不同温度下WY50（a）和WY67（b）再结晶体积分数随退火温度变化情况
Figure 1. Evolution of the recrystallized volume fraction for WY50 (a) and WY67 (b) at different annealing temperatures
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图 2 不同再结晶体积分数的WY50样品在不同功率密度激光热冲击下的表面损伤形貌
Figure 2. Surface damage morphologies of the WY50 samples with different recrystallization volume fractions after laser thermal shock at different power densities
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图 3 不同再结晶体积分数的WY50样品在激光热冲击后表面粗糙度（a）和平均裂纹宽度（b）
Figure 3. Surface roughness (a) and average crack width (b) of the WY50 samples with different recrystallization volume fractions after laser thermal shock
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图 4 不同再结晶体积分数的WY67样品在不同功率密度激光热冲击下的表面损伤形貌
Figure 4. Surface damage morphologies of the WY67 samples with different recrystallization volume fractions after laser thermal shock at different power densities
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图 5 不同再结晶体积分数的WY67样品在激光热冲击后表面粗糙度（a）和平均裂纹宽度（b）
Figure 5. Surface roughness (a) and average crack width (b) of the WY67 samples with different recrystallization volume fractions after laser thermal shock
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图 6 样品在0.64 GW·m−2功率密度下RD–ND面显微形貌：（a）WY50-0；（b）WY50-100%；（c）WY67-0；（d）WY67-100%
Figure 6. SEM images of the samples in RD–ND section at 0.64 GW·m−2: (a) WY50-0; (b) WY50-100%; (c) WY67-0; (d) WY67-100%
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