FGH4095合金是我国研制的高强型第一代粉末高温合金，合金成分与美国René 95合金相近，γ′相质量分数45%～55%，最高使用温度650 ℃^[1−6]。FGH4095合金的常规制备工艺为雾化制粉+直接热等静压成形或雾化制粉+热等静压+挤压+锻造成形^[7−12]。前者工艺的流程较短、成本较低，且具有组织性能各向同性的特点^[13]。但直接热等静压成形的FGH4095合金变量不足无法得到完全再结晶的组织，且含有较多的原始颗粒边界（primary particle boundaries，PPBs）^[14−16]。热等静压+热挤压+等温锻造工艺可以通过大变形量实现合金的充分再结晶，得到均匀细小的晶粒组织，同时还可以破碎原始颗粒边界，提高合金高温塑性与低周疲劳性能^[17−18]，从而满足先进航空发动机涡轮盘材料的服役要求。

为了得到较高的高温强度与优异的综合力学性能，FGH4095合金热处理工艺选择为固溶保温+转移一定时间的淬火处理，以析出大量尺寸细小的二次γ′相，随后进行二级时效处理。淬火转移时间可改变合金淬火时的冷却速度，从而影响合金的显微组织与力学性能。佟健博等^[19]研究了淬火转移时间对Ti-1023合金组织与力学性能的影响，结果表明，增加淬火转移时间会增加等轴α相的含量，过饱和β相基体的含量相对降低，使得合金强度降低、塑性提高。吴道祥等^[20]报道了淬火转移时间对7050铝合金组织与力学性能的影响，结果表明，增加淬火转移时间，淬火后合金板材中第二相粒子增多，时效后合金板材的力学性能逐渐下降。但淬火转移时间对FGH4095合金显微组织与力学性能的影响鲜有报道。

在实际生产过程中，受到设备与人力限制，FGH4095合金制件的淬火转移时间一般控制在30～40 s。本文将固溶处理后的FGH4095合金进行30 s和40 s两种不同转移时间的淬火处理，研究淬火转移时间对合金组织与性能的影响规律。

1.   实验材料与方法

实验用FGH4095合金经真空感应熔炼母合金→氩气雾化制粉→热等静压→热挤压→等温锻造工艺制备。取相同规格的锻造态FGH4095合金（尺寸为ϕ230 mm×85 mm），按照相同的热处理工艺进行固溶保温，然后分别转移30 s和40 s后进行油淬，随后进行两级时效处理（一级时效：870 ℃保温1.5 h，空冷；二级时效：650 ℃保温24 h，空冷）。对时效后合金取样，进行室温、650 ℃拉伸性能测试和650 ℃/1034 MPa持久性能测试，其中室温拉伸测试参照HB5143标准，650 ℃拉伸性能参照HB5195标准，650 ℃/1034 MPa持久性能参照HB5150标准进行测试。

通过金相显微镜和JSM 7800F型场发射扫描电子显微镜（field emission scanning electron microscope，FESEM）对不同淬火转移时间合金的显微组织进行分析，晶粒度评级参照GB/T6394执行。采用Image-Pro Plus 6.0软件统计γ′相的尺寸分布，采用等效圆直径方法表征γ′相尺寸。

2.   结果与分析

2.1   不同淬火转移时间对微观组织的影响

2.1.1   晶粒度分析

图1为挤压+锻造FGH4095合金经不同淬火转移时间的晶粒组织。由晶粒组织分析结果可知，淬火转移时间30 s的FGH4095合金平均晶粒截距为6.9 μm，晶粒度11级；淬火转移时间40 s的FGH4095合金平均晶粒截距为7.1 μm，晶粒度11级；淬火转移时间对合金的晶粒组织影响不大，两种淬火转移时间的FGH4095合金晶粒度相同，均为11级。晶粒度大小与固溶温度有关，不同淬火转移时间的FGH4095合金采用的固溶温度、保温时间一致，二者晶粒度相同。同时，对比直接热等静压成形的FGH4095合金，挤压+锻造后的FGH4095合金再结晶完全，晶粒组织更加均匀细小，没有原始颗粒边界。

图  1  不同工艺FGH4095合金晶粒组织：（a）挤压+锻造（淬火转移时间30 s）；（b）挤压+锻造（淬火转移时间40 s）；（c）直接热等静压成形

Figure  1.  Grain structure of the FGH4095 superalloys produced by the different processes: (a) extrusion+forging (quenching transfer time 30 s); (b) extrusion+forging (quenching transfer time 40 s); (c) hot isostatic pressing

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2.1.2   γ′相分析

经不同淬火转移时间的FGH4095合金γ′相形貌如图2所示。由于FGH4095合金采用亚固溶处理，合金中的分布着三种尺寸的γ′相，即晶界上的大尺寸一次γ′相，尺寸约2～3 μm；淬火冷却过程中析出的中等尺寸二次γ′相，尺寸约100～200 nm；时效过中析出的小尺寸三次γ′相，尺寸约30～50 nm。由图可知，不同淬火转移时间FGH4095合金的γ′相种类没有明显差异。

图  2  不同淬火转移时间FGH4095合金γ′相形貌：（a）、（b）30 s；（c）、（d）40 s

Figure  2.  γ′ phase morphology of the FGH4095 superalloys for the different quenching transfer time: (a), (b) 30 s; (c), (d) 40 s

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利用Image-Pro Plus 6.0软件对不同淬火转移时间的FGH4095合金γ′相尺寸分布进行统计，结果如图3所示。不同淬火转移时间的FGH4095合金一次γ′相尺寸分布相近，淬火转移时间30 s的合金一次γ′相平均尺寸为2.6 μm，淬火转移时间40 s的合金一次γ′相平均尺寸为2.8 μm，两者相差不大。这是因为不同淬火转移时间的合金采用的热加工工艺相同，固溶保温温度和保温时间相同，因此二者的一次γ′相尺寸分布规律无明显差别。不同淬火转移时间的FGH4095合金二次γ′相尺寸分布均为正态分布，但尺寸分布峰值与平均尺寸存在差异，淬火转移时间30 s合金的二次γ′相尺寸分布峰值小于淬火转移40 s的合金，且淬火转移时间30 s合金的二次γ′相平均尺寸为142.9 nm，小于淬火转移时间40 s合金的二次γ′相平均尺寸161 nm。这是由于淬火转移时间越短，合金油淬前的温度越高，油淬时的冷却速度越快，二次γ′相的尺寸分布与冷却速度密切相关。冷却速度较快时，析出的二次γ′相数量较多且来不及长大，尺寸更为细小。经不同淬火转移时间的FGH4095合金三次γ′相尺寸分布如图3（c）所示，不同淬火转移时间合金的三次γ′相尺寸分布规律相同，尺寸分布峰值接近，淬火转移时间30 s合金的三次γ′相平均尺寸41.9 nm，淬火转移时间40 s合金的三次γ′相平均尺寸38.1 nm，淬火转移时间30 s合金的三次γ′相平均尺寸略微大于淬火转移时间40 s的合金。

图  3  不同淬火转移时间FGH4095合金γ′相尺寸分布：（a）一次γ′相；（b）二次γ′相；（c）三次γ′相

Figure  3.  γ′ phase size distribution of the FGH4095 superalloys for the different quenching transfer time: (a) primary γ′ phase; (b) secondary γ′ phase; (c) tertiary γ′ phase

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2.2   不同淬火转移时间对力学性能的影响

2.2.1   拉伸性能

从不同淬火转移时间的FGH4095合金制件上取样，进行室温与650 ℃拉伸性能测试，结果如图4。如图4（a）和图4（b）所示，淬火转移时间30 s的FGH4095合金的室温屈服强度（σ_0.2）平均值为1305 MPa，高于淬火转移时间40 s的1279 MPa；而不同淬火转移时间的FGH4095合金的室温抗拉强度（σ_b）平均值相同，均为1681 MPa；淬火转移时间30 s的FGH4095合金室温断裂延伸率平均值为21%，略低于淬火转移时间40 s的23%。如图4（c）和图4（d）所示，淬火转移时间30 s的FGH4095合金650 ℃屈服强度（σ_0.2）平均值1177 MPa，抗拉强度（σ_b）平均值1453 MPa，均高于淬火转移时间40 s的FGH4095合金的1166 MPa和1437 MPa；不同淬火转移时间的650 ℃拉伸断裂延伸率相同，均为14%。

图  4  不同淬火转移时间FGH4095合金的拉伸性能：（a）、（b）室温；（c）、（d）650 ℃

Figure  4.  Tensile properties of the FGH4095 superalloys for the different quenching transfer time: (a), (b) room temperature; (c), (d) 650 ℃

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镍基粉末高温合金的强化方式主要为细晶强化、固溶强化和析出相强化。由于淬火转移时间对合金的晶粒尺寸、元素含量没有影响，仅改变了合金中的γ′相分布状态，因此造成性能差异的主要因素为γ′相尺寸分布的改变。γ′相主要以阻碍位错运动的方式实现强化，位错通过绕过和切过两种机制来克服γ′相的阻碍作用。γ′相对位错阻碍的临界剪切应力（τ_c）可由式（1）计算得到^[21]。

式中：Г为位错相关参数，b为位错伯氏矢量，l为析出相粒子间距。可以看出，临界剪切应力随析出相的粒子间距减小而增大。利用Image-Pro Plus 6.0软件对图2中不同淬火转移时间的FGH4095合金二次γ′相的平均颗粒间距进行统计，淬火转移时间30 s的FGH4095合金二次γ′相的平均颗粒间距为126.3 nm，小于淬火转移时间40 s的179.5 nm。当合金淬火转移时间较短时，合金温度较高，淬火时冷速较快，根据经典形核理论^[22]，较快的冷却速度使得过冷度迅速增大，过饱和度明显提高，有利于析出相的形核并在一定程度上抑制析出相的长大。因此，对于淬火转移时间30 s的FGH4095合金，其在淬火冷却过程中析出的二次γ′相尺寸更细小、数量更多，颗粒间距更小，从而阻碍位错运动的临界剪切应力更高，使得合金的强度更高。

2.2.2   持久性能

从不同淬火转移时间的合金上分别取样，进行650 ℃/1034 MPa持久性能测试，结果如图5所示。从图5（a）可以看到，淬火转移时间30 s的FGH4095合金平均持久寿命64.6 h，明显高于淬火转移时间40 s的FGH4095合金平均持久寿命33.9 h。图5（b）持久塑性显示了同样的规律，淬火转移时间30 s的FGH4095合金持久塑性为6.5%，优于淬火转移时间40 s的4.8%。

图  5  不同淬火转移时间FGH4095合金的持久性能：（a）持久寿命；（b）持久塑性

Figure  5.  Endurance properties of the FGH4095 superalloys for the different quenching transfer time: (a) endurance life; (b) endurance ductility

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对于镍基粉末高温合金，在高温高应力下进行蠕变变形，其变形速率与外加轴向应力（σ）存在如式（2）所示经验关系^[23]。

式中： $ \dot{\varepsilon } $ 为变形速率，A为常数，θ和φ是轴向拉伸方向与滑移面和滑移方向间的夹角，n为指数。此外，变形速率 $ \dot{\varepsilon } $ 与持久断裂时间（t_f）存在如式（3）所示经验关系。

式中：C为常数。将式（2）带入式（3）中可得到式（4）。

由式（4）可知，持久断裂时间（t_f）与临界剪切应力（τ_c）为正相关，即在相同温度和应力下进行持久试验，临界剪切应力越大的合金，其持久断裂时间越长。因此，淬火转移时间30 s的FGH4095合金持久寿命大于淬火转移时间40 s的FGH4095合金。

3.   结论

（1）采用热等静压+热挤压+等温锻造制备的FGH4095合金晶粒组织细小，平均晶粒度11级。淬火转移时间对热等静压+热挤压+等温锻造的FGH95合金晶粒组织与γ′相种类分布无明显影响。

（2）淬火转移时间对FGH4095合金中的一次γ′相和三次γ′相的尺寸分布无明显影响，对二次γ′相尺寸分布影响显著。淬火转移时间越短，合金淬火冷速越高，析出的二次γ′相尺寸越细小。淬火转移时间30 s的FGH95合金二次γ′相平均尺寸142.9 nm，淬火转移时间40 s的FGH95合金二次γ′相平均尺寸161 nm。

（3）淬火转移时间对FGH4095合金的力学性能影响较大。淬火转移时间越短，冷却速率越快，过冷度迅速增大，过饱和度增加，促进了二次γ′相形核，使得合金中二次γ′相尺寸更细小、数量更多，颗粒间距更小，其阻碍位错运动的临界剪切应力越大，使得合金的室温/650 ℃的拉伸强度更高，持久寿命更长。因此，在实际热处理过程中，控制FGH4095合金的淬火转移时间为30 s较为适宜。