Effect of ball milling time on characteristics of ZrC‒FeCrAl powders and mechanical properties of alloys
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摘要:
为进一步提高FeCrAl合金的力学性能，采用机械球磨和放电等离子烧结（spark plasma sintering，SPS）技术制备了纳米ZrC颗粒弥散强化FeCrAl（ZrC‒FeCrAl）合金，通过扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）、透射电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）、氧含量分析、粒度分析、X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）分析、硬度测试、拉伸性能测试等方法，研究了球磨时间对粉末特性及合金力学性能的影响。结果表明，延长球磨时间有利于粉末颗粒细化，但氧含量过高会导致烧结材料力学性能恶化。当球磨时间为30 h时，粉末平均粒径为72.88 μm，氧含量最低，为0.14%（质量分数）；球磨30 h的ZrC‒FeCrAl合金具有较好的力学性能，其放电等离子烧结样品的极限抗拉强度、延伸率和维氏硬度分别为1046 MPa、12.1%和HV 349.9。结果证实，添加纳米ZrC可以有效强化FeCrAl合金，为其在耐事故燃料包壳材料中的应用提供了数据支撑。
Abstract:To enhance the mechanical properties of FeCrAl alloys, the nano ZrC particle dispersion strengthened FeCrAl (ZrC‒FeCrAl) alloys were prepared by mechanical ball milling and spark plasma sintering (SPS). The effects of ball milling time on the powder characteristics and the alloy mechanical properties were investigated. Scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), oxygen content analysis, particle size analysis, X-ray diffraction (XRD) analysis, hardness tests, and tensile property tests were carried out. The results show that, prolonging the milling time is conducive to the refinement of powder particles. However, the higher oxygen content may lead to the deterioration of mechanical properties after sintering. After milling for 30 h, the average particle size of the powders is about 72.88 μm, and the oxygen content (mass fraction) is the lowest, which is 0.14%. The ZrC‒FeCrAl alloys prepared by SPS show the better mechanical properties after milling for 30 h, the ultimate tensile strength, elongation, and Vickers hardness reach 1046 MPa, 12.1%, and HV 349.9, respectively. The results confirm that, the addition of nano ZrC particles can notably improve the strength of FeCrAl alloys, which is of great significance for the practical application in the accident resistant fuel cladding materials.
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核燃料包壳材料是核反应堆的第一道安全屏障，其性能是保证核反应堆安全运行的首要保障[1]。Zr合金是轻水堆主要包壳材料，但由于其耐高温氧化性差，在事故工况下（如日本福岛核事故）无法提供可靠的安全裕度[2]。FeCrAl合金因其优异的抗高温蒸汽腐蚀性能、稳定的热物理性能以及良好的抗辐照性能，成为了先进核电耐事故燃料包壳的重要候选材料[3‒5]。然而，力学强度低、中子吸收截面大（约Zr合金的10倍）是限制其应用的主要瓶颈[6]。因此，亟待开发出高强度FeCrAl合金，通过降低包壳厚度弥补中子经济性的损失。通过原位生成或外加的方法在FeCrAl合金中引入纳米硬质颗粒，利用第二相阻碍位错运动实现弥散强化是提高材料力学强度最有效的手段之一[7]。近年来，人们广泛采用氧化物（如Y2O3）弥散强化来提高FeCrAl合金力学强度，但Y2O3容易与基体反应产生粗大Y‒Al‒O氧化物颗粒，导致材料发生脆性断裂，恶化合金力学性能[8‒10]。ZrC具有高熔点、高硬度和极低的中子吸收截面，是核用耐事故燃料FeCrAl包壳十分理想的弥散强化相[11‒12]。但目前对ZrC弥散强化FeCrAl的研究还较少，尤其是在制备工艺优化研究方面还不够系统。
本文基于机械球磨和放电等离子烧结技术（spark plasma sintering，SPS）制备了纳米ZrC颗粒弥散强化FeCrAl合金。在已有的工作基础上[12]，研究了球磨时间对粉末特性以及合金力学性能的影响，为FeCrAl合金在先进耐事故燃料包壳材料的应用提供科学依据。
1. 实验材料与方法
1.1 实验材料
实验所用原料包括平均粒径为30 μm的FeCrAl预合金粉末和平均粒径为50 nm的ZrC粉末，FeCrAl预合金粉末化学成分如表1所示。
表 1 FeCrAl粉末化学成分（质量分数）Table 1. Chemical compositions of the FeCrAl powders% 材料 Fe Cr Al Mo C N O FeCrAl 余 13.17 4.10 1.86 0.01 0.03 0.04 1.2 制备方法
通过机械球磨法制备ZrC‒FeCrAl粉末，ZrC添加量为0.6%（质量分数）。为了避免粉末氧化和杂质污染，称量和装取过程在手套箱中进行，并且以惰性气体氩气作为球磨气氛。球磨罐（0.5 L）和磨球（直径分别为10 mm和6 mm，质量比为3:1）均为不锈钢材质，球料比为10:1，球磨转速为400 r/min，球磨时间分别为0、20、30、40 h。球磨采用正反交替的球磨方式，每球磨5 h停机休息30 min。此外，添加质量分数3%无水乙醇作为工艺控制剂。使用放电等离子烧结炉将球磨后的粉末烧结成型。在手套箱中将粉末装入直径为20 mm的石墨模具，并以10 MPa的压力预压。烧结前将炉腔抽真空至80 Pa以下，烧结温度为1050 ℃，烧结压力为30 MPa，升温速率为100 ℃/min，保温时间为5 min。烧结结束后样品随炉冷却至室温。
1.3 表征方法
采用DX-2700B型X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）仪对试样进行物相分析。使用JL-1177型激光粒度分析仪测量粉末粒径分布。利用TCH-600型氧/氮/氢分析仪测量粉末的氧含量（质量分数）。通过维氏硬度仪测量合金试样硬度值，实验中每个样品选取7个点进行硬度测试后取平均值。使用Instron-5969型拉伸试验机对样品进行拉伸性能测试，每组试样测试3个样品，拉伸试样尺寸示意图如图1所示。利用Inspect F50型扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察粉末及合金试样拉伸断口形貌。采用配备有能谱仪（energy dispersive spectrometer，EDS)的F200X型透射电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）分析样品的微观结构。
2. 结果与讨论
2.1 球磨时间对粉末特性的影响
图2和图3所示为原始FeCrAl粉末和经不同时间球磨后ZrC‒FeCrAl粉末显微形貌和平均粒径。从图中可以看出，原始FeCrAl粉末呈球形，经不同时间球磨后，粉末的形貌和粒径都发生了明显的变化。球磨20 h后，因FeCrAl粉末颗粒具有较好的塑性变形能力，磨球-粉末-磨罐之间的碰撞产生微锻作用，使FeCrAl粉末整体呈现出片状和碎块状，平均粒径也有所增大。随着微锻和破碎过程的交替进行，粉末颗粒不断发生细化，片状粉末之间因焊合效应而形成粗大的层状颗粒，平均粒径约72.88 μm。进一步延长球磨时间至40 h，层片状颗粒的塑性降低，脆性增大，容易破碎，使冷焊-破碎达到平衡状态，粉末颗粒进一步得到细化，平均粒径减小至13.92 μm。
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图 2 不同球磨时间粉末显微形貌：（a）0 h；（b）20 h；（c）30 h；（d）40 hFigure 2. SEM images of the powders at different milling time: (a) 0 h; (b) 20 h; (c) 30 h; (d) 40 h![]()
图 3 不同球磨时间粉末的平均粒径Figure 3. Average particle size of powders at different milling times图4所示为不同时间球磨后粉末的氧含量（质量分数）。从图中可以看出，经20、30、40 h球磨后，ZrC‒FeCrAl粉末中的氧质量分数分别为0.55%、0.14%和0.84%，与原始FeCrAl粉末（0.036%）相比均有所提高。在其他球磨条件一致的情况下，粉末中氧的主要来源是球磨罐外的空气环境。另外，结合图3可以看出，粉末的粒径越小，氧含量越高。这是因为，粉末的粒径越小，其比表面积和表面能越大，增加了粉末表面对氧的吸附能力[13‒14]。球磨30 h后，粉末发生冷焊，颗粒度大幅度增加，其比表面积大大减小，粉末表面活性降低，吸附氧的能力越低，因此不易被氧化，氧含量较低。尽管随着球磨时间的延长，粉末冷焊-破碎逐渐达到平衡，粒径也进一步减小，但同时也增加了粉末的污染程度。
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图 4 不同球磨时间粉末氧质量分数Figure 4. Oxygen mass fraction of the powders at different milling times图5和表2所示分别为原始FeCrAl粉末和不同时间球磨后ZrC‒FeCrAl粉末X射线衍射图谱、Fe(Cr)(110)峰位、晶格常数及半高宽。可以看出，与原始FeCrAl粉末相比，球磨后的粉末衍射峰强度显著降低，衍射峰有向低2θ角度偏移的趋势，同时衍射峰发生宽化。当球磨时间为40 h，Fe(Cr)(110)的晶格常数和半高宽分别增大到2.8866 Å和0.389°。这表明，随着球磨时间的增加，粉末发生了明显的晶格畸变，同时晶粒尺寸也在逐渐减小[15]。这是由机械球磨过程中粉末的大塑性变形、应力畸变和结构缺陷（如位错）所引起的[16‒17]。另外，由于ZrC含量很低，在X射线衍射图谱中没有检测到碳化物相。
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图 5 原始FeCrAl粉末和不同球时间ZrC-FeCrAl粉末X射线衍射图谱Figure 5. XRD patterns of the as-received FeCrAl powders and the ZrC-FeCrAl powders milled for the different time表 2 不同球磨时间Fe(Cr)(110)峰位、晶格常数及半高宽Table 2. Peak position, lattice constant, and full width at half maximum of Fe (Cr)(110) at different milling time材料 时间 / h 峰位 / (°) 晶格常数 / Å 半高宽 / (°) FeCrAl 0 44.386 2.8839 0.192 ZrC−FeCrAl 20 44.377 2.8863 0.351 30 44.353 2.8865 0.359 40 44.349 2.8866 0.389 2.2 球磨时间对ZrC‒FeCrAl合金力学性能的影响
不同球磨时间下FeCrAl合金维氏硬度如图6所示。从图中可以看出，球磨时间从20 h增加到40 h，ZrC‒FeCrAl合金的硬度呈现出先增大后减小的趋势。当球磨时间为30 h时，样品的硬度达到最大值，为HV 349.9，与原始FeCrAl合金（HV 274.8）相比提高了27.3%。值得注意的是，当球磨时间为20 h和40 h时，与原始FeCrAl合金相比，ZrC‒FeCrAl合金的硬度并没有得到提高，反而有所下降。这是可能是因为，当球磨时间较短时，纳米ZrC颗粒在基体中分散不均匀导致材料硬度偏低[18]。另外，如表3所示，较低的烧结密度导致材料内部含有较多的孔隙，使ZrC‒FeCrAl合金的硬度降低。这主要是因为粉末中氧含量较高，不利于放电等离子烧结致密化引起的。
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图 6 不同球磨时间下ZrC‒FeCrAl合金样品的维氏硬度Figure 6. Vickers hardness of the ZrC‒FeCrAl alloy samples at different milling times表 3 不同球磨时间下烧结ZrC‒FeCrAl合金样品的密度和相对密度Table 3. Density and relative density of the sintered ZrC−FeCrAl alloy samples at different milling times球磨时间 / h 密度 / (g·cm‒3) 相对密度 / % 0 7.30 99.7 20 7.28 99.4 30 7.29 99.6 40 7.27 99.3 不同球磨时间下FeCrAl合金的室温极限抗拉强度和延伸率如图7所示。从图中可以看出，随着球磨时间从20 h增加到40 h，ZrC‒FeCrAl合金的极限抗拉强度和延伸率呈现出先增大后减小的趋势。当球磨时间为30 h时，样品的极限抗拉强度和延伸率分别为1046 MPa和12.1%。与原始FeCrAl合金（625 MPa，17%）相比，球磨30 h制备的ZrC‒FeCrAl合金抗拉强度提高了67.4%，但延伸率有所下降。球磨20 h和40 h的样品表现出较差的力学性能。若球磨时间过短，ZrC分散不均导致应力集中，使材料发生脆性断裂；若球磨时间过长，粉末污染程度增大，氧含量过高会产生氧化物夹杂，且粉末颗粒表面产生连续稳定的氧化物薄膜，不利于放电等离子烧结过程中颗粒的活化与粘结，造成致密度降低，进而恶化合金力学性能[19‒20]。
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图 7 不同球磨时间下ZrC‒FeCrAl合金样品的室温拉伸性能Figure 7. Tensile properties of the ZrC‒FeCrAl alloy samples at different milling time at room temperature2.3 拉伸断口形貌
对不同球磨时间下合金的拉伸断口进行表征分析，结果如图8所示。从图中可以看出，原始FeCrAl合金断口面分布着大量韧窝，呈现出典型的韧性断裂特征，这与其良好的延伸率结果是一致的。球磨20 h后，断口面为层状脊特征，韧窝减少，且分布较多的颗粒夹杂物，表现为塑性断裂和韧性断裂混合特征。当球磨时间增加至30 h，断口面由层状断裂特征转变为以韧窝为主的断裂特征（图8（c）），这意味着试样逐渐由脆性断裂向韧性断裂转变，塑性进一步得到了提高。进一步延长球磨时间至40 h，断口面的韧窝逐渐减少，孔隙增多，且分布着大量的白色颗粒夹杂物，呈现出明显的脆性断裂特征。对图8（d）的1点和2点进行能谱分析，结果如表4所示。结果表明，测定点1主要是FeCrAl合金的基体元素；测定点2除了基体元素之外还包含了氧、碳等杂质元素，根据原子比O:Al=1.2和O:Cr=1.3可以推断，断口面中的白色颗粒包含有Al2O3和Cr2O3。所以，球磨40 h后粉末氧含量过高是ZrC‒FeCrAl合金发生脆性断 裂的主要原因，这一结果与图7是相符合的。
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图 8 不同球磨时间下ZrC‒FeCrAl合金样品拉伸断口形貌：（a）0 h；（b）20 h；（c）30 h；（d）40 hFigure 8. SEM images of tensile fracture surface of the ZrC‒FeCrAl alloy samples at different milling times: (a) 0 h; (b) 20 h; (c) 30 h; (d) 40 h测试点 元素 原子数分数 / % 质量分数 / % 1 Fe 78.92 80.64 Cr 19.58 18.62 Al 1.50 0.74 2 Fe 50.35 66.74 Cr 12.23 15.09 Al 13.14 8.41 O 15.65 5.94 Mo 0.52 1.19 Si 0.85 0.57 C 7.26 2.06 2.4 ZrC-FeCrAl合金微观形貌
图9所示为球磨30 h的ZrC‒FeCrAl合金透射电镜形貌。可以看出，在基体晶粒内部或晶界上弥散地分布着黑色纳米粒子，如白色箭头标示部分。对图10的A点进行元素分析，结果显示Zr元素含量最高，由此可以推断纳米颗粒为ZrC。ZrC纳米颗粒的平均粒径为约为50 nm，未出现明显的团聚现象，说明机械球磨有利于ZrC的弥散分布。分散均匀的纳米ZrC颗粒能够有效地钉扎晶界和位错，从而提高基体的形变抗力，起到细化晶粒和弥散强化的作用。
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图 9 球磨30 h的ZrC‒FeCrAl合金透射电镜形貌Figure 9. TEM image of the ZrC‒FeCrAl alloys for 30 h milling![]()
图 10 纳米ZrC颗粒透射电镜相貌及能谱分析Figure 10. TEM image and EDS pattern of the nano ZrC particles3. 结论
（1）粉末粒径随球磨时间的延长呈现出先增大后减小的变化趋势。当球磨时间为30 h时，粉末发生冷焊，平均粒径为72.88 μm，氧质量分数最低，为0.14%。
（2）随着球磨时间的增加，粉末晶格常数逐渐增大，发生了明显的晶格畸变，同时晶粒尺寸也在逐渐减小。
（3）ZrC‒FeCrAl合金的维氏硬度和极限抗拉强度随球磨时间的延长呈现出先增大后减小的变化趋势。当球磨时间为30 h时，合金的综合力学性能最好，极限抗拉强度、延伸率以及维氏硬度分别为1046 MPa、12.1%和HV 349.9。分布于基体上的纳米ZrC颗粒对基体有明显的弥散强化作用。
（4）球磨时间对ZrC‒FeCrAl合金的断裂方式有显著的影响。球磨时间为20 h和40 h时，合金断裂方式主要以脆性断裂为主，这与粉末中的氧含量过高有密切关系；球磨时间为30 h时，断裂方式主要为韧性断裂，ZrC‒FeCrAl合金具有良好的力学性能。
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图 2 不同球磨时间粉末显微形貌：（a）0 h；（b）20 h；（c）30 h；（d）40 h
Figure 2. SEM images of the powders at different milling time: (a) 0 h; (b) 20 h; (c) 30 h; (d) 40 h
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图 3 不同球磨时间粉末的平均粒径
Figure 3. Average particle size of powders at different milling times
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图 4 不同球磨时间粉末氧质量分数
Figure 4. Oxygen mass fraction of the powders at different milling times
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图 5 原始FeCrAl粉末和不同球时间ZrC-FeCrAl粉末X射线衍射图谱
Figure 5. XRD patterns of the as-received FeCrAl powders and the ZrC-FeCrAl powders milled for the different time
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图 6 不同球磨时间下ZrC‒FeCrAl合金样品的维氏硬度
Figure 6. Vickers hardness of the ZrC‒FeCrAl alloy samples at different milling times
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图 7 不同球磨时间下ZrC‒FeCrAl合金样品的室温拉伸性能
Figure 7. Tensile properties of the ZrC‒FeCrAl alloy samples at different milling time at room temperature
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图 8 不同球磨时间下ZrC‒FeCrAl合金样品拉伸断口形貌：（a）0 h；（b）20 h；（c）30 h；（d）40 h
Figure 8. SEM images of tensile fracture surface of the ZrC‒FeCrAl alloy samples at different milling times: (a) 0 h; (b) 20 h; (c) 30 h; (d) 40 h
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图 9 球磨30 h的ZrC‒FeCrAl合金透射电镜形貌
Figure 9. TEM image of the ZrC‒FeCrAl alloys for 30 h milling
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图 10 纳米ZrC颗粒透射电镜相貌及能谱分析
Figure 10. TEM image and EDS pattern of the nano ZrC particles
表 1 FeCrAl粉末化学成分（质量分数）
Table 1 Chemical compositions of the FeCrAl powders
% 材料 Fe Cr Al Mo C N O FeCrAl 余 13.17 4.10 1.86 0.01 0.03 0.04 
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表 2 不同球磨时间Fe(Cr)(110)峰位、晶格常数及半高宽
Table 2 Peak position, lattice constant, and full width at half maximum of Fe (Cr)(110) at different milling time
材料 时间 / h 峰位 / (°) 晶格常数 / Å 半高宽 / (°) FeCrAl 0 44.386 2.8839 0.192 ZrC−FeCrAl 20 44.377 2.8863 0.351 30 44.353 2.8865 0.359 40 44.349 2.8866 0.389
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表 3 不同球磨时间下烧结ZrC‒FeCrAl合金样品的密度和相对密度
Table 3 Density and relative density of the sintered ZrC−FeCrAl alloy samples at different milling times
球磨时间 / h 密度 / (g·cm‒3) 相对密度 / % 0 7.30 99.7 20 7.28 99.4 30 7.29 99.6 40 7.27 99.3
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期刊类型引用(1)
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