Effects of mechanical milling on microstructure and tensile properties of CoCrFeMnNi high-entropy alloys produced by spark plasma sintering
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摘要:
采用CoCrFeMnNi预合金粉末和放电等离子烧结工艺制备了全致密的粉末高熵合金，研究了球磨预处理工艺对粉末高熵合金显微组织和拉伸性能的影响。结果表明，预合金粉末的球形度随球磨时间的延长不断降低；烧结态高熵合金的物相组成不随球磨参数改变，始终为单一面心立方结构；球磨时间的延长和球料比的增加都会降低高熵合金的晶粒尺寸。随着球磨能量的升高，合金屈服强度不断增大，球料比为7.5:1.0、球磨时长为100 h时，合金屈服强度达到最高，提升约19%，强化贡献主要源于细晶强化；合金抗拉强度先增大后减小，球料比为7.5:1.0、球磨时长为30 h时，合金抗拉强度提升最大，提升约为12%。
Abstract:CoCrFeMnNi high-entropy alloys with nearly full density were fabricated by spark plasma sintering (SPS) process. The effects of mechanical milling on the microstructure and tensile properties of the CoCrFeMnNi alloys were investigated. The results show that the sphericity of the pre-alloyed powders decreases with the milling time increasing. The phase composition of as-SPSed alloys presents a single face-centered cubic structure, and the grain size decreases with the increase of ball-to-powder weight ratio and mechanical milling time. Compared with the alloys without mechanical milling, the yield strength of the as-SPSed alloys increases with the increase of mechanical milling energy, which reaches the highest value when the ball-to-powder weight ratio is 7.5:1.0 and the mechanical milling time is 100 h, increasing by about 19%, which is mainly due to the fine grain strengthening. The ultimate tensile strength tends to firstly increase and then decrease, which reaches the highest value when the ball-to-powder weight ratio is 7.5:1.0 and the mechanical milling time is 30 h, increasing by about 12%.
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舰船装备和航空航天等领域对工程应用材料性能的要求越来越严苛，传统工程材料已不能完全满足其性能需求。中国台湾学者叶均蔚最早于1995年提出高熵合金的设计理念。由于高熵效应、严重的晶格畸变效应、缓慢扩散效应和“鸡尾酒”效应的协同作用[1‒2]，使高熵合金具有高强度[3]、高硬度[4]、良好的塑韧性[5]等力学性能，并表现出出色的热稳定性[6]、优异的耐磨性和耐腐蚀性[7‒8]，有望在严苛环境中替代传统结构材料。
CoCrFeMnNi是等原子比高熵合金体系中最具代表性的合金之一。Park等[9]采用真空感应熔炼制备了等原子CoCrFeMnNi高熵合金，晶粒尺寸为308 μm，屈服强度仅为145 MPa。铸造高熵合金晶粒粗大，屈服强度低。Otto等[10]对CoCrFeMnNi铸造高熵合金进行均匀化退火+冷轧+再结晶退火后，合金晶粒尺寸细化为4.4 μm，屈服强度提升至361 MPa，抗拉强度提升至650 MPa。
粉末冶金工艺可以制备具有细晶或者超细晶组织的高熵合金[11‒12]。Cheng等[13]通过机械合金化获得纳米晶CoCrFeMnNi高熵合金粉末，经真空热压烧结之后，组织析出σ相和M23C6碳化物，合金压缩屈服强度可达774 MPa，延伸率为38.2%。Chu等[14]采用机械合金化和放电等离子烧结工艺（spark plasma sintering，SPS）制备CoCrFeMnNi高熵合金，面心立方基体相弥散分布少量的(Cr,Mn)23C6和MnCr2O4第二相，可使合金的压缩屈服强度提升至
1329 MPa，延伸率为21.9%。Xie等[15]采用相同方法得到含有纳米TiO/TiC析出相的多级异质结构CoCrFeMnNi高熵合金，非均匀分布的纳米颗粒加剧了显微组织多级结构的不均匀性，使CoCrFeMnNi高熵合金具有高拉伸屈服强度和良好的延展性，拉伸屈服强度可达1298 MPa，均匀延伸率为9.4%。Jiang等[16]利用高熵合金的“缓慢扩散”以及放电等离子烧结过程中较高的局部温度梯度，制备出具有大范围晶粒尺寸分布（140 nm至5 μm）的异质结构CoCrFeMnNi高熵合金，合金的拉伸屈服强度大于1000 MPa，均匀伸长率可达9.5%。粉末冶金工艺可以制备成分均匀、组织细小的高熵合金，与冷变形工艺相比，该工艺可以实现近净成形。本文采用高能行星球磨和放电等离子烧结制备CoCrFeMnNi粉末高熵合金，研究球磨工艺参数对放电等离子烧结态高熵合金显微组织和拉伸性能的影响规律，并分析其强度机制，为制备高性能粉末高熵合金提供技术支撑。
1. 实验材料及方法
实验用CoCrFeMnNi高熵合金粉末购于中航迈特粉冶科技(北京)有限公司，以铸造合金棒材为原料，利用氩气气体雾化法制备。预合金粉末的形貌如图1所示，粉末平均粒径约为30 μm。预合金粉末的化学成分如表1所示。
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图 1 CoCrFeMnNi高熵合金粉末原始显微形貌Figure 1. Microstructure of the original CoCrFeMnNi high-entropy alloy powders表 1 初始CoCrFeMnNi粉末化学成分（原子分数）Table 1. Chemical compositions of the original CoCrFeMnNi powders% Co Cr Fe Mn Ni 20.35 18.49 20.04 20.83 20.24 称取50 g CoCrFeMnNi合金粉到不锈钢罐中，加入5.0倍（球料比，ball-to-powder weight ratio，R=5.0:1.0）和7.5倍（球料比，R=7.5:1.0）质量的不锈钢球，球磨罐经抽真空充氩气（重复3次）后，采用MSK-SFM-I型行星球磨机进行球磨。球磨转速150 r/min，球磨有效时长为30、50和100 h。为防止粉末冷焊，球磨过程中使用质量分数0.5%硬脂酸作为过程控制剂。将球磨好的粉末放入直径30 mm、高度60 mm的石墨模具中，在粉末和模具之间使用石墨纸作为中间层，确保烧结后顺利脱模。通过上海晨华科技公司SPS-20T-10-III型烧结炉烧结，烧结工艺如图2所示，烧结温度为
1000 ℃，保温时间5 min，保载压力50 MPa，烧结过程真空度优于10‒3 Pa，烧结结束后，随炉冷却。采用电火花线切割切取金相样品和拉伸试样。利用阿基米德法测试烧结态合金的相对密度。金相样品经过粗磨、精磨和抛光后用王水进行腐蚀，利用ZEISS Scope A1型金相显微镜观察合金的显微组织。晶粒尺寸的统计采用截线法，对每个图像统计100个晶粒取平均值确保数据准确。采用ZEISS Gemini 300型扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察球磨后的粉末形貌。使用PHILIPS APD-10D型X射线衍射仪（X-ray diffraction，XRD）测定烧结样品的晶体结构，选用靶材为Cu靶，扫描角度为20°～100°，扫描速度为5°/min。通过Instron
5969 型拉伸试验机测定烧结样品的拉伸性能，应变速率为10‒3/s。拉伸试样采用板状样品，标距段长10 mm，宽3 mm，厚1.2 mm，每种状态进行三次拉伸后取平均值。2. 结果与讨论
2.1 粉末表征
图3给出了球磨过程中预合金粉末的形貌演变。初始状态粉末呈近似球形形貌，并与小粒径粉末粘附在一起形成卫星结构，如图1所示。球磨后粉末粒度未见明显变化，不同球磨处理后粉末的平均粒径分布在28～31 μm之间。球磨30 h后，粉末形状基本不变，但表面变得粗糙，卫星粉末消失，如图3（a）和图3（d）所示。随着球磨时间的延长，粉末球形度降低，粉末表面变得更加粗糙。当球磨时间延长至100 h，球料比5.0:1.0和7.5:1.0的粉末均不再是球形，如图3（c）和图3（f）所示。由于长时间球磨过程未观察到粉末的断裂和团聚现象，说明球磨过程中粉末形貌的逐渐变化是由粉末与不锈钢球的相互作用造成的。粉末表面发生了塑性变形，导致位错密度升高，进而细化烧结后的合金组织。
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图 3 球磨过程粉末形貌显微：（a）～（c）球料比5.0:1.0，球磨30、50和100 h；（d）～（f）球料比7.5:1.0，球磨30、50和100 hFigure 3. SEM images of the presenting powders during mechanical milling: (a)~(c) R=5.0:1.0, milling for 30, 50, and 100 h; (d)~(f) R=7.5:1.0, milling for 30, 50, and 100 h2.2 组织及力学性能表征
2.2.1 烧结态合金物相分析
图4为烧结态粉末高熵合金的X射线衍射图谱。可以看出球磨30 h的粉末经烧结成形后，合金中均只有面心立方结构相对应的衍射峰。对比球磨100 h后的烧结态合金可知，物相组成没有变化，表明球磨时间对粉末高熵合金相组成几乎没有影响。粉末球磨过程中，硬脂酸的添加可能会在烧结态合金中引入碳化物[14]，但本研究中硬脂酸添加量较低，未探测到碳化物的衍射峰。
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图 4 不同球磨参数烧结样品X射线衍射图谱Figure 4. XRD patterns of the as-SPSed CoCrFeMnNi alloys with different mechanical milling parameters2.2.2 烧结态合金的显微组织
原始粉末和球磨处理后粉末经
1000 ℃放电等离子烧结成形，所有烧结态样品的相对密度均在99%以上。图5是烧结态CoCrFeMnNi高熵合金的显微组织。通过金相观察发现，烧结态试样的孔隙率均在0.5%以下，表明粉末经等离子烧结成形后接近全致密。原始未球磨的烧结样品如图5（a）所示，平均晶粒尺寸为27.5 μm。球磨至30 h后，烧结态合金的晶粒尺寸未见明显变化，如图5（b）和图5（c）所示。当球磨时间延长至100 h时，烧结样品晶粒尺寸较为均匀，与球磨30 h相比，晶粒尺寸更加细小，如图5（d）和图5（e）所示。不同球磨工艺下，烧结态合金晶粒尺寸分布如图5（f）所示。可以看出，当球磨时间相同时，球料比从5.0:1.0增加到7.5:1.0，烧结样品的晶粒尺寸减小；当球料比相同时，球磨时间从30 h延长到100 h时，晶粒也发生了明显的细化，表明增加球料比和延长球磨时间都是细化晶粒的有效手段。这是因为球磨增加了粉末的位错密度，在快速升温烧结时，较大的过热度和较多的形核位点导致球磨粉末的形核率较高，配合短时烧结，引起烧结后再结晶晶粒尺寸减小。![]()
图 5 不同球磨参数对应烧结态合金显微组织及晶粒尺寸：（a）未球磨；（b）30 h，球料比5.0:1.0；（c）30 h，球料比7.5:1.0；（d）100 h，球料比5.0:1.0；（e）100 h，球料比7.5:1.0；（f）晶粒尺寸分布Figure 5. Microstructures and grain size of the as-SPSed alloys in the different mechanical milling parameters: (a) without mechanical milling; (b) 30 h, R=5.0:1.0; (c) 30 h, R=7.5:1.0; (d) 100 h, R=5.0:1.0; (e) 100 h, R=7.5:1.0; (f) distribution of the average grain size2.3 力学性能分析
2.3.1 拉伸性能
不同球磨能量的粉末烧结样品应力应变曲线和拉伸性能如图6和表2所示。与初始粉末烧结态样品相比，随着球磨能量的升高，屈服强度不断增大，球料比7.5:1.0、球磨时长100 h时，屈服强度提升最大，提升约为19%；抗拉强度出现了先增大后减小的趋势，球料比7.5:1.0、球磨30 h时，合金抗拉强度提升最大，提升约为12%。通过延长球磨时间和提高球料比都能细化晶粒，从而提高合金的屈服强度。球料比为7.5:1.0、球磨时长为100 h时，屈服强度可提高到342 MPa，抗拉强度仅较初始粉末烧结略有降低，延伸率几乎不变。
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图 6 不同球磨参数下烧结态合金拉伸性能Figure 6. Tensile properties of the as-SPSed alloys corresponding to different mechanical milling parameters表 2 烧结态合金力学性能Table 2. Tensile properties of the as-SPSed alloys球磨时长 / h 球料比 屈服强度 /
MPa抗拉强度 /
MPa延伸率 / % 0 — 280 550 51 30 5.0:1.0 283 563 51 30 7.5:1.0 295 615 56 100 5.0:1.0 301 551 58 100 7.5:1.0 342 527 54 2.3.2 强化机制
高熵合金强化机制主要有固溶强化（σs）、晶界强化（σg）、位错强化（σd）和第二相强化（σp）[17]。由于CoCrFeNiMn高熵合金组成原子在面心立方晶格中随机分布，这使得溶剂原子与溶质原子难以区分，固溶强化项（σs）通常被计入晶格摩擦应力（σ0），对于CoCrFeNiMn高熵合金晶格摩擦应力为194 MPa。合金屈服强度（σ）按式（1）计算[18]。
$$ {\sigma }{\text{ = }}{{\sigma }_{\text{0}}}{\text{ + }}{{\sigma }_{\text{g}}}{\text{ + }}{{\sigma }_{\text{d}}} $$ (1) 结合X射线衍射图谱可知本研究无第二相析出，不考虑析出强化。晶界强化和位错强化可以分别用Hall-Petch关系和Taylor关系估计，分别如式（2）和式（3）所示。
$$ {{\sigma }_{\text{g}}} = {k_{{\mathrm{HP}}}}{D}_{\text{g}}^{ - \frac{1}{2}} $$ (2) $$ {\sigma _{\text{d}}} = \alpha MG{\boldsymbol{b}}\sqrt {\rho } $$ (3) 式中：kHP为Hall-Petch系数，Dg为晶粒尺寸，α为位错网强度系数（CoCrFeNiMn合金为0.16），M为Taylor因子（面心立方结构合金为3.06），G为剪切模量，对于CoCrFeNiMn合金取80 MPa，b为全位错柏氏矢量[19‒20]，ρ为位错密度。对于超细晶粒或纳米晶材料，kHP会受到平均晶粒尺寸的影响。Sun等[21]研究表明，当CoCrFeNiMn合金的晶粒尺寸为503 nm～88.9 mm时，可以得到线性的Hall-Petch关系。因此，本研究可视为kHP不变，为490 MPa·μm1/2。
位错密度由位错间距离（D）和微应变（ε）按式（4）计算[22]。
$$ {\rho } = \frac{{3\sqrt {2{\text{π }}{\varepsilon }} }}{{{D}{\boldsymbol{b}}}} $$ (4) 式中：b为柏氏矢量，对于面心立方结构，b=a/
$\sqrt 2 $ =0.2546 ，其中a为晶格常数。D和ε可通过Williamson-Hall关系[23]对半衍射角（θ）和衍射峰半高宽（βhkl）拟合直线的斜率和截距得到，如式（5）所示。$$ \frac{{{\beta _{hk{\text{l}}}}\cos\theta }}{{\lambda }} = \frac{1}{{D}} + \frac{{4{\varepsilon }\sin\theta }}{\lambda } $$ (5) 式中：λ为入射波的波长，λ=
0.154056 nm。计算不同球磨参数下CoCrFeNiMn高熵合金的位错强化和晶界强化。图7为每种强化机制对应的贡献值。由于位错密度较低，同时位错网强度系数（α）较小，导致位错强化贡献有限，细晶强化为主要强化机制。
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图 7 不同球磨参数下强化机制的贡献Figure 7. Contribution of strengthening mechanisms under the different mechanical milling parameters3. 结论
（1）初始粉末呈近似球形形貌，并与小粒径粉末粘附在一起形成卫星结构。球磨30 h后，粉末形状基本不变，但表面变得粗糙，卫星粉末消失；当球磨时间延长至100 h，球料比5.0:1.0和7.5:1.0的粉末均不再呈球形。
（2）烧结态CoCrFeMnNi合金晶粒尺寸分布不均匀，随球磨时间延长，球磨30 h时，烧结态合金晶粒细化，但晶粒尺寸仍分布不均匀；当球磨至100 h，烧结态合金晶粒再次细化，同时晶粒尺寸变得均匀。增加球料比和延长球磨时间是细化晶粒的有效途径。
（3）与初始粉末烧结态合金相比，随着球磨能量的升高，烧结态CoCrFeMnNi合金屈服强度不断增大。球料比7.5:1.0、球磨时长100 h时，屈服强度提升最大，提升约19%；抗拉强度出现了先增大后减小的趋势，球料比7.5:1.0、球磨30 h时，合金抗拉强度提升最大，提升约12%。
（4）由于位错密度较低，同时位错网强度系数较小，导致位错强化贡献有限，细晶强化是烧结态粉末高熵合金的主要强化机制。
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图 1 CoCrFeMnNi高熵合金粉末原始显微形貌
Figure 1. Microstructure of the original CoCrFeMnNi high-entropy alloy powders
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图 3 球磨过程粉末形貌显微：（a）～（c）球料比5.0:1.0，球磨30、50和100 h；（d）～（f）球料比7.5:1.0，球磨30、50和100 h
Figure 3. SEM images of the presenting powders during mechanical milling: (a)~(c) R=5.0:1.0, milling for 30, 50, and 100 h; (d)~(f) R=7.5:1.0, milling for 30, 50, and 100 h
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图 4 不同球磨参数烧结样品X射线衍射图谱
Figure 4. XRD patterns of the as-SPSed CoCrFeMnNi alloys with different mechanical milling parameters
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图 5 不同球磨参数对应烧结态合金显微组织及晶粒尺寸：（a）未球磨；（b）30 h，球料比5.0:1.0；（c）30 h，球料比7.5:1.0；（d）100 h，球料比5.0:1.0；（e）100 h，球料比7.5:1.0；（f）晶粒尺寸分布
Figure 5. Microstructures and grain size of the as-SPSed alloys in the different mechanical milling parameters: (a) without mechanical milling; (b) 30 h, R=5.0:1.0; (c) 30 h, R=7.5:1.0; (d) 100 h, R=5.0:1.0; (e) 100 h, R=7.5:1.0; (f) distribution of the average grain size
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图 6 不同球磨参数下烧结态合金拉伸性能
Figure 6. Tensile properties of the as-SPSed alloys corresponding to different mechanical milling parameters
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图 7 不同球磨参数下强化机制的贡献
Figure 7. Contribution of strengthening mechanisms under the different mechanical milling parameters
表 1 初始CoCrFeMnNi粉末化学成分（原子分数）
Table 1 Chemical compositions of the original CoCrFeMnNi powders
% Co Cr Fe Mn Ni 20.35 18.49 20.04 20.83 20.24 
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表 2 烧结态合金力学性能
Table 2 Tensile properties of the as-SPSed alloys
球磨时长 / h 球料比 屈服强度 /
MPa抗拉强度 /
MPa延伸率 / % 0 — 280 550 51 30 5.0:1.0 283 563 51 30 7.5:1.0 295 615 56 100 5.0:1.0 301 551 58 100 7.5:1.0 342 527 54
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