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摘要:
采用纯纳米AlN粉和掺杂质量分数3%Y2O3的纳米AlN粉为原料，经放电等离子烧结工艺制备AlN陶瓷，研究了两类AlN陶瓷的相对密度、微观组织、力学性能和导热性能。结果表明：纯纳米AlN粉和掺杂Y2O3纳米AlN粉在40～60 MPa下，经1500 ℃放电等离子烧结5～60 min，均可获得相对密度＞99%的AlN陶瓷。当烧结压力为50 MPa时，获得的AlN陶瓷晶粒尺寸最小，分别为176 nm和190 nm，细化晶粒明显提高了AlN陶瓷硬度和抗弯强度。当烧结时间从5 min延长至60 min时，两种AlN陶瓷晶粒尺寸分别增大至1.71 μm和1.73 μm。晶粒长大导致AlN陶瓷硬度和抗弯强度下降，但提升了导热性能。通过对比发现，相同放电等离子烧结工艺下添加烧结助剂Y2O3能够有效提升AlN陶瓷的综合性能。
Abstract:AlN ceramics were prepared by spark plasma sintering (SPS) using the pure nano-AlN powders and the nano-AlN powders doped by 3% Y2O3 (mass fraction) as the raw materials. The relative density, microstructure, mechanical properties, and thermal conductivity of two types of AlN ceramics were studied. The results show that, both the pure nano-AlN powders and the nano-AlN powders doped by Y2O3 can obtain the AlN ceramics with the relative density above 99% prepared by SPS at 1500 ℃ for 5~60 min under 40~60 MPa. When the sintering pressure is 50 MPa, the average grain size of the AlN ceramics is the smallest, which is 176 nm and 190 nm, respectively. The hardness and bending strength of the AlN ceramics are obviously improved by the grain refinement. When the sintering time is extended from 5 min to 60 min, the grain size of the AlN ceramics is increased to 1.71 μm and 1.73 μm, respectively. The grain growth leads to the decrease of hardness and bending strength of the AlN ceramics, but improves the thermal conductivity. It is found that the addition of Y2O3 sintering agent can effectively improve the comprehensive properties of the AlN ceramics under the same SPS sintering process.
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Keywords:
- AlN ceramics /
- spark plasma sintering /
- grain refinement /
- Y2O3
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钛与钛合金是一种具备耐高温、高强度、抗腐蚀等优异特性的结构材料，在航空发动机叶片、高压反应容器、生物医学器材等领域获得了广泛使用[1‒5]。TC11合金属于一类α型钛合金，该合金中含有较高比例的铝，由于铝可以形成一层致密氧化膜，对基体组织起到良好的保护效果，因此有助于合金达到更高热稳定性，同时在中高温环境中保持很高的力学强度。以上特性使TC11合金成为发动机部件的重要制造材料，可以有效满足发动机材料的综合性能需求[6‒7]。同时有一些研究报道显示，钛合金显微组织形态受热处理工艺、制备条件及实际机械加工技术的综合影响[8‒9]。
大部分钛合金部件采用的加工技术包括铸造、机械加工、热压烧结、粉末冶金等，其中使用最多的是热压烧结。铸造工艺适合制备结构复杂的合金部件，但在实际工艺控制方面存在较高难度，较易引起局部温度差异，导致出现成分偏析现象，此外还会产生缩孔等多种内部组织缺陷，对零件力学强度与表面性能都造成不利影响[10‒13]。可以采用机械加工来满足零部件精度控制要求，但无法实现材料的充分利用，导致整体成本明显上升。粉末冶金作为一类近净成形加工方法，可以实现对合金材料的充分利用，同时降低了整个加工过程的能耗，有效抑制成分偏析的问题，使合金综合力学性能获得明显改善[13‒14]。不同于传统的热压烧结加工方式，利用放电等离子烧结（spark plasma sintering，SPS）技术可以在更低温度下完成烧结过程，只需经过短暂保温处理后便可以生成具有致密结构的组织。放电等离子烧结工艺可以对合金中的元素扩散起到明显抑制作用，并显著提高晶粒生长速度，有效控制晶粒发生尺寸变大的程度。近些年来，已有许多学者对放电等离子烧结工艺进行了深入分析，为快速制备性能更优的合金材料提供了参考价值。研究表明可以通过塑性变形、Joule热效应等方式来实现合金组织致密化的效果[15]。
本文以TC11合金粉末作为原料，研究了不同参数下的放电等离子烧结方法对粉末的烧结效果。对各工艺下TC11合金进行组织密度表征，并观察合金显微组织形态，最后对合金力学性能影响因素进行分析。
1. 实验材料及方法
1.1 原材料和烧结工艺
通过气雾化方法制备TC11合金粉末，以此作为放电等离子烧结原料，各元素质量分数如下：Al 6.61%，V 2.13%，Mo 1.60%，Zr 1.80%，Si 0.01%，Fe 0.05%，剩余为Ti。石墨烯尺寸350目，松装密度0.15 g/m3，比表面积8.2 m2/g，平均片层尺寸8.6 μm。制备含质量分数0.20%石墨烯增强TC11合金包括以下二个阶段：先将TC11合金原料粉末和石墨烯加入无水乙醇中进行超声混合，再通过低能球磨的方式进行混粉，设定球磨速率为120 r/min，持续球磨6 h；按照与TC11同样的方式进行放电等离子烧结，控制烧结温度为900 ℃，持续保温10 min，同时设定烧结压力为50 MPa，得到石墨烯增强TC11合金。
测试不同烧结温度下TC11合金显微组织结构与力学性能，控制烧结温度介于700～1100 ℃之间，同时将烧结时间都设定在7 min，在50 MPa压力下完成烧结过程，根据试样烧结性能选择最优温度。对烧结温度与烧结时间进行优化后，再对比20 MPa与35 MPa两种烧结压力下制得的试样综合性能。各组实验都是以两步升温的方式完成烧结过程：先以120 ℃/min的速度将试样升温至700 ℃，接着以55 ℃/min的速度继续使试样升高至烧结温度；完成烧结处理后，再以炉冷的形式将试样降到室温。
1.2 表征方法
利用放电等离子烧结方法制备得到外径尺寸20 mm与厚度15 mm的圆柱状试样。采用机械打磨方法去除烧结试样表层氧化物并通过Archimedes排水法测定TC11合金密度。通过线切割方式加工得到试样并对其进行物相结构、显微组织表征，同时测试其力学性能。通过Empyrean型X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）仪测试合金的物相结构。使用Quanta200FEG型扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察试样表面显微组织。利用AGX-plus250kN/50kN型测试仪完成合金的压缩测试，控制应变速率为0.01 s‒1，对各组试样分别进行三次测试并计算均值作为测试结果。
2. 结果与分析
2.1 TC11合金密度分析
表1给出了不同烧结工艺制得的TC11合金密度。通过分析各温度下烧结试样密度可以发现，将烧结温度由700 ℃提高到900 ℃的过程中，试样密度也发生了相应的提高；之后将烧结温度继续提高到1100 ℃时，并未引起密度的显著增大，总体保持相对稳定的状态。对各烧结压力下试样密度进行测试，结果发现提高压力后，试样密度略微上升。根据表1可知，以放电等离子烧结方法制备TC11合金时，在烧结温度900 ℃、压力50 MPa、烧结时间5 min的条件下，TC11合金密度高，可以达到致密化转变的效果。
表 1 不同烧结参数下TC11合金密度Table 1. Density of the TC11 alloys under the different sintering parameters编号 烧结参数 密度 / (g·cm‒3) 温度 / ℃ 时间 / min 压力 / MPa 1 700 7 50 4.17 2 800 7 50 4.34 3 900 7 50 4.44 4 1000 7 50 4.43 5 900 3 50 4.43 6 900 5 50 4.44 7 900 5 20 4.36 8 900 5 35 4.41 2.2 烧结温度参数优化
设定烧结时间7 min以及烧结压力50 MPa，图1是不同烧结温度下TC11合金的X射线衍射谱图，图2是对应的合金显微组织形貌。通过分析X射线衍射特征峰可知，在不同温度下进行烧结制得的合金中物相结构并没有发生变化，主要包括α相以及部分β相。随烧结温度由700 ℃升高至1000 ℃，β相比例降低，形成了更弱的衍射峰。这是因为在进行放电等离子烧结处理时，随着温度的上升（700 ℃～900 ℃），合金先进入到α相与β相两相区，更多α相转变成了高温β相，当温度进一步升高到β单相区后（1000 ℃），形成了相对稳定的β相比例；合金采用炉冷方式降温，可以获得较慢的冷却速度，由此得到与平衡状态更接近的组织结构，促进了更高比例的β相重新转变成α相。
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图 1 不同烧结温度下TC11合金X射线衍射图谱Figure 1. XRD spectra of the TC11 alloys at the different sintering temperatures![]()
图 2 不同烧结温度下TC11合金显微形貌：（a）700 ℃；（b）800 ℃；（c）900 ℃；（d）1000 ℃Figure 2. SEM images of the TC11 alloys at different sintering temperatures: (a) 700 ℃; (b) 800 ℃; (c) 900 ℃; (d) 1000 ℃由图2可知，700 ℃与800 ℃烧结TC11合金中形成了许多疏松孔洞缺陷。将烧结温度提高到900 ℃时，原先的孔洞已经完全消失。在烧结压力50 MPa、保温时间7 min的条件下，以900 ℃进行烧结时制得了结构致密的TC11合金，可以观察到合金组织存在粗板型+等轴状α相以及部分晶间β相。将烧结温度提高到超过TC11合金相变温度1000 ℃后，α相在烧结期间完全转变至β相，之后在炉冷期间转变成魏氏体。
对不同烧结温度下制得的钛合金进行了力学性能测试，结果如表2所示。如图2（a）和图2（b）所示，在700～800 ℃温度进行烧结的TC11合金中未形成致密的组织结构，在粉末颗粒交界部位产生了微观孔隙，导致试样在压缩变形阶段形成了微裂纹，合金力学强度与塑性都发生了下降。将试样升温到900 ℃进行烧结，实现了组织的致密化转变，使其达到了更强的抗室温压缩能力。将试样升温到1000 ℃烧结时，合金的抗压强度比900 ℃烧结试样的更小。结合图2进行分析可知，900 ℃烧结TC11合金中形成了粗板+等轴状α相与少量晶间β相，其中等轴α相可以使TC11合金获得更强的组织变形协调性能；将烧结温度提高到1000 ℃以上后，试样中形成了相近的魏氏体结构组织形态，同时在α层中形成了堆积的位错，合金整体力学强度下降，只能达到更小的塑性应变量。
表 2 不同烧结温度下TC11合金的力学性能Table 2. Mechanical properties of the TC11 alloys under the different temperatures烧结温度 / ℃ 室温力学性能 550 ℃力学性能 屈服强度 / MPa 抗压强度 / MPa 伸长率 / % 屈服强度 / MPa 抗压强度 / MPa 伸长率 / % 700 1042±11.4 1452±21.0 21.1±0.6 504±5.6 952±12.2 24.8±1.0 800 1112±19.3 1513±26.0 26.2±1.1 522±7.9 985±31.7 31.6±1.8 900 1156±20.2 1552±24.3 18.4±0.9 530±16.3 1002±32.8 27.3±1.1 1000 1048±22.3 1502±21.5 18.8±0.7 518±31.1 922±30.1 24.8±0.6 烧结温度较低时，钛合金表面形核速率较低，虽然有利于石墨烯的形成，但生长迁移速率也较低，不利于石墨烯形核生长；烧结温度提高时，环境中裂解的自由碳原子远多于石墨烯生长的需要，增大了石墨烯的形核倾向，晶界处出现石墨烯集中形核。综合可知，900 ℃烧结试样表现出了最优的高温压缩性能，达到了530 MPa的屈服强度，最大可以承受1002 MPa的抗压强度，同时发生了27.3%的塑性变形。根据上述结果可知，以放电等离子烧结方法制备TC11合金时应将烧结温度控制在900 ℃最优。
2.3 烧结时间参数优化
设定烧结温度900 ℃，以不同时间和压力进行烧结得到图3所示的TC11合金X射线衍射谱图与图4所示的扫描电镜形貌。结果显示，所有TC11合金中都含有大量α相以及部分β相，但在X射线衍射谱图上没有发现其它物相对应的特征峰。经过3 min烧结后的试样中形成了部分微孔，可以判断此时尚未达到完全致密化的程度。将烧结时间增加到5 min时，合金组织中已不存在微孔，这跟表1给出的密度数据相符。
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图 3 不同烧结时间和压力下TC11合金X射线衍射图谱Figure 3. XRD spectra of the TC11 alloys under the different sintering times and pressures![]()
图 4 不同烧结时间和压力下TC11合金显微形貌：（a）3 min + 50 MPa；（b）5 min + 50 MPa；（c）3 min + 20 MPa；（d）3 min + 35 MPaFigure 4. SEM images of the TC11 alloys under the different sintering times and pressures: (a) 3 min + 50 MPa; (b) 5 min + 50 MPa; (c) 3 min + 20 MPa; (d) 3 min + 35 MPa表3给出了不同烧结时间和压力下TC11合金压缩测试力学性能。随着烧结时间的增加，合金室温和550 ℃压缩强度均表现出提高趋势，经过5 min + 50 MPa烧结后，各项力学性能指标都达到最大值。由此可见，5 min烧结试样可获得最优室温与高温压缩性能。这主要是因为当烧结时间太短时，无法获得致密的显微组织，引起力学性能下降。以上分析结果表明，控制放电等离子烧结的烧结时间为5 min属于TC11合金最优烧结条件。
表 3 不同烧结时间和烧结压力下TC11合金的力学性能Table 3. Mechanical properties of the TC11 alloys under the different sintering times and sintering pressures烧结时间+烧结压力 室温力学性能 550 ℃力学性能 屈服强度 / MPa 抗压强度 / MPa 伸长率 / % 屈服强度 / MPa 抗压强度 / MPa 伸长率 / % 3 min + 50 MPa 936.4±11.4 1536.2±27.0 20.9±0.6 570.2±5.6 971.3±12.2 25.2±1.0 5 min + 50 MPa 942.2±19.3 1586.4±40.0 25.9±1.1 544.1±7.9 1004.6±31.7 32.4±1.8 5 min + 20 MPa 933.6±11.2 1413.0±27.4 17.9±0.9 539.6±20.6 900.8±35.9 24.0±0.9 5 min + 35 MPa 934.3±9.0 1449.1±21.5 18.9±0.7 554.1±31.1 928.0±30.1 25.7±0.8 2.4 烧结压力参数优化
图4给出了不同烧结时间和压力下制得的TC11合金显微组织形貌。经图3中X射线衍射分析发现，改变烧结压力后下试样物相结构一致，都包含α相与部分β相。根据图4可知，烧结试样都形成了等轴+粗板状α相。当烧结压力为20 MPa与35 MPa时，合金中都形成了部分微孔。由表3可知，提高烧结压力后，TC11合金获得了更高的室温与高温力学强度。这是因为提高烧结压力使试样获得了更大密度，力学强度也明显提升。根据以上实验结果，本研究确定50 MPa为TC11合金放电等离子烧结工艺的最优烧结压力，并最终确定烧结时间5 min、温度900 ℃与压力50 MPa是制备最优力学性能TC11合金的工艺参数。
3. 结论
（1）在烧结温度由700 ℃提高到900 ℃的过程中，试样密度也发生相应的提高；之后将烧结温度继续提高到1100℃时，并未引起密度的显著增大，总体保持相对稳定的状态。提高烧结压力后，试样密度发生了略微上升。
（2）随着烧结温度的提高，更多α相转变成了高温β相，形成了相对稳定的β相比例。随着烧结时间的增加，合金室温压缩强度表现出升高的趋势。提高烧结压力后，TC11合金获得了更高的室温与高温力学强度。
（3）通过实验最终确定烧结时间5 min、温度900 ℃与压力50 MPa是制备最优力学性能TC11合金的工艺参数。
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图 2 不同烧结时间AY0和AY3试样断口的场发射扫描电子显微镜背散射形貌：（a）AY0，5 min；（b）AY0，30 min；（c）AY0，60 min；（d）AY3，5 min；（e）AY3，30 min；（f）AY3；60 min
Figure 2. FESEM back scatter images of the AY0 and AY3 fracture microstructures with the different sintering times: (a) AY0, 5 min; (b) AY0, 30 min; (c) AY0, 60 min; (d) AY3, 5 min; (e) AY3, 30 min; (f) AY3, 60 min
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图 3 AY0和AY3试样硬度和抗弯强度与烧结时间关系：（a）维氏硬度；（b）抗弯强度
Figure 3. Hardness and bending strength of AY0 and AY3 with the different sintering times: (a) Vickers hardness; (b) bending strength
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图 4 不同烧结压力下AY0和AY3试样断口场发射扫描电子显微镜背散射形貌：（a）AY0，40 MPa；（b）AY0，50 MPa；（c）AY0，60 MPa；（d）AY3，40 MPa；（e）AY3，50 MPa；（f）AY3；60 MPa
Figure 4. FESEM back scatter images of the AY0 and AY3 fracture microstructures with the different pressures: (a) AY0, 40 MPa; (b) AY0, 50 MPa; (c) AY0, 60 MPa; (d) AY3, 40 MPa; (e) AY3, 50 MPa; (f) AY3, 60 MPa
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图 5 AY0和AY3试样力学性能随压力变化关系：（a）维氏硬度；（b）抗弯强度
Figure 5. Mechanical properties of AY0 and AY3 under the different pressures: (a) Vickers hardness; (b) bending strength
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图 6 AY0和AY3试样晶粒尺寸与抗弯强度关系
Figure 6. Relationship between the grain size and bending strength of the AY0 and AY3 samples
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图 7 AY0和AY3试样热导率（a）和物相组成（b）随烧结时间变化
Figure 7. Thermal conductivity (a) and phases composition (b) of AY0 and AY3 with the different sintering times
表 1 不同烧结时间放电等离子烧结试样的相对密度和平均晶粒尺寸
Table 1 Relative densities and the average grain sizes of the SPS samples for the different sintering times
样品 相对密度 / % 晶粒尺寸 / nm 5 min 30 min 60 min 5 min 30 min 60 min AY0 99.25 99.46 99.33 283 332 1710 AY3 99.12 99.39 99.07 767 1670 1730 
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表 2 不同烧结压力下试样的平均晶粒尺寸和相对密度
Table 2 Average grain sizes and the relative densities of the SPS samples under the different pressures
样品 相对密度 / % 晶粒尺寸 / nm 40 MPa 50 MPa 60 MPa 40 MPa 50 MPa 60 MPa AY0 99.06 99.56 99.48 283 176 574 AY3 99.27 99.44 99.52 513 190 353
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