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摘要:
为了有效抑制液相烧结下钨晶粒长大，通过
1500 ℃液相烧结制备了ZrC弥散强化重钨合金（WHAs），分析了ZrC质量分数（1%、2%）对WHAs组织以及性能的影响。结果表明，随ZrC质量分数的增加，WHAs相对密度和W−W连接度下降，钨晶粒得到一定程度的细化。当ZrC质量分数为1%时，WHAs强塑性匹配效果最好，合金的相对密度达到了98.4%，钨晶粒尺寸为22.17 μm，屈服强度和抗压强度（40%变形量）分别达到了791 MPa和2179 MPa，相比未添加ZrC的WHAs分别提升了8.35%和38.70%（730 MPa和1570 MPa）。Abstract:To effectively inhibit the growth of tungsten grains during the liquid phase sintering, the ZrC dispersion-strengthened heavy tungsten alloys (WHAs) were prepared by liquid phase sintering at
1500 ℃. The effects of ZrC mass fraction (1% and 2%) on the microstructure and properties of WHAs were analyzed. The results show that, with the increase of ZrC mass fraction, the relative density and W−W contiguity of WHAs decrease, and the tungsten grains are refined to a certain extent. When the ZrC mass fraction is 1%, the strength-ductility matching effect of WHAs is the best, the relative density reaches 98.4%, the tungsten grain size is 22.17 μm, and the yield strength and compressive strength (40% deformation) reach 791 MPa and2179 MPa, respectively, which are increased by 8.35% and 38.70%, compared with WHAs without ZrC (730 MPa and1570 MPa). -
W–Cu复合材料兼具W和Cu的特性，具有高熔点、高导热、高硬度、高导电、低膨胀系数等优点，被广泛应用于电子信息、核工业、航空航天、军事国防等领域[1−5]。随着电子信息、航空航天及核工业等领域的快速发展，W–Cu复合材料需要应对更高的温度和温度差。航天飞机中的某些部件要承受2000 ℃的高温，同时某些部件一侧在承受高温的同时，另一侧需要液氢冷却，两侧温差达
1000 ℃。由于W、Cu熔点相差大，互不相溶且不反应，热膨胀系数和杨氏模量差异较大，在高温或者温差较大的工况下，W–Cu复合材料界面热应力较大，容易产生裂纹，导致材料失效。W–Cu梯度复合材料一侧由Cu含量高的W–Cu复合材料（或纯Cu）构成，另一侧由W含量高的W–Cu复合材料（或纯W）构成，中间设置梯度变化的W–Cu层。W–Cu梯度复合材料既保持了W、Cu单一材料的优点，且成分的连续变化使界面结合良好，材料整体力学性能得到提高，实现对热应力的缓冲。目前常用的制备方法有熔渗法、化学气相沉积法、等离子喷涂法、热压烧结、微波烧结等[6−8]。但诸多方法有各自的优缺点，常规的梯度W骨架渗铜工艺易在组织内形成闭孔，等离子喷涂法制备的W–Cu复合材料结合强度低，且容易剥落。放电等离子烧结（spark plasma sintering，SPS）将等离子活化、热压、电阻加热相结合，具有烧结迅速、晶粒细小均匀、产品相对密度高等优势，烧结时间更短，烧结温度较热压烧结可降低200～300 ℃。采用放电等离子烧结工艺制备W–Cu梯度材料时，烧结速度快，可以保持原始的梯度成分设计。放电等离子烧结的温度低于铜的熔点，放电活化可以使铜层表面熔化，实现粉体的烧结致密化。这样可以保持原始的梯度成分设计，防止大粒径铜粉处于熔融状态而使梯度成分发生扩散。诸多研究者采用放电等离子烧结制备W–Cu梯度复合材料[9−14]。卢尚智等[3]通过化学共沉淀和放电等离子烧结制备了W–Cu纳米复合块体材料，通过添加微量Ni粉（质量分数0.5%）使复合材料分布均匀，相对密度达到97.7%。Chaubey等[9]通过放电等离子烧结制备了七层的W–Cu梯度复合材料，复合材料界面结合良好，制备的样品表现出优异的力学和物理性能。
为满足电子信息技术、机械工程等行业发展升级的需要，本文设计制备了不同W、Cu成分梯度复合材料，研究了复合材料的显微组织、界面特征、物理性能、力学性能及抗热震性能等，分析了烧结温度对复合材料组织性能的影响，对提升我国军事和航空航天领域的材料开发能力具有重要意义。
1. 实验材料和方法
实验用W粉和Cu粉均采购于南宫市锐腾合金有限公司，其中W粉粒度为50 μm，Cu粉为气雾化制粉和电解铜粉，气雾化制粉的粒度为100 μm，电解铜粉的粒度为10 μm。W–Cu粉末成分如表1所示，其中100 μm粒度Cu粉和10 μm粒度Cu粉的比例为3:1。混粉转速为200 r·min−1，时间为12 h。W–Cu梯度复合材料制备流程如图1所示，将混合后的W–Cu粉末按不同梯度放置于石墨模具，再通过SPS–30放电等离子烧结机烧结得到W–Cu梯度复合材料。放电等离子烧结温度分别为800 ℃、900 ℃，烧结压力30 MPa，保温时间5 min，烧结后样品直径为30 mm。
表 1 W–Cu梯度复合材料各层成分配比Table 1. Composition ratio of each layer of W–Cu graded composites梯度层 W体积分数 / % W质量分数 / % Cu体积分数 / % Cu质量分数 / % W–80Cu 20 35.2 80 64.8 W–60Cu 40 55.0 60 45.0 W–40Cu 60 76.5 40 23.5 ![]()
图 1 W–Cu梯度复合材料制备示意图Figure 1. Schematic diagram of the W–Cu graded composite preparation采用ZEISS SIGMA 300扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）观察W粉、Cu粉以及混合后W–Cu粉的显微形貌。线切割W–Cu梯度复合材料金相试样，经砂纸（400目、
1000 目、2000目）打磨后用金刚石悬浮抛光液（3 μm、1 μm）抛光，经无水乙醇冲洗吹干后，在扫描电镜下观察微观组织。复合材料的密度通过阿基米德法计算，复合材料的理论密度通过复合材料的混合定律计算。复合材料的显微硬度使用HV-1000 维氏显微硬度计测量，压头载荷为500 g，保压时间10 s，每个样品测10个点，取平均值。复合材料的力学性能通过压缩实验进行测试，压缩试样的尺寸按照国标GB–T7314进行切样，在DNS2000型拉伸压缩实验机上测试复合材料的压缩强度，压缩速率为2 mm·min−1。通过PPMS-9测量系统对样品热导率进行测试，试样直径为3 mm，高度为5 mm。复合材料的抗热震性能通过水淬法测试，将试样置入热处理炉中，800 ℃保温0.5 h后淬火，重复5次。淬火后的样品经打磨抛光，在金相显微镜下观察复合材料的宏观形貌和界面组织变化。2. 结果与分析
2.1 原始粉末形貌
图2为原始Cu粉、W粉的扫描电子显微形貌。从图2可以看出，粒度100 μm的Cu粉形貌为球形，粒度10 μm的Cu粉为不规则形貌，粒度50 μm的W粉为规则的多边形。图3为混合后W–Cu粉的扫描电子显微形貌，如图3所示，经过混合后的W–Cu粉混合均匀，小粒径的铜粉包覆于大粒径Cu粉和W粉表面，部分W颗粒未被分散均匀。小粒径的铜粉可以更好填充于W粉、Cu粉的间隙中，在放电等离子烧结过程中，细小的铜粉熔融，充当了复合材料中连接剂。
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图 2 原始Cu粉和W粉扫描电子显微形貌：（a）100 μm的Cu粉；（b）10 μm的Cu粉；（3）W粉Figure 2. SEM images of the primary Cu powders and W powders: (a) 100 μm Cu powders; (b) 10 μm Cu powders; (3) W powders![]()
图 3 混合后W–Cu粉的扫描电子显微形貌：（a）W–80Cu；（b）W–60Cu；（c）W–40CuFigure 3. SEM images of the mixed W–Cu powders: (a) W–80Cu; (b) W–60Cu; (c) W–40Cu2.2 Cu梯度复合材料组织形貌
图4为800 ℃、900 ℃下烧结制备三层W–Cu梯度复合材料的扫描电子显微形貌。图4中白色的组织为W颗粒，黑色的组织为Cu颗粒。W–Cu梯度复合材料形成了均匀的梯度层，每层中的W、Cu分布均匀，W颗粒均匀分布于Cu颗粒周围。图4（g）和图4（h）中的虚线为界面分界线，梯度层界面处无间隙及裂纹，梯度层结合紧密。在相同烧结温度下，W–80Cu梯度层的孔隙最少，W–40Cu梯度层孔隙最多。这主要是由于Cu含量的升高使复合材料烧结更致密，孔隙变少。由图4对比可知，成分相同的复合材料经900 ℃烧结后梯度层中孔隙更少。这是由于温度升高后，更多的Cu粉表面处于熔融状态，可以更好的填充于粉末之间的孔隙，使复合材料的相对密度升高。图5为900 ℃烧结W–60Cu复合材料能谱分析（energy disperse spectroscope，EDS）以及不同烧结温度界面层的显微形貌。由图5（a）和图5（b）知，细小的Cu粉填充了W粉的孔隙，充当了复合材料中连接剂，使复合材料的相对密度升高。未被分散均匀的W粉，在W粉和W粉连接处容易形成闭孔。由图5（c）和图5（d）知，在烧结过程中，W、Cu之间未发生元素扩散。
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图 4 不同烧结温度制备的W–Cu梯度复合材料微观形貌：（a）W–80Cu，800 ℃；（b）W–60Cu，800 ℃；（c）W–40Cu，800 ℃；（d）W–80Cu，900 ℃；（e）W–60Cu，900 ℃；（f）W–40Cu，900 ℃；（g）W–80Cu/W–60Cu，900 ℃；（h）W–60Cu/W–40Cu，900 ℃Figure 4. SEM images of the W–Cu graded composites prepared at different sintering temperatures: (a) W–80Cu, 800 ℃; (b) W–60Cu, 800 ℃; (c) W–40Cu, 800 ℃; (d) W–80Cu, 900 ℃; (e) W–60Cu, 900 ℃; (f) W–40Cu, 900 ℃; (g) W–80Cu/W–60Cu, 900 ℃; (h) W–60Cu/W–40Cu, 900 ℃![]()
图 5 不同烧结温度制备的W–60Cu梯度复合材料界面层微观形貌：（a）W–60Cu，900 ℃；（b）图（a）能谱分析；（c）900 ℃；（d）800 ℃Figure 5. SEM images of the W–60Cu interface layers: (a) W–60Cu, 900 ℃; (b) EDS analysis of Fig.5(a); (c) 800 ℃; (d) 900 ℃2.3 W–Cu梯度复合材料的相对密度
图6为W–Cu梯度复合材料的相对密度。由6图可知，800 ℃和900 ℃烧结制备的梯度复合材料相对密度分别为85%、95%。本实验选取800 ℃、900 ℃两个烧结温度，是由于放电等离子烧结的特性，在此烧结温度下Cu粉会出现表面熔融的状态，在烧结过程中主要依靠此Cu粉的部分熔融实现W颗粒的重排。在实验设计中添加了小粒径的Cu粉，在混粉后粘附于大颗粒Cu粉和W粉周围，在烧结过程小粒径的Cu粉表面熔融，实现W–Cu梯度复合材料的烧结致密。由图4知，在两种烧结温度下，随着Cu含量的增加，气孔明显减少，表明Cu可以实现W颗粒的重排及烧结致密化。800 ℃烧结时相对密度较低，主要由于温度低时，W、Cu之间的润湿性低且Cu未出现大量液相，且流动性较差，导致Cu未充分填充W–W晶粒间的孔隙，使复合材料烧结不够致密。与之相反，烧结温度升高时，Cu的粘度降低，局部的流动性升高，烧结过程更快地填充了W–Cu之间的空隙，降低了W粉之间接触的机会，使W、Cu颗粒的重排得以充分进行，提高致密化速度[15−17]。
2.4 W–Cu梯度复合材料的力学性能
图7为W–Cu梯度复合材料的压缩应力–应变曲线，图8为W–Cu梯度复合材料各梯度层的显微硬度。由图7可知，W–Cu梯度复合材料的压缩曲线分为五个阶段：弹性阶段、屈服阶段、W–40Cu断裂阶段、W–60Cu断裂阶段、W–80Cu压缩阶段。在800 ℃和900 ℃烧结时，复合材料的压缩屈服强度分别为208 MPa和332 MPa。由于烧结温度远低于W的熔化温度，复合材料的连接主要由Cu的熔融实现。由于W的硬度远大于Cu，塑性弱于Cu，当受力达到一定值时，W含量高的梯度层更容易断裂，而Cu含量更高的梯度层屈服强度更好。因此，W–Cu梯度复合材料中的W–40Cu层最先断裂，W–60Cu层次之，而含铜量高的W–80Cu层具有较好的塑性。由图8可知，900 ℃烧结制备的复合材料强度显著高于800 ℃，这主要是由于900 ℃烧结时，复合材料的相对密度更高，孔隙更少，复合材料强度更高。由图8可知，W–40Cu层的显微硬度最高，W–80Cu的显微硬度最低。当烧结温度为900 ℃，各梯度层的显微硬度最高分别为HV 85、HV 106、HV 136。这主要是由于W、Cu之间的硬度差异所导致，虽然W–40Cu层的孔隙较多，但是更高的W含量使其具有更高的硬度和更低的塑形。
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图 7 W–Cu梯度复合材料的压缩应力–应变曲线Figure 7. Compressive stress–strain curves of the W–Cu graded composites2.5 W–Cu梯度复合材料的热导率
800 ℃和900 ℃烧结制备的W–Cu梯度复合材料热导率分别为158 W·m−1·K−1、202 W·m−1·K−1。900 ℃烧结制备的W–Cu梯度复合材料的热导率更优异，导致该现象的因素主要有两个[18−21]。一是复合材料的相对密度，复合材料的相对密度越高，孔隙率越低，材料的导热性能越好；二是Cu在复合材料中的分布状态，Cu在W中形成连续网状结构，可以为复合材料提供良好的导热通道，提升复合材料的导热性能。通过前面对W–Cu复合材料的致密化和显微组织分析可以得知，800 ℃烧结的复合材料相对密度较差，孔洞较多。虽然复合材料中Cu形成了较为理想的网络结构，但热导率依然比较低。
2.6 W–Cu梯度复合材料的抗热震性能
图9为800 ℃、900 ℃烧结制备的W–Cu梯度复合材料经热震后的宏观形貌和金相组织。由图9可以看到，复合材料未出现开裂，界面处未发现裂纹。这是因为W–Cu梯度复合材料各个梯度层中形成理想的Cu网格结构，并贯穿其中，材料界面处结合强度高，加之Cu的塑性较好，微裂纹萌生发展难以进行，因此，梯度层之间无裂纹萌生，抗热震性较好。在热震测试后W–40Cu层产生了较多孔隙，这主要是由于W、Cu热膨胀系数差别大，热震后部分W颗粒发生剥落所致。
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图 9 W–Cu梯度复合材料热震金相组织：（a）W–40Cu/W–60Cu，800 ℃；（b）W–60Cu/W–80Cu，800 ℃；（c）W–40Cu/W–60Cu，900 ℃；（d）W–60Cu/W–80Cu，900 ℃Figure 9. Metallographic images of the W–Cu graded composites after thermal shock: (a) W–40Cu/W–60Cu, 800 ℃; (b) W–60Cu/W–80Cu, 800 ℃; (c) W–40Cu/W–60Cu, 900 ℃; (d) W–60Cu/W–80Cu, 900 ℃3. 结论
（1）900 ℃烧结制备的W–Cu梯度复合材料既保证了材料的相对密度，同时也保持了单层的原始设计成分。每个梯度层中W、Cu分布较均匀，小尺寸的铜粉填充了W粉中的孔隙，复合材料界面结合良好，W、Cu之间未发生扩散。
（2）W–Cu梯度复合材料的力学性能呈梯度分布，W–40Cu层的显微硬度最高，为HV 136。在压缩过程中，W–40Cu优先发生断裂，W–Cu梯度复合材料的最高压缩屈服强度为332 MPa。
（3）900 ℃烧结制备的W–Cu梯度复合材料的热导率为202 W·m−1·K−1，复合材料获得了较好的导热性能。W–Cu梯度复合材料经抗热震实验后，材料内部无开裂，界面处无裂纹，具有良好的抗热震性能。
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图 1 粉末原料显微形貌：（a）W；（b）NiO；（c）Fe2O3；（d）ZrC
Figure 1. SEM images of the powder raw materials: (a) W; (b) NiO; (c) Fe2O3; (d) ZrC
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图 2 添加不同质量分数ZrC的90W−ZrC复合材料粉体显微形貌和能谱分析：（a）0；（b）1%；（c）2%
Figure 2. SEM images and EDS patterns of the 90W−ZrC composite powders with different mass fraction of ZrC: (a) 0; (b) 1%; (c) 2%
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图 3 添加不同质量分数ZrC的90W−ZrC复合粉体X射线衍射图谱
Figure 3. XRD patterns of the 90W−ZrC composite powders with different mass fraction of ZrC
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图 4 90W−ZrC合金相对密度和W−W连接度
Figure 4. Relative density and the W−W contiguity of the 90W−ZrC alloys
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图 5 添加不同质量分数ZrC的90W−ZrC合金X射线衍射图谱
Figure 5. XRD patterns of the 90W−ZrC alloys with different mass fraction of ZrC
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图 6 添加不同质量分数ZrC的90W−ZrC显微形貌和能谱分析：（a）0；（b）1%；（c）2%
Figure 6. SEM images and EDS patterns of the 90W−ZrC alloys with different mass fraction of ZrC: (a) 0; (b) 1%; (c) 2%
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图 7 添加不同质量分数ZrC的90W−ZrC合金中W晶粒尺寸分布：（a）0；（b）1%；（c）2%
Figure 7. W grain size distribution in the 90W−ZrC alloys with different mass fraction of ZrC: (a) 0; (b) 1%; (c) 2%
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图 8 90W−ZrC合金压缩屈服强度与硬度：（a）屈服强度曲线；（b）平均硬度
Figure 8. Compressive yield strength and hardness of the 90W−ZrC alloys: (a) yield strength curves; (b) average hardness
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图 9 添加不同质量分数ZrC的90W−ZrC合金断口形貌：（a）0；（b）1%；（c）2%
Figure 9. Fracture morphology of the 90W−ZrC alloys with different mass fraction of ZrC: (a) 0; (b) 1%; (c) 2%
表 1 粉末原料晶粒尺寸及纯度
Table 1 Grain size and purity of the raw material powders
原料 晶粒尺寸 / nm 纯度 / % W 100～200 ＞99.9 NiO 50～100 ＞99.9 Fe2O3 50～100 ＞99.9 ZrC 50～100 ＞99.9 
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表 2 90W−ZrC合金晶粒尺寸及力学性能
Table 2 Grain size and mechanical properties of the 90W−ZrC alloys
合金 相对密度 / % 平均晶粒尺寸 / μm W−W连接度 平均硬度，HV 压缩屈服强度 / MPa 抗压强度 / MPa 90W 99.0±0.14 23.77 0.431±0.027 302.4±7.3 730 1570 （40%变形）90W−1%ZrC 98.4±0.21 22.17 0.414±0.022 351.3±8.7 791 2179 （40%变形）90W−2%ZrC 97.6±0.24 20.69 0.407± 0.0283 380.9±9.4 861 1679 （25%变形)
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