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摘要:
以硅粉为原料，采用直接氮化法制备高品质氮化硅陶瓷粉体，研究了氮化温度、升温速率、硅粉粒径及稀释剂用量对氮化硅陶瓷粉体的影响。结果表明，原料硅粉不添加稀释剂，反应温度为
1400 ℃时，在1100 ～1400 ℃温度区间将升温速率控制在5 ℃·min−1，硅粉完全氮化，制备得到粒径均匀的（396～458 nm）类球状氮化硅材料，材料分散性好，α相质量分数高达95.02%。研究表明，随着氮化温度的升高，硅粉直接氮化反应呈现出明显的阶段性。在相同反应时间下，最佳氮化温度为1400 ℃，反应温度过高或过低都会影响硅粉界面α-Si3N4向β-Si3N4转变与内部氮化反应的竞争关系，影响α-Si3N4含量。升温速率为控制反应进程的关键因素，最佳升温速率为5 ℃·min−1，当升温速率过快或者过慢时，氮化硅α相到β相的转化程度超过内部反应程度，硅粉反应不完全。适宜的球磨时间能够减小原料硅粉的粒度，增加比表面积，同时增加硅粉与氮气接触面积，有利于提高氮化率，增加α-Si3N4质量分数。添加α-Si3N4粉末稀释剂能降低硅粉中的氧含量和氮化温度，加速氮化过程，促进产物中α-Si3N4的形成，还能吸收硅和氮之间反应释放的额外热量，起到受热体的作用。Abstract:High-quality silicon nitride ceramic powders were prepared by direct nitriding method with silicon powders as the raw materials. The effects of nitriding temperature, heating rate, particle size of silicon powders, and dosage of diluent on the silicon nitride ceramic powders were studied. In the results, when the reaction temperature is
1400 ℃ and the heating rate is controlled at 5 ℃·min−1 during1100 ~1400 ℃, the raw silicon powders without the Si3N4 diluent are completely nitrided, the spherical silicon nitride materials with the uniform particle size (396～458 nm) and good dispersion are prepared, and the mass fraction of the α phase is 95.02%. The results show that, with the increase of nitriding temperature, the direct nitriding reaction of silicon powders shows an obvious stage. At the same reaction time, the best nitriding temperature is1400 ℃, too high or too low reaction temperature could affect the competitive relationship between the transition from α-Si3N4 to β-Si3N4 at the silicon powder interface and the internal nitriding reaction, affecting the content of α-Si3N4. The heating rate is the key factor to control the reaction process, and the optimal heating rate is 5 ℃·min−1. When the heating rate is too fast or too slow, the transformation degree of silicon nitride from α phase to β phase exceeds the internal reaction degree, and the silicon powder reaction is incomplete. The suitable milling time can reduce the particle size of raw silicon powders, increase the specific surface area, and increase the contact area between silicon powders and nitrogen, which can improve the nitriding rate and increase the mass fraction of α-Si3N4. The addition of α-Si3N4 diluent can reduce the oxygen content and nitriding temperature of silicon powders, accelerate the nitriding process, and promote the formation of α-Si3N4 in the product. It can also absorb the additional heat released by the reaction between silicon and nitrogen, and mainly plays the role of heating body in the direct nitriding reaction of silicon powders.-
Keywords:
- silicon nitride /
- direct nitriding method /
- ceramic powders /
- heating rate /
- α-Si3N4
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钛与钛合金是一种具备耐高温、高强度、抗腐蚀等优异特性的结构材料，在航空发动机叶片、高压反应容器、生物医学器材等领域获得了广泛使用[1‒5]。TC11合金属于一类α型钛合金，该合金中含有较高比例的铝，由于铝可以形成一层致密氧化膜，对基体组织起到良好的保护效果，因此有助于合金达到更高热稳定性，同时在中高温环境中保持很高的力学强度。以上特性使TC11合金成为发动机部件的重要制造材料，可以有效满足发动机材料的综合性能需求[6‒7]。同时有一些研究报道显示，钛合金显微组织形态受热处理工艺、制备条件及实际机械加工技术的综合影响[8‒9]。
大部分钛合金部件采用的加工技术包括铸造、机械加工、热压烧结、粉末冶金等，其中使用最多的是热压烧结。铸造工艺适合制备结构复杂的合金部件，但在实际工艺控制方面存在较高难度，较易引起局部温度差异，导致出现成分偏析现象，此外还会产生缩孔等多种内部组织缺陷，对零件力学强度与表面性能都造成不利影响[10‒13]。可以采用机械加工来满足零部件精度控制要求，但无法实现材料的充分利用，导致整体成本明显上升。粉末冶金作为一类近净成形加工方法，可以实现对合金材料的充分利用，同时降低了整个加工过程的能耗，有效抑制成分偏析的问题，使合金综合力学性能获得明显改善[13‒14]。不同于传统的热压烧结加工方式，利用放电等离子烧结（spark plasma sintering，SPS）技术可以在更低温度下完成烧结过程，只需经过短暂保温处理后便可以生成具有致密结构的组织。放电等离子烧结工艺可以对合金中的元素扩散起到明显抑制作用，并显著提高晶粒生长速度，有效控制晶粒发生尺寸变大的程度。近些年来，已有许多学者对放电等离子烧结工艺进行了深入分析，为快速制备性能更优的合金材料提供了参考价值。研究表明可以通过塑性变形、Joule热效应等方式来实现合金组织致密化的效果[15]。
本文以TC11合金粉末作为原料，研究了不同参数下的放电等离子烧结方法对粉末的烧结效果。对各工艺下TC11合金进行组织密度表征，并观察合金显微组织形态，最后对合金力学性能影响因素进行分析。
1. 实验材料及方法
1.1 原材料和烧结工艺
通过气雾化方法制备TC11合金粉末，以此作为放电等离子烧结原料，各元素质量分数如下：Al 6.61%，V 2.13%，Mo 1.60%，Zr 1.80%，Si 0.01%，Fe 0.05%，剩余为Ti。石墨烯尺寸350目，松装密度0.15 g/m3，比表面积8.2 m2/g，平均片层尺寸8.6 μm。制备含质量分数0.20%石墨烯增强TC11合金包括以下二个阶段：先将TC11合金原料粉末和石墨烯加入无水乙醇中进行超声混合，再通过低能球磨的方式进行混粉，设定球磨速率为120 r/min，持续球磨6 h；按照与TC11同样的方式进行放电等离子烧结，控制烧结温度为900 ℃，持续保温10 min，同时设定烧结压力为50 MPa，得到石墨烯增强TC11合金。
测试不同烧结温度下TC11合金显微组织结构与力学性能，控制烧结温度介于700～1100 ℃之间，同时将烧结时间都设定在7 min，在50 MPa压力下完成烧结过程，根据试样烧结性能选择最优温度。对烧结温度与烧结时间进行优化后，再对比20 MPa与35 MPa两种烧结压力下制得的试样综合性能。各组实验都是以两步升温的方式完成烧结过程：先以120 ℃/min的速度将试样升温至700 ℃，接着以55 ℃/min的速度继续使试样升高至烧结温度；完成烧结处理后，再以炉冷的形式将试样降到室温。
1.2 表征方法
利用放电等离子烧结方法制备得到外径尺寸20 mm与厚度15 mm的圆柱状试样。采用机械打磨方法去除烧结试样表层氧化物并通过Archimedes排水法测定TC11合金密度。通过线切割方式加工得到试样并对其进行物相结构、显微组织表征，同时测试其力学性能。通过Empyrean型X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）仪测试合金的物相结构。使用Quanta200FEG型扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察试样表面显微组织。利用AGX-plus250kN/50kN型测试仪完成合金的压缩测试，控制应变速率为0.01 s‒1，对各组试样分别进行三次测试并计算均值作为测试结果。
2. 结果与分析
2.1 TC11合金密度分析
表1给出了不同烧结工艺制得的TC11合金密度。通过分析各温度下烧结试样密度可以发现，将烧结温度由700 ℃提高到900 ℃的过程中，试样密度也发生了相应的提高；之后将烧结温度继续提高到1100 ℃时，并未引起密度的显著增大，总体保持相对稳定的状态。对各烧结压力下试样密度进行测试，结果发现提高压力后，试样密度略微上升。根据表1可知，以放电等离子烧结方法制备TC11合金时，在烧结温度900 ℃、压力50 MPa、烧结时间5 min的条件下，TC11合金密度高，可以达到致密化转变的效果。
表 1 不同烧结参数下TC11合金密度Table 1. Density of the TC11 alloys under the different sintering parameters编号 烧结参数 密度 / (g·cm‒3) 温度 / ℃ 时间 / min 压力 / MPa 1 700 7 50 4.17 2 800 7 50 4.34 3 900 7 50 4.44 4 1000 7 50 4.43 5 900 3 50 4.43 6 900 5 50 4.44 7 900 5 20 4.36 8 900 5 35 4.41 2.2 烧结温度参数优化
设定烧结时间7 min以及烧结压力50 MPa，图1是不同烧结温度下TC11合金的X射线衍射谱图，图2是对应的合金显微组织形貌。通过分析X射线衍射特征峰可知，在不同温度下进行烧结制得的合金中物相结构并没有发生变化，主要包括α相以及部分β相。随烧结温度由700 ℃升高至1000 ℃，β相比例降低，形成了更弱的衍射峰。这是因为在进行放电等离子烧结处理时，随着温度的上升（700 ℃～900 ℃），合金先进入到α相与β相两相区，更多α相转变成了高温β相，当温度进一步升高到β单相区后（1000 ℃），形成了相对稳定的β相比例；合金采用炉冷方式降温，可以获得较慢的冷却速度，由此得到与平衡状态更接近的组织结构，促进了更高比例的β相重新转变成α相。
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图 1 不同烧结温度下TC11合金X射线衍射图谱Figure 1. XRD spectra of the TC11 alloys at the different sintering temperatures![]()
图 2 不同烧结温度下TC11合金显微形貌：（a）700 ℃；（b）800 ℃；（c）900 ℃；（d）1000 ℃Figure 2. SEM images of the TC11 alloys at different sintering temperatures: (a) 700 ℃; (b) 800 ℃; (c) 900 ℃; (d) 1000 ℃由图2可知，700 ℃与800 ℃烧结TC11合金中形成了许多疏松孔洞缺陷。将烧结温度提高到900 ℃时，原先的孔洞已经完全消失。在烧结压力50 MPa、保温时间7 min的条件下，以900 ℃进行烧结时制得了结构致密的TC11合金，可以观察到合金组织存在粗板型+等轴状α相以及部分晶间β相。将烧结温度提高到超过TC11合金相变温度1000 ℃后，α相在烧结期间完全转变至β相，之后在炉冷期间转变成魏氏体。
对不同烧结温度下制得的钛合金进行了力学性能测试，结果如表2所示。如图2（a）和图2（b）所示，在700～800 ℃温度进行烧结的TC11合金中未形成致密的组织结构，在粉末颗粒交界部位产生了微观孔隙，导致试样在压缩变形阶段形成了微裂纹，合金力学强度与塑性都发生了下降。将试样升温到900 ℃进行烧结，实现了组织的致密化转变，使其达到了更强的抗室温压缩能力。将试样升温到1000 ℃烧结时，合金的抗压强度比900 ℃烧结试样的更小。结合图2进行分析可知，900 ℃烧结TC11合金中形成了粗板+等轴状α相与少量晶间β相，其中等轴α相可以使TC11合金获得更强的组织变形协调性能；将烧结温度提高到1000 ℃以上后，试样中形成了相近的魏氏体结构组织形态，同时在α层中形成了堆积的位错，合金整体力学强度下降，只能达到更小的塑性应变量。
表 2 不同烧结温度下TC11合金的力学性能Table 2. Mechanical properties of the TC11 alloys under the different temperatures烧结温度 / ℃ 室温力学性能 550 ℃力学性能 屈服强度 / MPa 抗压强度 / MPa 伸长率 / % 屈服强度 / MPa 抗压强度 / MPa 伸长率 / % 700 1042±11.4 1452±21.0 21.1±0.6 504±5.6 952±12.2 24.8±1.0 800 1112±19.3 1513±26.0 26.2±1.1 522±7.9 985±31.7 31.6±1.8 900 1156±20.2 1552±24.3 18.4±0.9 530±16.3 1002±32.8 27.3±1.1 1000 1048±22.3 1502±21.5 18.8±0.7 518±31.1 922±30.1 24.8±0.6 烧结温度较低时，钛合金表面形核速率较低，虽然有利于石墨烯的形成，但生长迁移速率也较低，不利于石墨烯形核生长；烧结温度提高时，环境中裂解的自由碳原子远多于石墨烯生长的需要，增大了石墨烯的形核倾向，晶界处出现石墨烯集中形核。综合可知，900 ℃烧结试样表现出了最优的高温压缩性能，达到了530 MPa的屈服强度，最大可以承受1002 MPa的抗压强度，同时发生了27.3%的塑性变形。根据上述结果可知，以放电等离子烧结方法制备TC11合金时应将烧结温度控制在900 ℃最优。
2.3 烧结时间参数优化
设定烧结温度900 ℃，以不同时间和压力进行烧结得到图3所示的TC11合金X射线衍射谱图与图4所示的扫描电镜形貌。结果显示，所有TC11合金中都含有大量α相以及部分β相，但在X射线衍射谱图上没有发现其它物相对应的特征峰。经过3 min烧结后的试样中形成了部分微孔，可以判断此时尚未达到完全致密化的程度。将烧结时间增加到5 min时，合金组织中已不存在微孔，这跟表1给出的密度数据相符。
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图 3 不同烧结时间和压力下TC11合金X射线衍射图谱Figure 3. XRD spectra of the TC11 alloys under the different sintering times and pressures![]()
图 4 不同烧结时间和压力下TC11合金显微形貌：（a）3 min + 50 MPa；（b）5 min + 50 MPa；（c）3 min + 20 MPa；（d）3 min + 35 MPaFigure 4. SEM images of the TC11 alloys under the different sintering times and pressures: (a) 3 min + 50 MPa; (b) 5 min + 50 MPa; (c) 3 min + 20 MPa; (d) 3 min + 35 MPa表3给出了不同烧结时间和压力下TC11合金压缩测试力学性能。随着烧结时间的增加，合金室温和550 ℃压缩强度均表现出提高趋势，经过5 min + 50 MPa烧结后，各项力学性能指标都达到最大值。由此可见，5 min烧结试样可获得最优室温与高温压缩性能。这主要是因为当烧结时间太短时，无法获得致密的显微组织，引起力学性能下降。以上分析结果表明，控制放电等离子烧结的烧结时间为5 min属于TC11合金最优烧结条件。
表 3 不同烧结时间和烧结压力下TC11合金的力学性能Table 3. Mechanical properties of the TC11 alloys under the different sintering times and sintering pressures烧结时间+烧结压力 室温力学性能 550 ℃力学性能 屈服强度 / MPa 抗压强度 / MPa 伸长率 / % 屈服强度 / MPa 抗压强度 / MPa 伸长率 / % 3 min + 50 MPa 936.4±11.4 1536.2±27.0 20.9±0.6 570.2±5.6 971.3±12.2 25.2±1.0 5 min + 50 MPa 942.2±19.3 1586.4±40.0 25.9±1.1 544.1±7.9 1004.6±31.7 32.4±1.8 5 min + 20 MPa 933.6±11.2 1413.0±27.4 17.9±0.9 539.6±20.6 900.8±35.9 24.0±0.9 5 min + 35 MPa 934.3±9.0 1449.1±21.5 18.9±0.7 554.1±31.1 928.0±30.1 25.7±0.8 2.4 烧结压力参数优化
图4给出了不同烧结时间和压力下制得的TC11合金显微组织形貌。经图3中X射线衍射分析发现，改变烧结压力后下试样物相结构一致，都包含α相与部分β相。根据图4可知，烧结试样都形成了等轴+粗板状α相。当烧结压力为20 MPa与35 MPa时，合金中都形成了部分微孔。由表3可知，提高烧结压力后，TC11合金获得了更高的室温与高温力学强度。这是因为提高烧结压力使试样获得了更大密度，力学强度也明显提升。根据以上实验结果，本研究确定50 MPa为TC11合金放电等离子烧结工艺的最优烧结压力，并最终确定烧结时间5 min、温度900 ℃与压力50 MPa是制备最优力学性能TC11合金的工艺参数。
3. 结论
（1）在烧结温度由700 ℃提高到900 ℃的过程中，试样密度也发生相应的提高；之后将烧结温度继续提高到1100℃时，并未引起密度的显著增大，总体保持相对稳定的状态。提高烧结压力后，试样密度发生了略微上升。
（2）随着烧结温度的提高，更多α相转变成了高温β相，形成了相对稳定的β相比例。随着烧结时间的增加，合金室温压缩强度表现出升高的趋势。提高烧结压力后，TC11合金获得了更高的室温与高温力学强度。
（3）通过实验最终确定烧结时间5 min、温度900 ℃与压力50 MPa是制备最优力学性能TC11合金的工艺参数。
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图 1 不同氮化温度制备的氮化产物粒度分布：（a）
1350 ℃；（b）1370 ℃；（c）1400 ℃；（d）1425 ℃；（e）1450 ℃Figure 1. Particle size distribution of the nitriding products at different nitriding temperatures: (a)
1350 ℃; (b)1370 ℃; (c)1400 ℃; (d)1425 ℃; (e)1450 ℃![]()
图 2 不同氮化温度制备的氮化产物微观形貌：（a）
1350 ℃；（b）1400 ℃；（c）1450 ℃Figure 2. SEM images of the nitriding products at different nitriding temperatures: (a)
1350 ℃; (b)1400 ℃; (c)1450 ℃![]()
图 3 不同氮化温度的氮化产物X射线衍射图谱
Figure 3. XRD patterns of the nitriding products at different nitriding temperatures
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图 4 不同升温速率的氮化产物粒度分布：（a）3 ℃·min−1；（b）4 ℃·min−1；（c）5 ℃·min−1；（d）6 ℃·min−1；（e）10 ℃·min−1
Figure 4. Particle size distribution of the nitriding products with different heating rates: (a) 3 ℃·min−1; (b) 4 ℃·min−1; (c) 5 ℃·min−1; (d) 6 ℃·min−1; (e) 10 ℃·min−1
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图 5 不同升温速率的氮化产物微观形貌：（a）4 ℃·min−1；（b）5 ℃·min−1；（c）6 ℃·min−1
Figure 5. SEM images of the nitriding products with different heating rates: (a) 4 ℃·min−1; (b) 5 ℃·min−1; (c) 6 ℃·min−1
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图 6 不同升温速率的氮化产物X射线衍射图谱
Figure 6. XRD patterns of the nitriding products at different heating rates
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图 7 经不同时间球磨硅粉制备的氮化产物粒度分布：（a）2 h；（b）4 h；（c）8 h；（d）16 h；（e）32 h
Figure 7. Particle size distribution of the nitriding products prepared by silica powders with different ball milling times: (a) 2 h; (b) 4 h; (c) 8 h; (d) 16 h; (e) 32 h
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图 8 经不同时间球磨硅粉制备的氮化产物的扫描电子显微形貌：（a）0 h；（b）4 h；（c）8 h；（d）16 h
Figure 8. SEM images of the nitriding products prepared by silica powders with different ball milling times: (a) 0 h; (b) 4 h; (c) 8 h; (d) 16 h
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图 9 不同球磨时间的硅粉氮化产物X射线衍射图谱
Figure 9. XRD patterns of the nitriding products prepared by silica powders with different ball milling times
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图 10 添加不同质量分数稀释剂制备的氮化产物粒度分布：（a）0；（b）5%；（c）10%；（d）15%；（e）20%
Figure 10. Particle size distribution of the nitriding products with different mass fraction of diluent: (a) 0; (b) 5%; (c) 10%; (d) 15%; (e) 20%
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图 11 添加不同质量分数稀释剂制备的氮化产物X射线衍射图谱
Figure 11. XRD patterns of nitriding products with different mass fraction of diluent
表 1 与α相和β相的第j个衍射峰对应的归一化因子
Table 1 Normalization factor corresponding to the jth diffraction peak of α, β phases
相 编号，j 晶面指数 衍射峰角度 / (°) 归一化因子，R α 1 101 20.6 7.50 2 110 22.9 3.58 3 200 26.5 2.44 4 201 31.0 7.44 5 102 34.6 6.66 6 210 35.3 6.79 7 301 43.5 3.13 β 1 110 23.4 4.21 2 200 27.1 10.53 3 101 33.7 10.90 4 210 36.1 11.21 
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表 2 氮化温度与α-Si3N4质量分数关系
Table 2 Relationship between the nitriding temperature and α-Si3N4 mass fraction
氮化温度 / ℃ α-Si3N4质量分数 / % 1375 93.68 1400 95.02 1425 91.49 1450 85.43
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表 3 升温速率与α-Si3N4质量分数关系
Table 3 Relationship between the heating rate and α-Si3N4 mass fraction
升温速率/ (℃·min−1) α-Si3N4质量分数 / % 3 88.58 4 91.20 5 95.02 6 90.98 10 89.26
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表 4 球磨时间与α-Si3N4质量分数关系
Table 4 Relationship between the ball milling times and α-Si3N4 mass fraction
球磨时间 / h α-Si3N4质量分数 / % 0 74.09 4 91.73 8 95.02 16 89.35
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表 5 稀释剂质量分数与α-Si3N4质量分数关系
Table 5 Relationship between the diluent mass fraction and α-Si3N4 mass fraction
稀释剂质量分数 / % α-Si3N4质量分数 / % 0 95.02 5 93.27 10 91.39 15 90.25
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[1] 唐艳东, 马北越. 氮化硅陶瓷烧结致密化的研究进展. 耐火与石灰, 2021, 46(5): 35 Tang Y D, Ma B Y. Research progress on sintering densification of silicon nitride ceramic. Refract Lime, 2021, 46(5): 35
[2] 唐艳东, 马北越. 氮化硅微纳米粉制备的新进展. 耐火与石灰, 2021, 46(2): 9 Tang Y D, Ma B Y. Development on preparation of silicon nitride micro-nano powers. Refract Lime, 2021, 46(2): 9
[3] 陈波, 韦中华, 李镔, 等. 氮化硅陶瓷在四大领域的研究及应用进展. 硅酸盐通报, 2022, 41(4): 1404 DOI: 10.3969/j.issn.1001-1625.2022.4.gsytb202204035 Chen B, Wei Z H, Li B, et al. Research and application progress of silicon nitride ceramics in four major fields. Bull Chin Ceram Soc, 2022, 41(4): 1404 DOI: 10.3969/j.issn.1001-1625.2022.4.gsytb202204035
[4] Ma B Y, Tang Y D, Deng C J. Effects of Al2O3–Y2O3/Yb2O3 additives on microstructures and mechanical properties of silicon nitride ceramics prepared by hot-pressing sintering. Int J Appl Ceram Technol, 2022, 19(5): 2523
[5] 王月隆, 吴昊阳, 贾宝瑞, 等. 高导热氮化硅陶瓷用烧结助剂的研究进展. 粉末冶金技术, 2024, 42(1): 1 Wang Y L, Wu H Y, Jia B R, et al. Research progress on sintering additive used for high thermal conductivity silicon nitride ceramics. Power Metall Technol, 2024, 42(1): 1
[6] Lee C E, Kim M J, Park Y J, et al. The effect of silicon particle size on the characteristics of porous sintered reaction bonded silicon nitride. Int J Refract Met Hard Mater, 2021, 101: 105647 DOI: 10.1016/j.ijrmhm.2021.105647
[7] Coe R F, Lumby R J, Pawson M F. Some properties and applications of hot-pressed silicon nitride // Special Ceramics 5. London, 1972: 361
[8] 田春艳. 起始粉末粒径对纳米氮化硅陶瓷抗热震性能的影响. 机械工程师, 2016(11): 49 Tian C Y. Effect of starting powder size on thermal shock resistance of nano-Si3N4 ceramics. Mech Eng, 2016(11): 49
[9] Jin X, Xing P F, Zhuang Y X, et al. Effect of Si3N4 diluent on direct nitridation of silicon powder. Ceram Int, 2019, 45(8): 10943 DOI: 10.1016/j.ceramint.2019.02.175
[10] 李飞, 崔巍, 田兆波, 等. 稀释剂种类对燃烧合成氮化硅粉体的影响. 材料导报, 2022, 36(10): 36 DOI: 10.11896/cldb.21030087 Li F, Cui W, Tian Z B, et al. The effect of diluent type on silicon nitride powers by combustion synthesis. Mater Rep, 2022, 36(10): 36 DOI: 10.11896/cldb.21030087
[11] 陈宏, 穆柏春, 李辉, 等. 碳热还原氮化制备氮化硅粉体反应条件研究. 粉末冶金技术, 2010, 28(1): 43 Cheng H, Mu B C, Li H, et al. Study of preparation conditions of Si3N4 powers by carbothermal reduction. Power Metall Technol, 2010, 28(1): 43
[12] Li B, Feng Y Y, Li G Q, et al. Preparation of high-purity alpha-Si3N4 nano-powder by precursor-carbothermal reduction and nitridation. Ceram Int, 2019, 45(5): 6335 DOI: 10.1016/j.ceramint.2018.12.118
[13] Zhao Y J, Dong S, Hu P T, et al. Recent progress in synthesis, growth mechanisms, properties, and applications of silicon nitride nanowires. Ceram Int, 2021, 47(11): 14944 DOI: 10.1016/j.ceramint.2021.02.139
[14] 陈宏, 穆柏春, 赵连俊. 溶胶凝胶–碳热还原法制备Si3N4纳米粉末. 粉末冶金技术, 2009, 27(2): 114 Chen H, Mu B C, Zhao L J. Preparation of Si3N4 nanometer powders by sol-gel method and carbothermal reduction method. Power Metall Technol, 2009, 27(2): 114
[15] Pruiti N G, Klitis C, Gough C, et al. Thermo-optic coefficient of PECVD silicon-rich silicon nitride. Opt Lett, 2020, 45(22): 6242 DOI: 10.1364/OL.403357
[16] 骆俊廷, 张凯锋, 王国峰, 等. 液相烧结非晶纳米氮化硅陶瓷粉体结晶与相变行为研究. 粉末冶金技术, 2004, 22(4): 214 DOI: 10.3321/j.issn:1001-3784.2004.04.005 Luo J T, Zhang K F, Wang G F, et al. Crystallization and phase changing of amorphous silicon nitride nanopowders by liquid phase sintering. Power Metall Technol, 2004, 22(4): 214 DOI: 10.3321/j.issn:1001-3784.2004.04.005
[17] You D M, Liu W H, Jiang Y, et al. Effect of ion assistance on silicon nitride films deposited by reactive magnetron sputtering. Mater Sci Semiconductor Process, 2023, 157: 107312 DOI: 10.1016/j.mssp.2023.107312
[18] 中华人民共和国工业和信息化部. JC/T 2342—2015氮化硅材料相含量分析方法. 北京: 中国建设科技出版社, 2016 Ministry of Industry and Information Technology, People’s Republic of China. JC/T 2342—2015 Method for the Quantitative Phase Analysis of Silicon Nitride. Beijing: China Construction Science and Technology Press, 2016
[19] 段生朝, 麻建军, 郭汉杰, 等. 硅粉直接氮化反应热力学分析及动力学机理研究. 有色金属科学与工程, 2016, 7(4): 14 Duan S C, Ma J J, Guo H J, et al. Thermodynamic analysis and kinetics mechanism for direct nitridation reaction. Nonferrous Met Sci Eng, 2016, 7(4): 14
[20] Messier D R, Riley F L, Brook R J. The α/β silicon nitride phase transformation. J Mater Sci, 1978, 13: 1199 DOI: 10.1007/BF00544725
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