Research progress on thermal load damage behavior of tungsten-based plasma facing materials
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摘要:
在核聚变反应堆运行过程中，面向等离子体钨基材料需要承受住一定次数稳态和瞬态热负荷的冲击而不发生开裂、熔化等损伤，因此改善面向等离子体钨基材料的力学性能及高温稳定性是极其重要的，主要手段包括合金强化、弥散强化、纤维增韧、第二相强化、复合强化等。本文分析了合金强化、弥散强化等改性手段对钨基材料热负荷损伤行为的影响，总结了各种强化手段的优势和不足，并对面向等离子体掺杂钨基材料热负荷损伤行为进行了展望。
Abstract:During the operation of nuclear fusion reactors, the plasma facing tungsten-based materials need to withstand a certain number of steady-state and transient thermal loads without cracking, melting, and other damage. It is very important to improve the mechanical properties and high temperature stability of plasma facing tungsten-based materials, the current modification methods mainly include alloy strengthening, dispersion strengthening, fiber toughening, second phase strengthening, composite strengthening, and so on. The effect of modification methods on the thermal load damage behavior of tungsten-based materials was investigated in this paper, such as alloy strengthening and dispersion strengthening, the advantages and disadvantages of those strengthening methods were summarized, and the thermal load damage behavior of plasma facing tungsten-based materials was prospected.
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Keywords:
- nuclear fusion /
- plasma facing materials /
- thermal load /
- alloying /
- dispersion strengthening
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核聚变能是有效解决人类未来能源需求的清洁能源之一，在世界经济的发展中发挥着越来越重要的作用[1]。核聚变能来源自核聚变反应堆中可控热核聚变装置托卡马克（Tokamak）通过强磁场约束高温、高密度、轻核等离子体产生质量亏损从而释放的巨大能量。核聚变堆材料的选择是聚变能开发中的关键问题，其中面向等离子体材料（plasma facing materials，PFMs）是非常重要的一类核聚变堆材料，主要用作托卡马克装置的第一壁材料、偏滤器以及部分装甲材料。面向等离子体材料需要有效控制进入等离子体的杂质，输送芯部等离子体产生的热量，保护真空室壁，承受着极端苛刻的服役环境，包括10 MW·m−2稳态热流冲击[1]以及各种高强度瞬态热流冲击[2]，另外还有高通量的氘氚等离子体[3]、聚变产物氦[4]、高能中子[5]、逃逸电子的冲击。金属钨（W）因具有高熔点、高强度、高热导率、抗溅射、低氘氚滞留等特性[6]，被认为是最有希望的候选材料，但存在着低温脆性、韧脆转变温度（ductile-to-brittle transition temperature，DBTT）高[7–10]、再结晶脆性[11]、辐照脆性[12−13]、热负荷损伤[14−15]等缺点，严重制约了其在核聚变领域的应用。
大量粒子沿磁力线高速运动并轰击在核聚变装置的偏滤器部件材料表面，产生较强的热负荷作用。稳态高热负荷作用持续时间长、循环次数多，会对面向等离子体材料造成一定的热负荷损伤。此外，在核聚变堆运行过程中，还会经常出现一些不可控的电磁力及扰动，导致等离子体约束的不稳定，最终在偏滤器表面产生强烈的瞬态热负荷作用。瞬态热负荷主要分为三种类型：边界局域模式[16]、垂直位移模式[17]以及等离子体破裂[18]。热负荷作用会对面向等离子体材料钨造成两方面的影响。一方面，在热负荷加载表面温度会快速升高，高温使材料状态改变，发生再结晶甚至表面熔化，再结晶后由于位错密度的减小以及晶粒的长大，会造成钨材料韧性的下降[19]。另一方面，热负荷加载会在热影响区产生巨大的热应力。当温度上升至韧脆转变温度以上时，钨材料处于韧性状态，晶粒受热膨胀产生压应力，压应力超过材料的屈服强度时，钨材料就会发生塑性变形导致材料表面粗糙度增大；在冷却过程中，膨胀晶粒收缩产生拉应力，当温度降低至韧脆转变温度以下，这时材料处于脆性状态，当拉应力超过材料抗拉强度时，面向等离子体材料钨就会发生开裂。这些缺陷会降低材料的导热性能，从而导致热负荷作用下的局部材料温度过高，产生新的缺陷，直至材料完全开裂破坏。改善面向等离子体钨基材料的力学性能以及高温稳定性是极其重要的，目前的改性手段主要有合金强化、弥散强化、纤维增韧、第二相强化、复合强化等[20]。本文通过模拟聚变反应堆应用环境来评估面向等离子体钨基材料的热负荷损伤行为，综述不同成分合金化和掺杂钨基材料抗热负荷损伤的研究进展。
1. 合金化强化钨基材料
向钨中添加一定量的合金化元素，如铼（Re）[21]、钽（Ta）[22]、钒（V）[23−24]、钛（Ti）[25]等，可以提高钨的综合性能，其内在机理是固溶强化。合金元素固溶于基体中造成晶格畸变，导致材料位错运动阻力增大，使合金的塑性变形更为困难。此外，合金元素的添加还能降低合金中碳、氧含量，净化晶界，提高其力学性能。有研究表明，合金元素可以缩小空位和间隙间的扩散系数差异，提高缺陷复合概率，减少辐照缺陷，从而提高材料抗辐照性能[26]。
1.1 W–Re合金
Re属于稀有元素，熔点高达
3180 ℃，在W中加入一定量的Re元素可以在提高W基体强度的同时显著提高材料低温下的塑韧性[27]。这种“铼效应”的内在原因主要有以下两方面：第一，纯W是体心立方（BCC）结构金属，其塑性变形主要依赖于1/2<111>{110}滑移系，这限制了位错的可动性，而Re的添加导致位错的核心结构由对称型向非对称型转变，降低了位错滑移的阻力—佩尔斯应力（Peierls stress），改善了1/2<111>螺位错的开动能力，降低了开始塑性变形所需的临界应力[28–30]；第二，位错核心对称性的变化改变了滑移系，对称的核心结构在{110}面滑移，而非对称核心在这些面上以“之”字形方式滑移，使得整体的滑移面变为{112}，增加了滑移面数量，从而提高了材料的协调变形能力[31]。除了W–Re合金的力学性能之外，现有少数文献还研究了W–Re合金热负荷损伤行为以及导热系数的变化。Siller等[32]研究表明电子束会对W–Re合金的受冲击表面造成热沟槽、滑移带、微观裂纹网络等典型表面形貌热疲劳损伤，如图1所示。然而，作者并未深入研究合金中Re对其热疲劳行为影响的机理。Nogami等[33]通过粉末冶金和轧制工艺制备了W–3%Re合金（质量分数），并在JUDITH1装置上进行了类边界局域模式热冲击测试，基体温度为
1000 ℃，1000 次循环，脉冲时间为1 ms，功率密度为0.19 GW·m−2、0.38 GW·m−2的。与纯W相比，W–3%Re的微裂纹数量以及最深微裂纹深度都较小。这是因为与纯W相比，W–3%Re合金具有更高的再结晶温度和更低的韧脆转变温度，也就是说Re的添加能够显著改善纯W的热负荷损伤行为。导热系数是聚变反应堆中面向等离子体材料最重要的特性之一，它在很大程度上决定了材料的传热性能和温度梯度引起的热应力。Fukuda等[34]研究了W–(1%, 3%, 5%)Re合金（质量分数）的热扩散率变化，结果发现W–Re合金的热扩散率随着Re质量分数的增加而降低，这可能主要是因为以固溶体形式存在的Re原子对电子的散射。Tanabe等[35]在研究纯W和W–(5%, 10%, 25%)Re合金（质量分数）的导热系数时发现，在室温至
1000 ℃温度区间，上述材料的导热系数随温度升高而降低，然而W–25%Re合金的导热系数随温度升高而升高。这种反常现象一方面与高温下电子对材料热导率的作用高于声子对材料导热系数的作用有关，另一方面与W–Re合金中的Re含量有关。总之，W中的Re及其含量会影响材料的导热系数及性能，因此在聚变第一壁W–Re合金的成分设计时需要充分考虑这一因素。在未来实际运行的聚变反应堆中，偏滤器会受到热负荷和高能中子的协同作用，中子辐照后W的显微组织演变和热力学性能退化问题是不容忽视的。高能中子会对W材料的晶格结构造成严重位移损伤，另外高能中子被W原子核吸收发生嬗变反应，产生Re、Os嬗变元素，这些微观结构改变以及随之而来的热力学性能改变对面向等离子体材料的性能提出了重大挑战。由于中子辐照资源的昂贵与稀缺，且中子辐照样品的放射性活化大大限制了其后续实验的展开，目前国际上常通过制备W–Re–Os合金的方法来模拟W中嬗变元素对其性能的影响[36]。中子辐照会造成纯W热导率的严重退化，在800 ℃或
1100 ℃辐照至0.42～0.47 dpa（5.5%～6.2%嬗变）后，纯W的室温热导率与未辐照纯W相比降低了44%[37]。这是因为中子辐照产生的点缺陷、团簇和固体嬗变抑制电子运动，降低了其导热能力。Katoh等[5]结合文献数据及他们在美国高通量同位素反应堆（HFIR）进行的中子辐照实验数据绘制了W的热阻率（热导率的倒数）与W嬗变元素含量的关系，如图2所示。当嬗变元素质量分数超过1%后，合金的导热系数会受到显著影响，随着嬗变元素含量的增加，导热系数迅速降低。另外可以观察到在W中嬗变元素Re、Os含量相同的情况下，经受中子辐照时材料的热导率要略微高于未辐照的W–Re材料，这一结果和Williams等[38]所报道的结论一致。高温中子辐照后合金的热导率有所提高，这一现象的出现可能是W中嬗变元素的团簇对热导率的提高抵消了中子辐照造成的位移损伤对导热系数有限的不利影响。总之，中子辐照造成的导热系数的降低对面向等离子体材料的抗热冲击性是非常不利的。![]()
1.2 W–Ta
Ta具有延展性好、抗腐蚀性强、热膨胀系数低等特点，W–Ta合金由于固溶强化作用具有较高的抗拉强度及硬度[39]。目前对Ta的固溶是否能够提高W的韧性以及降低韧脆转变温度存在不同研究结果。Rieth等[40]通过夏比冲击试验测试了W–Ta合金的夏比冲击能，W–5%Ta（质量分数）锻造材料即使在
1000 ℃下也表现出脆性断裂，而通过相同生产路线获得的锻造纯W在700 ℃以上即表现出韧性断裂。Wurster等[41]通过三点弯曲试验结果表明Ta的添加并未改善锻造钨的断裂韧性。Tejado等[42]对W–5%Ta和W–15%Ta（质量分数）热等静压样品进行准静态三点弯曲实验，结果发现虽然随着Ta含量的增加，合金断裂韧性增加，但W–5%Ta合金的韧脆转变温度相比于纯W反而有所增加。基于这些先前的研究，Linsmeier等[43]认为在聚变反应堆应用中，W–Ta合金还需要解决如何提高韧性以及降低韧脆转变温度的问题。Nogami等[44]研究认为大多数W–Ta合金材料的热力学性能可能不仅受到固溶合金本身的影响，也受到制备方法的影响，并通过冷等静压、烧结、热轧工艺制备了W–1%Ta、W–3%Ta、W–5%Ta合金，经力学测试表明W–1%Ta板材的韧性优于相同工艺制备的纯钨，也优于Reith等[40]通过锻造方法制备的W–Ta合金，W–1%Ta的韧脆转变温度降低至约250 ℃，再结晶温度提高至
1600 ℃。为了评估W–Ta合金的热性能，研究人员测量了其热扩散率，并与纯W和W–Re合金的热扩散率进行了比较[34]，结果如图3所示。尽管W–Ta合金的热扩散率略低于纯W，但并不低于相同合金元素浓度的W–Re合金，研究者认为由于合金材料的热扩散率随着温度的升高而接近纯W，在第一壁材料的应用环境下，合金化对导热的负面影响可能很小。![]()
由于氢致脆化是金属Ta存在的问题，人们担心氘（D）等离子体暴露的影响在W–Ta合金中更为明显。Nogami等[45]使用线性等离子体装置PSI-2对W–3%Ta（质量分数）合金和纯W材料进行了Nd:YAG激光脉冲照射和稳态氘等离子体暴露背景下的循环热冲击测试。在氘等离子体通量为4.1×1025 m−2的1×105脉冲激光辐照下，两种材料均出现表面形貌变化，能够明显观察到裂纹，但W–3%Ta和纯W的表面粗糙度分别为4.64 μm和16.10 μm，W–3%Ta的表面退化受到抑制。辐照后表面形貌的差异主要归因于两种材料在轧制状态和再结晶条件下的力学性能的差异。氘等离子体暴露没有明显效果的可能原因之一是在700 ℃以上的热冲击测试中氘的解吸以及氘等离子体对W–Ta材料的力学性能没有明显影响。
2. 第二相强化钨基材料
钨基中细小第二相的添加能够有效阻碍晶界的迁移，抑制烧结及使用过程中晶粒的长大，降低材料的韧脆转变温度，提高再结晶温度，从而改善钨合金的高温强度和韧性。
2.1 碳化物强化钨基材料
碳化物弥散强化钨合金不仅可以细化晶粒尺寸，提高力学性能，而且具有较高的熔点和较高的热力学稳定性，可以稳定钨基材料在高温下的显微组织，从而提高钨的热稳定性[46−47]。
2.1.1 W–TiC
目前在TiC弥散强化钨合金领域中，日本研究人员的成果较为突出。他们开发了具有高密度的超细晶W–TiC合金[48]，首先通过机械合金化形成细小均匀的TiC第二相，随后在
1623 ～1673 K进行氢气或者氩气氛下的热等静压，防止晶粒过度长大。超细晶W–TiC由50～200 nm的等轴钨晶粒和分散在晶界处的细小TiC颗粒组成，在3 MeV核辐照下表现出良好的性能，无起泡和剥落现象。考虑到超细晶W–TiC中的弱随机晶界、残余气孔、辐照脆化等问题，Kurishita等[49]探索了一种改善超细晶W–TiC微观结构的新加工方法，被称为基于晶界滑移的微观结构改性（grain boundary sliding-based microstructural modification，GSMM）。基于超塑性变形激活晶界滑移，再结晶状态和等轴晶粒几何形状得以维持，活跃的晶界活动有利于TiC在随机晶界的析出，从而在保持再结晶状态的同时强化弱晶界，制备出具有低韧脆转变温度（氧质量分数为0.016%～0.087%，韧脆转变温度可降低至240～420 K）、细晶、再结晶状态的W–TiC材料。在热辐照方面，Tokunaga等[50]使用电子束热加载系统对国际热核聚变实验堆（ITER）级纯W和增韧、细晶、再结晶W–1.1%TiC（质量分数）材料进行了稳态热冲击（1973 K，180 s）和循环热冲击（723～1573 K，380次）实验。对于ITER级纯W，1973 K左右的稳态热冲击导致再结晶和明显的晶粒生长，再结晶晶粒尺寸达到50～100 μm；随后的循环热负荷导致纯W材料产生明显的表面粗糙、晶界开裂和表面剥落现象。增韧、细晶、再结晶W–1.1%TiC没有表现出表面粗糙和开裂，仅在结合相对较弱的晶界处出现热沟槽。在ITER级纯W级和增韧、细晶、再结晶W–1.1%TiC之间观察到的抗热负荷性能的显著差异可归因于晶粒细化引起的Hall-Petch效应带来更高的动态屈服强度和TiC弥散增强的晶界强度。2.1.2 W–ZrC
ZrC具有熔点高（约为
3540 ℃）、热稳定性好、中子吸收截面低、与钨相容性好等优点。Liu等[51]发现Zr可以改善钨的低温韧性并降低韧脆转变温度，并且Zr的存在可以与氧结合形成氧化锆，从而减少氧对钨材料的影响。中国科学院固体物理研究所首先研制了W–0.5%ZrC（质量分数）合金[52]，具有高强度、高延展性、低韧脆转变温度（约150 ℃）、优异的高温稳定性和耐高通量等离子腐蚀。目前对W–ZrC（WZC）材料的热负荷损伤行为也有许多研究。Xie等[53]利用普通烧结结合锻造和轧制两种后续热加工制备了两种具有不同微观结构的W–0.5%ZrC（质量分数）材料，探索了两种材料抗热震性能的差异。锻造样品（S–WZC）和轧制样品（R–WZC）出现表面裂纹时的吸收功率密度（absorbed power densities，APD）分别位于0.22～0.44 GW·m−2和0.88～1.10 GW·m−2范围内。在吸收功率密度0.66 GW·m−2的条件下进行1次5 ms的热冲击后，宽度约7 mm的初级裂纹和宽度约2 mm的次级裂纹共存于S–WZC样品表面，并且裂纹沿钨晶界扩展。R–WZC可以承受0.66 GW·m−2的热负荷而没有任何裂纹或表面熔化，在吸收功率密度达到1.10 GW·m−2时，观察到初级裂纹穿过钨晶粒扩展，如图4所示。这与S–WZC中的沿晶裂纹完全不同，意味着R–WZC中存在明显的穿晶解理和更强的晶界内聚力。两种材料抗热震性的差异性根本原因在于不同制备工艺造成的微观结构的不同。WZC材料在锻造和轧制过程中发生动态再结晶，两种材料的等轴晶粒尺寸都在0.3～3.5 μm之间，但两种材料的第二相表现出完全不同的粒径和分布。对于S–WZC材料，位于晶界处的第二相Zr–C或Zr–C–O粒子平均尺寸为247 nm，此外，约21%的颗粒大于400 nm。这种大颗粒不仅削弱了对晶界的强化作用，而且引入应力集中，成为裂纹萌生的可能部位[54]。而R–WZC材料中，大多数第二相ZrC颗粒小于150 nm，平均粒径为68 nm，并且主要分布在材料的晶界处。这种优越的微观结构给R–WZC材料带来了高达2.4 GPa的室温抗弯强度，相比于S–WZC，R–WZC合金具有更优异的抗热辐照性能。同样的，Wang等[55]探索了不同原始粉末粒径（0.2 μm（0.2WZC）、0.5 μm（0.5WZC）、2.8 μm（2.8WZC））对W–0.5%ZrC（质量分数）材料热负荷损伤行为的影响。在100次重复脉冲、单脉冲持续时间为1 ms的热冲击实验中，0.2WZC轧制态材料和0.5WZC轧制态材料开裂阈值均在0.22～0.33 GW·m−2范围内，而2.8WZC轧制态材料的开裂阈值小于0.22 GW·m−2。由于抗热震性与材料力学性能密切相关，从室温到600 ℃，轧态0.2WZC和轧态0.5WZC具有相当的拉伸性能，包括高强度（600 ℃时，极限抗拉强度为540 MPa）和良好的延展性，而轧态2.8WZC的强度较低，延展性有限。从以上分析可知，原始粉末的选择和材料的制备工艺都对钨基合金的微观结构以及力学性能造成差异，从而影响热负荷损伤行为，这对以后寻找适宜方法改善钨基合金的热负荷性能是有参考价值的。
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图 4 不同吸收功率密度下，单脉冲5 ms后S–WZC和R–WZC加载区域的扫描电子显微形貌[53]：（a）0.44 GW·m−2；（b）0.66 GW·m−2；（c）和（d）0.88 GW·m−2；（e）和（f）1.10 GW·m−2Figure 4. SEM images of S–WZC and R–WZC in the loaded areas after single pulse for 5 ms at room temperature with the various absorbed power densities[53]: (a) 0.44 GW·m−2; (b) 0.66 GW·m−2; (c) and (d) 0.88 GW·m−2; (e) and (f) 1.10 GW·m−2Wang等[56]认为相比于纯钨，第二相强化钨基材料对抵抗瞬态高热通量的冲击有所提高[53,57]，但目前缺少对第二相强化钨基材料在循环稳态热负荷下损伤行为的研究，因此开展了循环稳态热负荷对于W–0.5%ZrC（质量分数）材料微观结构演变的影响以及复合材料失效模式特征的研究。研究人员利用电子束设备EBMP-30对W–0.5%ZrC轧制板材的轧制方向–横向方向（RD–TD）面进行稳态热负荷实验，循环次数50次，单次脉冲持续时间1 s，脉冲间隔时间10 s，以保证测试试样完全冷却。结果表明，经过吸收功率密度10 MW·m−2、20 MW·m−2下循环热冲击后，W–0.5%ZrC材料表面无明显变化；当吸收功率密度增加到22 MW·m−2时，热负荷加载区域出现一些新再结晶的小等轴晶粒；当吸收功率密度进一步增加到30 MW·m−2时，较大尺寸的等轴晶变得突出，并观察到一些微孔和微裂纹沿晶界发展。这种现象与瞬态热冲击下钨材料由于高热应力引起的电子束加载区域穿晶、晶间裂纹不同。循环稳态热负荷在加载区域引起高温，由于第二相粒子与钨基体的热膨胀系数不同（ZrC为7.77×10−6 K−1，钨基体为5.81×10−6 K−1），高温下体积膨胀收缩不一致，第二相粒子脱落产生了细小的微孔，如图5所示，从而导致晶界部分连接在一起，微裂纹沿着晶界发展。也就是说，钨基体相和弥散相的热膨胀系数匹配程度也会影响其高热负荷损伤行为。
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一直以来，人们都非常关注中子辐照加剧面向等离子体钨材料脆化的问题。Zinkle[58]早已得出结论，在400～500 ℃中子辐照至＜2 dpa时，W的韧性几乎完全丧失。Yin等[59]在比利时材料试验堆BR2中对轧制W–0.5%ZrC（质量分数）进行了温度为625～700 ℃、中子剂量为0.800～1.125 dpa的中子辐照，并且通过拉伸实验确定了韧脆转变温度的变化。结果表明，未辐照状态下W–0.5%ZrC材料的韧脆转变温度约为100 ℃，经过中子辐照后，韧脆转变温度在300～500 ℃范围内。W材料脆性的加剧是由于中子辐照缺陷会成为金属中位错滑动的障碍，随着应力增加，位错迁移率随之降低。自然地，中子辐照后材料韧脆转变温度向更高温度移动。由此可知，中子辐照和高热负荷的协同作用会对面向等离子体材料的失效造成更严重的负面效果。
2.2 氧化物强化钨基材料
氧化物分散在钨基材料中，阻碍位错运动、细化晶粒，从而提高钨基材料的韧性和高温性能[60−61]。
2.2.1 W–Y2O3
Y2O3作为第二相强化颗粒，可以细化晶粒，改善高温性能。Yao等[62]利用湿化学法制粉，结合粉末冶金和轧制工艺制备了W–2%Y2O3（体积分数）材料，并通过EMS-60装置进行了不同吸收功率密度的热冲击试验。结果表明，横向方向–法线方向（TD–ND）面出现表面裂纹的功率密度阈值为0.22～0.33 GW·m−2，而发生塑性变形的功率密度阈值为0.33～0.44 GW·m−2。裂纹沿晶粒伸长方向更易产生和扩展，当裂纹扩展至弥散颗粒Y2O3时，裂纹会发生转折或终止，说明弥散颗粒Y2O3的存在有利于阻止裂纹扩展。另外，Ren等[63]在Nd:YAG激光设备上对W–2%Y2O3（体积分数）样品进行了热冲击实验。结果表明，在功率密度为0.40 GW·m−2时，所有样品的表面均发现沿轧制方向平行于水平方向的裂纹；在0.48 GW·m−2的功率密度下，除裂纹外，所有样品的热冲击表面都出现了熔化现象；当功率密度增加到0.64 GW·m−2时，熔化程度加剧。材料的激光热负荷损伤表现为裂纹，损伤程度随着激光功率密度的增加而加剧，甚至会出现熔化损伤。Y2O3颗粒在低功率密度的热冲击下具有一定程度地抑制裂纹扩展的能力。在高功率密度的情况下，热加载区域熔化，然后产生熔池，熔池边缘由于表面张力作用上升，熔融钨由于反作用力从边缘向中心汇聚，由于Y2O3颗粒粘性低且密度低于钨，大部分会被推入热影响区，部分可能被推入熔化区，导致熔化区颗粒较少，熔融区在激光热冲击后凝固并释放大部分热应力，在熔融区形成较粗裂纹，如图6所示。Yao和Ren的结论均说明Y2O3第二相颗粒对于改善材料的热负荷损伤是有益的。
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研究者们发现热锻、热轧等剧烈塑性变形可有效提高钨基材料的强度和延展性[64–67]。高能率锻造（high energy rate forging，HERF）是最近引入钨合金加工中的先进制备工艺，可能为第一壁材料的制备提供了新的发展方向。He等[68]利用液液掺杂法制备原始复合粉末，结合热压成形，将优化的两步高能率锻造引入加工路线中制备了接近全致密的W–1%Y2O3（体积分数）材料，并且在EMS-60装置上进行了热冲击试验，功率密度为0.16～1.00 GW·m−2，100个脉冲，每个脉冲持续时间1 ms。结果表明，热压W–1%Y2O3的裂纹产生阈值为0.16～0.22 GW·m−2，而高能率锻造W–1%Y2O3的裂纹产生阈值为0.55～0.66 GW·m−2。Wei等[69]同样利用旋锻结合高能率锻造制备了W–Y2O3（Y的质量分数为0.14%）材料。如图7所示，在100次循环类边界局域模式长热脉冲加载下，当功率密度为0.44～0.66 GW·m−2时，负载表面上出现剪切阶梯状凸起，当功率密度为0.66～1.10 GW·m−2时，表面发生再结晶和点蚀，当吸收功率密度为1.10 GW·m−2时，该材料仍表现出抗裂性，展现了其出色的抵抗热负荷的能力。
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图 7 100次类边界局域模式脉冲后热压和高能率锻造W–Y2O3试样表面形貌[68]：（a）热压，0.22 GW·m−2；（b）热压，0.33 GW·m−2；（c）高能率锻造，0.55 GW·m−2；（d）高能率锻造，0.66 GW·m−2Figure 7. Surface morphology of the W–Y2O3 samples by hot pressing (HP) and HERF after 100 pulses[68]: (a) HP, 0.22 GW·m−2; (b) HP, 0.33 GW·m−2; (c) HERF, 0.55 GW·m−2; (d) HERF, 0.66 GW·m−22.2.2 W–La2O3
掺杂La2O3的钨材料已被证明比纯钨具有更好的力学性能[70−71]以及更好的抵抗等离子体辐照损伤性能[72]。但近年的研究结果表明，La2O3对钨热辐照性能的影响可能并不有益。
Kanpara等[73]利用快速直接热压（direct sintering press，DSP）技术制备了纯W和W–1%La2O3（质量分数）并且进行了热冲击测试，能量密度范围在1.00～3.14 MJ·m−2，500个脉冲循环，每个脉冲持续时间20 ms，脉冲时间间隔1 s。结果表明，纯W表面并未发现任何裂纹，反而W–1%La2O3表面出现了宏观以及微观裂纹，这些沿晶裂纹是由于纯W和La2O3的热膨胀系数不匹配导致。Zhang和Yan[74]利用粉末冶金结合轧制工艺制备了W–1%La2O3（体积分数）材料，研究了材料在瞬态热载荷下的形貌演化和裂纹特征。结果表明，由于La2O3熔点较低，在极高功率密度电子束热冲击带来的高温高应力环境下，La2O3颗粒发生熔化、蒸发、解离后留下的空位保持了原有的拉长形状，伸长的尖端在冷却阶段会发产生应力集中，促进了裂纹形成。后续实验[75]证明，材料在变形程度较小的轧制过程中，烧结产生的球形烧结孔沿轧制方向拉长，留下的椭圆形孔隙会在热冲击试验中造成局部应力集中，从而增加开裂风险。
2.3 W–K
采用合适制备过程将少量钾掺杂到钨中，纳米级钾泡会和晶格缺陷发生作用，钉扎位错，阻碍晶界和亚晶界的移动，从而细化晶粒，改善钨基材料的力学性能以及抗辐照性能。
Huang等[76]通过放电等离子方法制备不同钾含量的AKS–W（K质量分数为
0.0082 %（W–K82）和0.0108 %（W–K108）），并在EMS-60装置上进行热冲击实验。在100次持续时间为5 ms、功率密度为0.37 GW·m−2的热冲击下，W–K82的热负荷损伤程度最轻，W–K82以及W–K108的表面粗糙度分别为为47.2 nm和75.2 nm，均未产生裂纹。在相同实验条件下，与工业纯钨的热负荷损伤进行了对比，纯钨表面可以观察到主裂纹以及数量更多的微裂纹，说明W–K合金的抗热震性优于工业纯钨。北京科技大学的燕青芝课题组对W–K合金进行了大量详细研究。Ma等[77]在EMS-60装置上对轧制W–K板材（K质量分数为
0.0092 %）的轧制方向–横向方向表面上进行不同功率密度下的100次1 ms脉冲的热冲击实验。实验结果表明，该W–K合金的开裂阈值在0.55～0.66 GW·m−2。一方面高热负荷形成了高应力环境，在W–K内部形成了平行于热流方向的沿晶裂纹，并且裂纹深度随热流功率密度的增大而增大；另一方面高温环境导致了W–K材料的再结晶，在0.66 GW·m−2热辐照下，W–K中发生再结晶晶粒的比例为25.9%。作者对K气泡可比固态第二相更有效地提高纯钨的高温稳定性做出了解释：第一，K气泡在高温下不易发生Ostwald熟化；第二，独特的K气泡串结构。对于第一点，第二相颗粒的尺寸对弥散强化的最终效果起着非常重要的作用[54]，也就是说，由于Ostwald熟化而使弥散的第二相长大，则第二相与晶粒之间断开的界面将变成裂纹形成的首选位置，从而降低强化效果。然而，对于K气泡来说，在高温下很难发生Ostwald熟化，因为它们几乎不溶于W，而且它们在W中的晶格扩散也极其困难。对于第二点，沿轧制方向分布的K气泡串不仅可以钉扎晶界和位错，而且相互平行的K气泡串有效抑制了垂直于轧制方向的晶粒生长，这将导致晶粒长宽比进一步增加，晶粒沿轧制方向的生长约束较小，这些晶粒在高温退火后会以燕尾拼接结构的形式相互连接，如图8所示，而不会出现在普通第二相强化W合金中退火过程拉长母晶结构部分消失，被等轴晶替代的现象[78]。![]()
为了及时有效地转移出沉积在面向等离子体材料表面上的热负荷，保证其寿命和托卡马克装置的安全运行，必须把面向等离子体材料与热沉材料连接起来组成面向等离子体部件（plasma facing compounds，PFCs）。在高热负荷环境下，面向等离子体部件典型损伤表现为W材料和热沉材料热膨胀系数和杨氏模量之间的巨大差距所导致的接头区域开裂。除此之外，高热流可导致W块的等轴再结晶和均匀熔化，冷却水的存在和面向等离子体部件的特殊几何形状会在W块体的特定方向产生巨大的热应力。高温和再结晶会使W块的性能进一步恶化。Wang和Yan[79]利用氢气烧结和热轧工艺制备了W–K复合板材，又采用热等静压技术制备了W–K/Cu/CuCrZr偏滤器部件，该部件承受
1000 次15 MW·m−2的高热通量测试并未失效。轧制W–K板材的高温稳定性来源于独特的钾气泡引起的高温再结晶形貌，晶粒互相交错的燕尾拼接结构。弥散的钾气泡能够提高抗裂能力，稳定高温力学性能。导热系数决定样品在热负荷过程中的表面温度，进而影响材料的热负荷抗力。因此，在不降低材料导热系数的前提下提高材料的力学性能，对提高材料的热负荷抗力至关重要。虽然添加第二相、合金化元素以及热加工可以提高W的力学性能，但这些变化也可能导致复合W热性能下降。这是因为掺杂纳米级弥散颗粒钉扎晶界、细化晶粒的同时增强了自由电子的散射能力，会导致热导率明显降低[80−81]。晶粒尺寸、第二相颗粒、晶界、本征缺陷等是决定材料导热性的关键因素。Ma等[77]的研究结果表明，钾气泡掺杂钨（KW）具有与纯W几乎相同的导热率。一方面是材料经过轧制具有非常高的相对密度，接近全致密；另一方面是加入的弥散相含量很少。热加工工艺后的去应力退火工艺可以消除材料内部的点缺陷和位错，减少电子散射，从而热导率相比于纯W下降不大。
3. 总结与展望
向钨中添加合金元素形成固溶强化，其中W–Re合金最有发展前景，然而考虑到Re是贵金属元素，并且中子辐照过程会产生嬗变元素等不利因素，Re固溶强化钨基合金还有待考察。向钨中添加碳化物、氧化物、K泡形成弥散强化都是可行的方法，虽然添加第二相对钨基材料的抗热负荷能力有一定程度的提高，但需要考虑面向等离子体材料抵抗高热负荷的多重影响因素，比如高温力学性能、导热系数、热膨胀系数等，现阶段还没有找到一种适宜的钨基材料满足面向等离子体材料的综合要求。单一地添加合金元素、碳化物、氧化物对材料性能的改善可能有限，钨基材料的多组元复合掺杂进而综合考虑多种添加成分的协同效应或许是可行的方案。
未来实际运行的聚变反应堆中偏滤器的服役环境是一个高温、高热负荷、离子辐照和中子辐照协同作用的极为苛刻的环境，目前对强化钨基材料在较高基础温度下的高周热疲劳行为的研究较少。另外，在热负荷与中子辐照之间的协同作用下，中子辐照会使材料的热性能降低，如导热系数降低、嬗变反应、韧脆转变温度升高等，无论是在稳态条件下还是在强烈瞬态下，这对面向等离子体材料的抗热冲击性是非常不利的。因此对材料的协同辐照研究是非常有必要的，在进行第一壁材料设计时也应考虑多重影响因素。
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图 4 不同吸收功率密度下，单脉冲5 ms后S–WZC和R–WZC加载区域的扫描电子显微形貌[53]：（a）0.44 GW·m−2；（b）0.66 GW·m−2；（c）和（d）0.88 GW·m−2；（e）和（f）1.10 GW·m−2
Figure 4. SEM images of S–WZC and R–WZC in the loaded areas after single pulse for 5 ms at room temperature with the various absorbed power densities[53]: (a) 0.44 GW·m−2; (b) 0.66 GW·m−2; (c) and (d) 0.88 GW·m−2; (e) and (f) 1.10 GW·m−2
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图 7 100次类边界局域模式脉冲后热压和高能率锻造W–Y2O3试样表面形貌[68]：（a）热压，0.22 GW·m−2；（b）热压，0.33 GW·m−2；（c）高能率锻造，0.55 GW·m−2；（d）高能率锻造，0.66 GW·m−2
Figure 7. Surface morphology of the W–Y2O3 samples by hot pressing (HP) and HERF after 100 pulses[68]: (a) HP, 0.22 GW·m−2; (b) HP, 0.33 GW·m−2; (c) HERF, 0.55 GW·m−2; (d) HERF, 0.66 GW·m−2
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