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摘要:
通过在钼铼合金中加入La2O3和ZrO2，研究了氧化物掺杂对烧结坯料相对密度以及最终轧制板坯室温力学性能的影响，比较了两种氧化物的不同作用。研究发现，掺杂氧化物可以明显降低合金粉末粒度、细化晶粒，掺杂ZrO2的钼铼合金晶粒尺寸最小，但会因晶型相变降低烧结坯的相对密度。轧制变形可以提高合金板材的硬度和强度，掺杂La2O3的钼铼合金可以获得更高的强度并且塑性几乎不变，掺杂ZrO2的钼铼合金则在强度提高的同时塑性降低。掺杂ZrO2的钼铼合金抗拉强度和屈服强度最大，分别为
1034 MPa和888.2 MPa。Abstract:The La2O3 and ZrO2 were doped in the molybdenum‒rhenium alloys, the effects of oxide doping on the relative density of the sintered billets and the mechanical properties of the final rolled plates at room temperature were studied in this paper. The results show that, the doped oxide can significantly reduce the particle size of the alloy powders. The grain size of molybdenum‒rhenium alloys doped with ZrO2 is the smallest, but the relative density of the sintered billets is reduced due to the crystalline phase transformation. The rolling deformation can improve the hardness and strength of the alloy plates, the molybdenum‒rhenium alloys doped with La2O3 can obtain the higher strength with the plasticity almost unchanged, while the molybdenum‒rhenium alloys doped with ZrO2 show the increase of strength but the decrease of plasticity. The tensile strength and yield strength of the molybdenum‒rhenium alloys doped with ZrO2 are the highest, which are
1034 MPa and 888.2 MPa, respectively. -
在钼中加入氧化物可以有效提升钼基体的力学性能[1–4]。氧化物均匀分散在钼晶粒内部和晶界上，起到钉扎位错和细化晶粒的作用，从而提高钼基体的抗拉强度和延伸率[5–6]。在钼中掺杂氧化物一般分为稀土氧化物（氧化镧、氧化钇等）和陶瓷氧化物（氧化锆、氧化铝等）。刘仁智等[7]研究表明，氧化镧颗粒与位错、晶界的交互作用能有效强化钼晶粒和晶界，提高流变应力和塑性变形能力，材料轧制态和退火态的抗拉强度均显著高于相同状态的纯钼材料。王承阳等[8]研究发现，氧化锆掺杂进钼中可以综合氧化锆和钼的优点，提高钼的硬度和强度。
钼铼合金具有良好的塑性和抗拉强度、低的塑脆转变温度和出色的室温加工性能。因此，钼铼合金被广泛用作高温设备、电子行业、航空航天等领域的关键结构材料[9–10]。研究发现[11–17]，钼铼合金与核燃料具有良好的相容性，尤其是合金中铼质量分数为14%时，合金的断后延伸率接近40%，综合性能最好，适合用作航天电源的关键材料，引起了研究者们的兴趣。
在钼中同时添加铼和氧化物，以期获得“铼效应”和弥散强化的双重强化效果，但相关研究文献很少。本文在钼铼合金（Mo–14%Re）中掺杂相同质量分数0.8%的La2O3和ZrO2，经大变形量轧制研究氧化物掺杂对钼铼合金显微组织和力学性能的影响。
1. 实验材料与方法
设置三组实验样品，编号分别为MR14、MRL和MRZ，其中MR14的成分为86.0Mo+14.0Re（质量分数，下同），MRL的成分为85.2Mo+14.0Re+0.8La2O3，MRZ的成分为85.2Mo+14.0Re+0.8ZrO2，实验原料粉末性能见表1。将三组混合粉末按成分比例配粉后装入XQM-4立式行星高能球磨机，球料比为4:1，磨球为ϕ10 mm的硬质合金球，转速300 r·min−1球磨12 h。将球磨后的三组不同成分混合粉末模压成形，压制压力160 MPa，保压时间2 min。将压坯放入中频感应烧结炉中进行高温烧结，H2气气氛，升温速率3 ℃·min−1，最高烧结温度
2300 ℃，保温6 h，随炉冷却至100 ℃。烧结坯料经总变形率为80%的热轧变形，轧板于900 ℃进行去应力退火，制备工艺参见文献[18‒19]。表 1 实验用粉末材料Table 1. Experimental powder materials原料名称 纯度 / % 平均粒度 / μm 钼粉 99.95 3.6 铼粉 99.99 3.8 氧化镧粉（La2O3） 99.90 0.1 氧化锆粉（ZrO2） 99.90 0.1 采用WLP-216平均粒度测定仪检测粉末粒度。通过LEICA DM6M金相显微镜观察钼铼合金金相组织。利用Nova NanoSEM450场发射扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）和透射电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）分析显微组织和断口形貌。使用PEGASNS XMI X射线衍射仪（X-ray diffraction，XRD）分析钼铼合金物相组成。选用HVS-50数显维氏硬度计进行显微硬度测试，测试载荷压力98 N，载荷时间13 s。按国标《GB/T228 金属材料 拉伸试验》加工拉伸试样，使用SANS-CMT-
5205 电子拉力试验机进行力学性能测试。2. 结果与分析
2.1 掺杂氧化物对显微组织的影响
2.1.1 烧结态的显微组织
表2为三种试样粉末经过球磨后的平均粒度以及高温烧结后烧结坯的相对密度。球磨将粉末破碎成不规则的多边形和大小不一的颗粒[20‒21]，粒度较小、性质活泼的氧化物粉末得以均匀分散，弥散分布在钼铼颗粒四周，可以有效减少混合粉末团聚粘连现象。添加氧化物的钼铼混合粉末经过球磨后，粒度明显比钼铼混合粉低。
表 2 三种试样粉末经过球磨后的平均粒度及坯料的相对密度Table 2. Average particle size and the relative density of the three samples after ball milling样品编号 粒度 / μm 烧结相对密度 / % 轧制相对密度 / % MR14 2.5 92.7 99.9 MRL 2.0 93.3 99.8 MRZ 2.2 89.4 99.8 MR14合金和MRL合金经过高温烧结后的相对密度均达到90%以上，且MRL烧坯的相对密度更高一些，但是MRZ烧坯的相对密度较低，在90%以下。从图1金相组织中可以看出，MRZ合金烧坯的气孔数量较多，这是导致相对密度较低的原因。MR14烧坯的晶粒尺寸约为70 μm，掺杂La2O3后烧坯的晶粒尺寸减小到30 μm左右，而ZrO2的细化效果更加明显，MRZ合金烧坯的晶粒尺寸约为20 μm。
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图 1 试样经高温烧结后的金相组织：（a）MR14；（b）MRL；（c）MRZFigure 1. Metallographic structure of the samples sintered at high temperature: (a) MR14; (b) MRL; (c) MRZ经过球磨处理后，掺杂氧化物的混合粉末粒度比未掺杂氧化物的要低，如表2所示。掺杂的细小氧化物颗粒弥散分布在钼铼颗粒四周，烧结过程中导致坯料孔隙数量增加，对晶界移动的阻碍作用增强，阻碍原子迁移，降低晶界迁移和物质迁移速率，从而获得颗粒细化的显微组织[22‒23]。但ZrO2在
1000 ℃时会从斜方晶体转变为四方晶体，两种晶体的体积不同。在烧结过程中，因为ZrO2发生晶型相变导致体积收缩，提高了烧结前期坯体的孔隙率，增加了烧结颈形成势能，因此在细化晶粒的同时降低了烧结坯的相对密度[24]。2.1.2 轧制板料的显微组织
三种合金板料使用相同的轧制工艺，总变形率一致。观察图2中轧坯的法线方向（normal direction，ND）和轧制方向（rolling direction，RD）的金相，可以发现法线方向的晶粒大多为混乱状的破碎形态，MRZ的晶粒尺寸明显小于另两种钼铼合金。三种合金轧制方向的晶粒均呈现被拉长的纤维状，但掺杂氧化物钼铼合金的晶粒尺寸小于未添加氧化物的钼铼合金，且晶粒尺寸更为均匀，MRZ合金比MRL合金的晶粒尺寸更为细小。
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图 2 试样轧制态金相组织：（a）MR14 ND；（b）MR14 RD；（c）MRL ND；（d）MRL RD；（e）MRZ ND；（f）MRZ RDFigure 2. Rolled metallographic structure of the samples: (a) MR14 ND; (b) MR14 RD; (c) MRL ND; (d) MRL RD; (e) MRZ ND; (f) MRZ RD2.2 掺杂氧化物对力学性能的影响
2.2.1 显微硬度
图3为烧结态和轧制态钼铼合金的维氏硬度。从图3（a）可以看到，烧结态MRL合金的维氏硬度比MR14合金上升了17%，这与烧坯的晶粒细化和相对密度提高相关[25–26]。尽管MRZ合金烧坯晶粒细小，但由于其相对密度较低，烧结坯料的硬度下降明显，比MR14合金减小HV 53.8。
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图 3 试样维氏硬度：（a）烧结态；（b）轧制态Figure 3. Vickers hardness of the samples: (a) sintered state; (b) rolling state经过大变形量轧制后，三种合金材料的硬度均明显提高，添加氧化物的钼铼合金维氏硬度增加显著。MRL轧板的硬度比MR14轧板提高了18%，这个比例与烧烧结态一致，反映出掺杂La2O3的钼铼合金形变强化规律与MR14是一致的。MRZ轧板的维氏硬度最高，比MRZ烧结态提高了2.4倍，比MR14轧制态提升了约1/3。硬度变化表明，尽管掺杂ZrO2的烧坯相对密度最低，但通过大变形量的形变，MRZ合金密度提升较大并对硬度的影响最为显著。
2.2.2 室温拉伸
图4为三种合金试样的室温拉伸性能。相比于MR14合金，掺杂氧化物的钼铼合金抗拉强度和屈服强度都有明显提升。其中掺杂ZrO2对合金抗拉强度和屈服强度的提升作用高于La2O3，MRZ合金抗拉强度最大可达
1034 MPa，屈服强度最大可达888.2 MPa。掺杂氧化物的钼铼合金延伸率减小，特别是掺杂ZrO2的合金。MRZ合金的断后延伸率只有9.3%，远远低于MR14的15.2%；MRL合金与MR14合金的断后延伸率基本一致。室温拉伸性能数据表明，掺杂La2O3的钼铼合金强度提升明显，同时延伸率基本保持不变，但掺杂ZrO2的MRZ合金强度大幅提升的同时，塑性降低。![]()
图 4 合金试样室温拉伸性能：（a）抗拉强度；（b）屈服强度；（c）延伸率Figure 4. Room temperature tensile properties of the alloy samples: (a) tensile strength; (b) yield strength; (c) elongation rate2.2.3 微观结构
通过图5透射电镜显微形貌发现，相比MR14合金，MRL合金中La2O3颗粒尺寸大约在100 nm左右，其中大部分细小La2O3分布在晶体内部，少部分稍大一些的La2O3分布在晶界附近。对于MRZ合金，ZrO2颗粒尺寸在200 nm左右，掺杂的ZrO2颗粒尺寸明显大于La2O3颗粒，且多数分布在三叉晶界交界处，在晶内未见明显的ZrO2颗粒分布。
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图 5 合金试样微观组织：（a）MR14；（b）MRL；（c）MRZFigure 5. TEM images of the alloy samples: (a) MR14; (b) MRL; (c) MRZ2.2.4 拉伸断口形貌
图6为三种合金试样的室温拉伸断口。通过对室温拉伸断口的形貌观察发现，三种合金都出现了明显的滑移脊或撕裂台阶。掺杂氧化物合金的撕裂脊长度较短、宽度较小，与轧制态金相组织中晶粒尺寸的大小趋于一致。
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图 6 合金试样室温拉伸断口：（a）MR14；（b）MRL；（c）MRZFigure 6. Room temperature tensile fracture of the alloy samples: (a) MR14; (b) MRL; (c) MRZ掺杂氧化物合金的断口形貌上有明显第二相粒子造成的圆形凹坑以及位错明显绕过的痕迹。室温下力学性能提升，是氧化物粒子周围的微孔松弛机制以及对晶界净化机制的共同作用，达到了对钼基体的韧化效果。氧化物分布均匀、颗粒细小，提高了晶界强度，可以让位错分布更加平衡，同时也可以缩小位错滑移面的有效长度，减少晶界周围的位错塞积，进一步减小晶界与滑移带周围的位错密度，减慢了裂纹形核的发展，最终提高其抗拉强度[27–29]。但当应力超过一定数值后，氧化物颗粒周围的位错密度快速提升，氧化物与钼基体变形产生的微裂纹快速扩展并相互连接延伸，造成延伸性能的下降。
3. 结论
（1）通过球磨处理，掺杂氧化物使钼铼合金粉末粒度更加细化，烧结坯料的晶粒尺寸明显细化。掺杂La2O3的烧结坯料相对密度高于不掺杂氧化物的钼铼合金，由于ZrO2存在晶型相变，引起体积收缩，导致孔隙率增加，进而导致掺杂ZrO2烧结坯料相对密度低于未掺杂氧化物钼铼合金。
（2）大变形量轧制的形变强化可以提升合金的抗拉强度和屈服强度，掺杂氧化物的钼铼合金晶粒更短更窄，MRZ合金轧板的晶粒细化效果最为明显。
（3）掺杂氧化物的钼铼合金抗拉强度和屈服强度都明显提升，掺杂ZrO2的钼铼合金抗拉强度和屈服强度最高，分别为
1034 MPa和888.2 MPa；掺杂氧化物的钼铼合金延伸率降低。 -
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图 1 试样经高温烧结后的金相组织：（a）MR14；（b）MRL；（c）MRZ
Figure 1. Metallographic structure of the samples sintered at high temperature: (a) MR14; (b) MRL; (c) MRZ
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图 2 试样轧制态金相组织：（a）MR14 ND；（b）MR14 RD；（c）MRL ND；（d）MRL RD；（e）MRZ ND；（f）MRZ RD
Figure 2. Rolled metallographic structure of the samples: (a) MR14 ND; (b) MR14 RD; (c) MRL ND; (d) MRL RD; (e) MRZ ND; (f) MRZ RD
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图 3 试样维氏硬度：（a）烧结态；（b）轧制态
Figure 3. Vickers hardness of the samples: (a) sintered state; (b) rolling state
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图 4 合金试样室温拉伸性能：（a）抗拉强度；（b）屈服强度；（c）延伸率
Figure 4. Room temperature tensile properties of the alloy samples: (a) tensile strength; (b) yield strength; (c) elongation rate
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图 5 合金试样微观组织：（a）MR14；（b）MRL；（c）MRZ
Figure 5. TEM images of the alloy samples: (a) MR14; (b) MRL; (c) MRZ
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图 6 合金试样室温拉伸断口：（a）MR14；（b）MRL；（c）MRZ
Figure 6. Room temperature tensile fracture of the alloy samples: (a) MR14; (b) MRL; (c) MRZ
表 1 实验用粉末材料
Table 1 Experimental powder materials
原料名称 纯度 / % 平均粒度 / μm 钼粉 99.95 3.6 铼粉 99.99 3.8 氧化镧粉（La2O3） 99.90 0.1 氧化锆粉（ZrO2） 99.90 0.1 
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表 2 三种试样粉末经过球磨后的平均粒度及坯料的相对密度
Table 2 Average particle size and the relative density of the three samples after ball milling
样品编号 粒度 / μm 烧结相对密度 / % 轧制相对密度 / % MR14 2.5 92.7 99.9 MRL 2.0 93.3 99.8 MRZ 2.2 89.4 99.8
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