前驱体碳热还原法制备纳米V(C1-xNx)粉体

Preparation of V(C1-xNx) nanopowder by carbon thermal reduction of the precursor powder

摘要: 以偏钒酸铵粉末和纳米碳黑为原料,先制成含有钒源和碳源的前驱体粉末,再置入真空碳管炉中,通入氮气进行碳氮化合成V(C1-xNx)粉体,采用TG/DSC热分析、XRD、SEM和TEM等测试方法对不同合成温度下的反应产物进行了表征,结果表明:前驱体粉末可以获得混合充分均匀的反应物原料,并在1 050～1 100℃之间制备了相组成单一、平均粒径60nm的纳米级V(C1-xNx)粉体;当温度低于1 050℃,粉体粒度小于100nm,但反应产物中有V2O3杂相生成;当温度高于1 100℃时,随着温度的升高,粉体的粒度逐渐长大,在1 200℃时颗粒之间熔融桥联.在1 000～1 100℃温度范围内,温度对粉体的x值影响不大,当温度高于1 100℃时,x值明显减小,说明V(C1-xNx)粉体中的碳含量显著增多,氮含量明显减少.