摘要: 建立了测定TiCN基陶瓷合金及其原料粉TiN、AlN、TiCN中氮量的方法.对TiN、TiCN和TiCN基陶瓷合金混合料用10mL H2SO4+4g K2SO4+2g K2S2O7可快速完全分解试样,加70mL NaOH溶液,通水蒸气蒸馏,当馏出液达90mL时可将试液中NH4+全部以NH3蒸出并被收集,然后以硫酸标准溶液滴定;AIN不用酸溶,直接加碱于装置中蒸馏.NH4Cl中氮的回收试验和AlN中氮的加料回收试验结果为:氮的回收率在99%～101%之间.本方法分析结果抽样与脉冲热导法分析结果对比,两者基本一致.分析测试的相对标准偏差RSD小于0.84%.操作简便,结果准确可信.