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热等静压制备粉末高温合金原始颗粒边界研究现状

黄西娜, 郭斯蕊, 岳文, 翟月雯, 王成彪

黄西娜, 郭斯蕊, 岳文, 翟月雯, 王成彪. 热等静压制备粉末高温合金原始颗粒边界研究现状[J]. 粉末冶金技术, 2023, 41(5): 402-409, 419. DOI: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2022060005
引用本文: 黄西娜, 郭斯蕊, 岳文, 翟月雯, 王成彪. 热等静压制备粉末高温合金原始颗粒边界研究现状[J]. 粉末冶金技术, 2023, 41(5): 402-409, 419. DOI: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2022060005
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HUANG Xina, GUO Sirui, YUE Wen, ZHAI Yuewen, WANG Chengbiao. Research status of prior particle boundaries for powder superalloy prepared by hot isostatic pressing[J]. Powder Metallurgy Technology, 2023, 41(5): 402-409, 419. DOI: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2022060005
Citation: HUANG Xina, GUO Sirui, YUE Wen, ZHAI Yuewen, WANG Chengbiao. Research status of prior particle boundaries for powder superalloy prepared by hot isostatic pressing[J]. Powder Metallurgy Technology, 2023, 41(5): 402-409, 419. DOI: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2022060005
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热等静压制备粉末高温合金原始颗粒边界研究现状

  • 1.

    中国矿业大学(北京)机械与电气工程学院, 北京 100083

  • 2.

    中国地质大学(北京)工程技术学院, 北京 100083

  • 3.

    中国机械总院集团北京机电研究所有限公司, 北京 100083

基金项目: 国家自然科学基金青年科学基金资助项目（42102345）；中央高校基本科研业务费专项资金资助项目（2022XJJD01）
详细信息
    通讯作者:

    黄西娜: E-mail: huangxina@126.com

  • 中图分类号: TF125

Research status of prior particle boundaries for powder superalloy prepared by hot isostatic pressing

  • 1.

    School of Mechanical and Electrical Engineering, China University of Mining and Technology-Beijing, Beijing 100083, China

  • 2.

    School of Engineering and Technology, China University of Geosciences (Beijing), Beijing 100083, China

  • 3.

    China Academy of Machinery Beijing Research Institute of Mechanical & Electrical Technology Co., Ltd., Beijing 100083, China

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摘要

    摘要
  • 摘要:

    粉末高温合金作为先进高温材料被广泛应用于航空航天领域。热等静压（hot isostatic pressing，HIP）是粉末高温合金构件的制备方法之一，但是原始颗粒边界（prior particle boundaries，PPBs）的存在会极大的影响构件的性能。本文综述了热等静压制备粉末高温合金原始颗粒边界的研究现状，概述了原始颗粒边界的形成机理及其影响，总结了粉末高温合金中原始颗粒边界的消除方法，并对这些方法应用的可行性及有效性进行了分析和展望。原始颗粒边界的消除方法主要包括向粉末添加Hf、Nb等强碳化物形成元素，对粉末进行预热处理，真空动态脱气处理或等离子体滴凝处理；优化粉末制备工艺，选用纯度更高、尺寸分布更均匀的粉末；选用合适的热等静压工艺参数和工艺方式；对制件采取热挤压、退火、固溶处理和热等静压后处理等。

    Abstract:

    Powder metallurgy superalloy is an advanced high-temperature material, which has been widely used in the aerospace fields. Hot isostatic pressing (HIP) is one of the preparation methods for powder superalloy components. However, the presence of prior particle boundaries (PPBs) adversely affects the performance of the components significantly. The research status of PPBs for powder metallurgy superalloys prepared by HIP was reviewed in this paper, the formation mechanism and influence of PPBs in components were summarized, the removal PPBs methods in powder superalloys were proposed, and the feasibility and effectiveness of these methods were analyzed and prospected, including adding Hf, Nb, and other strong carbide forming elements to the powder, preheating the powder, using the vacuum dynamic degassing treatment or plasma droplet re-fining (PDR) treatment, optimizing the powder preparation process, selecting powders with higher purity and more uniform size distribution, selecting the appropriate HIP process parameters and methods, and applying hot extrusion, annealing, solution treatment and HIP post-treatment on the components.

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  • 中国工程院发布的《面向2035的新材料强国战略研究》中提到，我国现阶段关键战略材料领域发展重点主要包括高端装备用特种合金、新型能源材料、先进半导体材料及芯片制造和封装材料、先进结构功能一体化陶瓷和功能梯度材料等。氮化铝（AlN）陶瓷属于先进半导体材料及芯片制造和封装材料，是我国关键战略材料中不可或缺的一部分[1]。AlN的理论热导率高达320 W·m−1·K−1，约为金属铜（Cu）的80%，是氧化铝（Al2O3）的近十倍[2−3]，并且具有良好的绝缘性、高化学稳定性、无毒、无磁、以及与硅相匹配的热膨胀系数，是半导体基板和电子封装的理想材料，特别是在航空航天、轨道交通、新能源装备、高功率LED、5G通讯、电力传输和工业控制等领域功率器件中具有不可取代的作用[4−6]。另外，AlN熔点高，耐金属腐蚀性强，可用作熔融铀坩埚或耐火材料[7−8]；高纯度的AlN陶瓷呈透明状，可应用于光学窗口器件[9]；AlN颗粒还可作为导热填料，填充于硅油、树脂、橡胶等有机物中，来制备强化热源与散热器之间热传导的导热界面材料[6,10−11]。

    高品级粉体是制备高性能AlN陶瓷的基础，粉体的纯度、粒度及分布、颗粒形貌等因素直接影响着AlN陶瓷的制备工艺和产品性能。例如，杂质氧会影响AlN的导热性能[12−13]，而粉体的比表面积和粒度会对烧结性能产生重要影响[14−15]。AlN粉末的制备方法有很多，如直接氮化法[16−17]、碳热还原氮化法[11,18−22]、高温自蔓延法[23]、等离子体合成法[24]以及化学气相沉积法[25]等，目前工业化生产主要采用直接氮化法、碳热还原氮化法和高温自蔓延法，等离子体法和化学气相沉积法仍局限于试验规模，尚无大规模生产应用。直接氮化法和高温自蔓延法实质上都是铝粉氮化法，即铝与氮气（N2）直接反应制备出AlN，该方法原料来源广，能耗和成本低，但是由于反应过程是一个剧烈放热反应，不容易控制，合成的AlN粉体易结块，需破碎处理，不仅易引入杂质，而且粉体颗粒形貌不规则，粒度分布宽。碳热还原氮化法是以Al2O3为原料，在碳（C）存在的条件下，与N2发生还原氮化反应生成AlN，与铝粉氮化法相比，该方法制备出的粉体纯度高，颗粒球形度和分散性好，粒度细小均匀，成形和烧结性能好[5,26−30]。

    本文总结了氮化铝粉体的评价指标、国内外主要生产厂家及其采用的生产方法，综述了碳热还原氮化法制备氮化铝粉末的研究进展，提出未来研究与产业化的方向与趋势。

    1.   AlN粉末的评价指标

    1.1   粉体氧含量

    粉体氧含量是高品级AlN的一项重要指标，AlN粉体氧主要来自吸附于粉末表面的表面氧，以Al2O3+AlOOH混合物的形式包覆在粉末颗粒表面[31]。粉体氧在烧结过程中易扩散进入AlN晶格，形成铝空位等大量结构缺陷，这些缺陷将会产生声子散射，降低声子的平均自由程，进而恶化材料导热性能[12−13]。Kuramoto等[32]研究了含氧量不同的AlN粉末经热压烧结制成样品的导热性能，从表1中氧含量和热导率可以看出，原始粉体中氧杂质会影响最后烧结体中的氧含量，当烧结体的氧含量增加时，热导率会显著下降。通常认为氧含量在0.5%～1.0%（质量分数）范围内的粉体能够烧结出热导率稳定的AlN陶瓷[33]。

    表  1  不同氧含量的氮化铝粉末制备烧结体的热导率[32]
    Table  1.  Thermal conductivity of the sintered AlN powders with different oxygen content[32]
    原始粉体中氧质量分数 / %烧结条件烧结体
    烧结方式添加剂温度 / ℃时间 / h氧质量分数 / %热导率 / (W·m−1·K−1)
    1.0热压烧结—200030.9080
    8.0热压烧结—200037.3020
    1.0常压烧结+190030.26131
    3.7常压烧结+190032.1082
    注：添加剂中“+”表示添加含质量分数1% CaO的Ca(NO3)2
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    1.2   比表面积及粒径分布

    通常认为，随着粉末粒度减小和比表面积增大，粉末的表面能增大，粉末活性升高，烧结驱动力也随着增加[34]。Hashimoto等[14]研究了不同比表面积的AIN粉末的致密化行为，发现增加比表面积明显降低了烧结温度，提高了烧结速率，如图1所示。Iwamoto等[15]采用6种不同粒度和粒度分布的AlN粉末进行烧结，研究了粉体团聚对陶瓷热导率的影响。图2为6种不同粒度和粒度分布的AlN粉末的扫描电子显微形貌（scanning electron microscope，SEM）。由图2可知，当一次大颗粒较多时，不利于陶瓷致密化；具有二次颗粒结构、不易分散的粉体的含氧量高，致密化速率较慢；微细、均匀、分散性好的粉体，有利于烧结助剂与氮化铝粉末颗粒表面的氧反应生成液相第二相，促进陶瓷致密化。Kuibira等[35]采用碳热还原氮化方法生产了两种粒度及分布的AlN粉末，并进行了比较，结果发现粒度粗且粒度分布宽的AlN粉末烧结性能和烧结体热导率较低，而将该AlN原始粉末中的粗颗粒进行筛除后发现，粉末的烧结性能和烧结行为得到很大改善，与另外一种窄分布的高品级AlN粉末相似。因此，粉末的比表面积、分散性、粒度及粒度分布是决定其致密化和烧结产品性能的关键因素。

    图  1  不同粒径对AlN烧结行为的影响[14]
    Figure  1.  Effects of the particle sizes on the sintering behavior of AlN[14]
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    图  2  不同粒度和粒度分布的AlN粉末微观形貌[15]：（a）3.17 m2·g−1；（b）3.42 m2·g−1；（c）2.15 m2·g−1；（d）3.63 m2·g−1；（e）4.01 m2·g−1；（f）2.18 m2·g−1
    Figure  2.  SEM images of the AlN powders in different particle sizes and size distributions[15]: (a) 3.17 m2·g−1; (b) 3.42 m2·g−1; (c) 2.15 m2·g−1; (d) 3.63 m2·g−1; (e) 4.01 m2·g−1; (f) 2.18 m2·g−1
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    此外，用途不同对粉末粒度和形貌的要求也不同。在制备高热导率AlN陶瓷制品时，除了要求粉末具有较低的氧含量，通常还要求粉末一次粒径在亚微米级以保证烧结性能。当将AlN用于填料颗粒制备热界面材料时，粒度通常需在微米级，最好还要对颗粒进行抗水化处理，提高AlN颗粒的耐水解能力[36]。

    1.3   其他杂质及含量

    除氧外，其他杂质也会固溶到AlN晶格中，导致AlN产生缺陷降低热导率[32]。Kuramoto等[32]报道了铁（Fe）、硅（Si）和镁（Mg）对AlN热导率的影响，结果图3所示，金属杂质质量分数在0.02%以内时，热导率随金属杂质的增加而迅速降低；金属杂质质量分数超过0.02%时，热导率下降的趋势变缓慢。这是由于金属杂质质量分数小于0.02%时，金属杂质固溶到晶格，散射声子，导致热导率急剧下降；而超过0.02%时，金属杂质会在晶界中偏析，使热导率下降趋势变缓慢。一般情况下，要求AlN粉体中Fe、Mg等金属杂质的总含量低于0.02%；而除O外，Si、C等非金属杂质的总含量应低于0.10%。

    图  3  杂质含量对无压烧结AlN热导率的影响[32]
    Figure  3.  Effect of the impurity content on the thermal conductivity of pressureless-sintered AlN[32]
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    1.4   耐潮性

    AlN粉末在空气中易发生潮解，与空气中的水蒸气发生水解反应生成Al(OH)3和NH3，如式（1）所示[3]。

    $$ \mathrm{AlN+3H}_{ \mathrm{2}} \mathrm{O\to Al(OH)}_{ \mathrm{3}} \mathrm{+NH}_{ \mathrm{3}} $$ (1)

    水解生成的产物疏松，不能阻止粉末进一步潮解，造成粉体氧含量持续增加甚至粉体变质，因此AlN粉末需存储于干燥密闭环境中。为了方便储存、运输以及使用，可对AlN粉体进行表面改性，以提高粉体抗水解能力。常见AlN粉末的抗水化处理方法有有机羧酸包覆法、偶联剂包覆法、氧化法、酸液修饰法等[37−41]。鲁慧峰等[42]通过磷酸与磷酸二氢铝的混合酸液修饰改性AlN粉末，利用酸与AlN粉末表面的羟基发生酯化反应，从而在AlN颗粒表面形成保护膜，阻止其进一步水解，且改性后的氮化铝粉末表面形貌无变化。Wang等[43]采用钛酸酯偶联剂（KR-238S）和聚N-乙烯基吡咯烷酮–衣康酸（NVP-IA）改性制得具有耐水解性能的AlN复合粉体。由于乙烯基吡咯烷酮的亲水性，改性后的粉体便于制备水基流延成形浆料，钛酸酯偶联脂和NVP-IA在高温下可去除，与氧化法改性相比，该方法不增加粉体氧含量，可实现AlN粉末长期保存。

    1.5   国内外企业AlN粉末性能指标的对比

    在AlN粉体制备方面国外研究较早，但掌握高品级AlN粉体生产技术的厂家不多。日本德山曹达、日本东洋铝和美国Surmet等公司具备生产高品级AlN粉末的能力，尤其是日本德山公司采用碳热还原氮化法生产AlN粉体，粉体质量好，出货量最大，占据着全球70%以上高端AlN粉末市场。

    国内开展AlN粉体制备技术研究相对较晚，但近几年高校研究机构与产业界合作，也取得了较大的进展，主要生产企业有厦门钜瓷、中电43所、宁夏艾森达、百图高新和福建臻璟等。其中厦门钜瓷与北京科技大学合作，采用前驱体碳热还原氮化法制备AlN，建成了年产能300 t AlN粉体的生产线，粉体质量好，已开始在行业中大量使用。表2是国内外企业AlN粉末性能指标。

    表  2  国内外企业AlN粉末性能指标对比
    Table  2.  Comparison of the evaluation metrics for AlN powders from domestic and foreign enterprises
    生产厂家 级别 化学成分（质量分数） / % 杂质含量 / (×10−6) 比表面积 / (m2·g−1) 平均粒径 / μm 制造方法
    O C Fe Si Ca
    德山曹达 E 0.80 0.022～0.032 6 10 10 3.40 1.00 碳热还原法
    H 0.80 0.013～0.027 10 25 200 2.60 1.20 碳热还原法
    东洋铝 JC 0.90 — 15 30 0 2.80 1.20 直接氮化法
    JD 0.90 — 15 30 200 2.80 1.20 直接氮化法
    Surmet A100 ＜1.50 ＜0.150 ＜100 ＜200 — 2.30～3.50 2.00～4.00 碳热还原法
    钜瓷科技 M-S 0.70～0.90 0.024～0.032 ＜10 ＜10 ＜10 2.60～2.80 0.70～1.00 碳热还原法
    M-G 0.60～0.90 0.020～0.030 ＜10 ＜30 80～140 2.50～2.70 1.00～1.50 碳热还原法
    宁夏艾森达 A-1 ≤0.95 ≤0.035 ≤20 ≤50 ≤100 ＞3.00 ＜1.50 碳热还原法
    A-2 ≤1.35 ≤0.040 ≤30 ≤70 ≤300 ＞2.00 ＜1.70 碳热还原法
    百高新图 TA-1-C 0.89 ≤0.050 ≤10 ≤20 ≤20 3.00 0.93 碳热还原法
    TA-3-C 0.78 ≤0.050 ≤50 ≤100 ≤200 2.19 1.09 碳热还原法
    福建臻璟 ZJYF-01 ≤0.80 ≤0.050 ≤20 ≤50 ≤250 ≥2.50 1.05～1.35 碳热还原法
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    2.   碳热还原氮化法制备AlN粉末

    传统Al2O3碳热还原氮化法制备AlN粉末如式（2）所示，通常是以Al2O3和C为原料，在1400～1800 ℃的N2中发生还原氮化反应生成AlN。该方法原料来源广，所制备粉末纯度高、粒度细小均匀、性能稳定，也是目前高品级AlN粉体的主要生产方法。该方法的缺点是反应温度高、时间长、成本高。另外，为了使Al2O3完全氮化，通常需要加入过量的碳源，反应结束后还需将过量的碳去除，如果除碳工艺不合适，容易造成粉体氧、碳含量不易控制。为了改善反应条件，制备出高品级的AlN粉体，近几十年来国内外研究人员围绕着碳热还原氮化法制备氮化铝粉体进行了大量研究。

    $$\rm Al_{2}O_{3}(s)+3C(s)+N_{2}(g)\to 2AlN(s)+3CO(g) $$ (2)

    2.1   利用不同铝源合成AlN粉末

    不同铝源对AlN粉末合成有很大的影响。传统碳热还原氮化法采用较多的铝源为α-Al2O3，但α-Al2O3晶型稳定，反应活性差，完全氮化所需温度高、时间长，从而导致合成的AlN粉末较粗[44]。Tsuge等[45]研究发现在1500～1800 ℃温度范围内，γ-Al2O3和碳的反应活性明显高于η-Al2O3、θ-Al2O3、α-Al2O3。匡加才等[46]发现与γ-Al2O3和水铝石铝源相比，Al(OH)3具有更高的反应活性，能提高产物氮含量。杜海清等[47]采用溶胶–凝胶工艺，利用无机铝盐与炭黑碳热还原氮化制得了纯度达98%的超细AlN粉末，与α-Al2O3–C系相比，该方法能较大幅度地降低合成反应温度、缩短反应时间，提高合成粉末性能，此方法一定程度上改进了传统碳热还原氮化法，并提出该方法的关键之处在于均质混料。Chu等[48]以Al(NO3)3、Al2(SO4)3和AlCl3作为不同铝源合成了前驱体粉末，采用碳热还原氮化法制备AlN粉体。研究表明，三种铝源均能制备出球形AlN粉末，其中，以Al(NO3)3制备的前驱体粉末氮化速率较快，合成AlN粉末平均粒径较小且分散性好，如图4和图5所示。

    图  4  不同铝源的氮化反应活性[48]：（a）AlCl3；（b）Al2(SO4)3；（c）Al(NO3)3
    Figure  4.  Nitridation reactivity in the various aluminum sources[48]: (a) AlCl3; (b) Al2(SO4)3; (c) Al(NO3)3
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    图  5  不同铝源在1550 ℃下煅烧2 h氮化产物微观形貌[48]：（a）AlCl3；（b）Al2(SO4)3；（c）Al(NO3)3
    Figure  5.  SEM images of the nitridation products calcined at 1550 ℃ for 2 h in various aluminum sources[48]: (a) AlCl3; (b) Al2(SO4)3; (c) Al(NO3)3
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    Hu等[49]以Al(NO3)3和Al(OH)3分别作为铝源，以葡萄糖为碳源，研究不同铝源对碳热还原氮化法合成AlN粉末的影响，发现Al(NO3)3可以在较短时间内得到单相AlN粉体，并且合成的AlN颗粒为近球形，而以Al(OH)3为铝源合成的粉末颗粒多为片状、短棒状、不规则形状。

    2.2   利用不同碳源合成AlN粉末

    通常采用的碳源为高纯炭黑，不同碳源也会对合成AlN粉末产生影响。Qin等[50]利用不同碳源（炭黑、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、水溶性淀粉）合成AlN粉末。结果如表3和图6所示，以水溶性有机物为碳源，直接由γ-Al2O3合成AlN粉体，前驱体反应速度较快，合成的AlN粉末颗粒较小，颗粒分布更清晰；以炭黑为碳源时，直接由α-Al2O3氮化形成AlN粉体。原料的粒度和混合均匀性以及氮化过程中的相变行为对合成AlN粉末的粒度有很大的影响。当以水溶性有机物作为碳源时，铝源和碳源都是水溶性物质，它们溶于水后在分子水平上混合均匀。当燃烧发生时，铝化合物通过燃烧反应产生的热量转化为非常细小的氧化铝颗粒，并均匀地分散到水溶性有机物形成的碳基体中。以炭黑作为碳源，由于炭黑的疏水性，很难使炭黑颗粒均匀分散在水中，而且炭黑的粒径大于水溶性有机物。如图7所示，以水溶性有机材料为碳源合成的AlN粉末粒径小、分散性好；以炭黑为碳源合成的AlN粉体的颗粒大，粒径分布也更宽。Wang等[20]以蔗糖为碳源，利用碳热还原氮化法制备出球形AlN粉末。结果发现，将碳源由炭黑改为蔗糖可显著提高氮化速率，而且蔗糖制备的球形AlN颗粒粒径比炭黑小，见如图8所示。

    表  3  不同碳源在前驱体制备过程中的燃烧现象以及在氮化过程中的相变行为[50]
    Table  3.  Combustion phenomenon in different carbon sources during the preparation of precursor system and the phase transformation behavior during nitriding[50]
    碳源燃烧现象反应温度 / ℃
    12001300140015001600
    葡萄糖缓慢燃烧γ-Al2O3γ-Al2O3，AlNAlNAlNAlN
    蔗糖缓慢燃烧γ-Al2O3γ-Al2O3，AlNAlNAlNAlN
    水溶性淀粉缓慢燃烧γ-Al2O3γ-Al2O3，AlNAlNAlNAlN
    柠檬酸缓慢燃烧γ-Al2O3γ-Al2O3，AlNAlNAlNAlN
    炭黑剧烈燃烧α-Al2O3α-Al2O3，AlNα-Al2O3，AlNAlNAlN
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    图  6  AlN转化率与反应温度的关系[50]
    Figure  6.  Relationship between the conversion ratio and reaction temperature for AlN[50]
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    图  7  不同碳源合成的氮化铝粉末的微观形貌：（a）葡萄糖；（b）蔗糖；（c）水溶性淀粉；（d）柠檬酸；（e）炭黑[50]
    Figure  7.  SEM images of AlN powders synthesized from different carbon sources: (a) glucose; (b) sucrose; (c) water-soluble starch; (d) citric acid; (e) carbon black[50]
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    图  8  不同碳源在1700 ℃下煅烧2 h的氮化产物显微形貌[20]：（a）蔗糖；（b）炭黑
    Figure  8.  SEM images of the nitridation products calcined at 1700 ℃ for 2 h in various carbon sources[20]: (a) sucrose; (b) carbon black
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    2.3   添加剂对AlN粉末的影响

    在混料过程中加入添加剂可以促进氮化反应，降低反应温度[51−53]。Komeya等[51]发现CaF2、Ca、Y2O3、Yb2O3、Na2CO3、Li2CO3等添加剂可不同程度提高氮化反应速率（图9），尤其CaF2对反应促进作用明显，可将反应的活化能从250 kJ·mol−1降到190 kJ·mol−1。添加质量分数3% CaF2的混合原料在1350 ℃反应2 h，则可实现铝源的完全氮化。Ide等[54]认为添加CaF2的Al2O3氮化反应是通过CaF2–CaO·6Al2O3–CaO·2Al2O3液相体系中间化合物的氮化进行的。Fu等[52]认为添加Y2O3的Al2O3氮化机理是由低温形成的YAlO3与C和N2发生氮化还原反应转变为AlN。Molisani等[53]设计了多组分添加剂（CaF2、Y2O3、Li2CO3、SrCO3）与Al2O3粉末和碳黑粉末进行碳热还原氮化反应，发现多组分添加剂体系可使碳热还原氮化反应温度降低50～200 ℃，其中CaF2与SrCO3二元复合体系使温度下降最为明显。在还原性气氛中形成易蒸发铝酸盐的添加剂体系的AlN转化率较高，而形成过多液相的成分往往会阻碍氮化。

    图  9  AlN转化率与添加剂的关系[51]
    Figure  9.  Relationship between the AlN conversion and additives[51]
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    2.4   混料对合成AlN粉末的影响

    2.4.1   采用物理方式混料

    原料充分分散与混合可以有效降低碳的使用量，缩短除碳工艺时间，一定程度上还可以降低还原温度。Kuang等[55]为使Al2O3粉末与碳混合均匀，以乙醇为分散介质，采用湿法球磨混合6 h，得到的混合物干燥后再经过碳热还原氮化法合成AlN粉末。Liu等[56]通过等离子辅助球磨的方法制备了高活性的Al2O3/C前驱体，高能电子轰击粉末使粉末更容易活化和细化，用此方法处理进一步降低了碳热还原氮化所需能量。

    无论是湿法球磨还是等离子高能球磨都可将前驱体粉末混合均匀，增大Al2O3粉末和C粉之间的接触面积，粉末与未处理前相比反应更加充分。但是采用球磨方式混料也存在一定的不足，球磨过程中易产生磨耗，引入杂质，还会增加整体制粉工艺流程的时间。

    2.4.2   采用湿化学法混料

    湿化学法将原料以分子水平均匀地分散于液相中，利用一系列化学反应，得到混合均匀性较好的、粒径较小的前驱体，结合碳热还原氮化法制备AlN粉末。采用湿化学法混料可以达到机械物理法混料所达不到的分子水平，并且湿化学法并不需要额外能量的输入，不需要繁杂的工艺设备。国内外科学家在湿化学法结合碳热还原氮化法合成AlN粉末的方向做了很多工作，从不同铝源和不同碳源入手筛选优异的反应源，选择合适铝源和碳源后，利用不同的湿化学法制备AlN粉末。

    Chu等[57]采用溶液燃烧合成法，以硝酸铝和葡萄糖分别作为铝源及碳源，以尿素为燃料，以柠檬酸辅助燃烧的方式合成前驱体，经碳热还原氮化制得纳米AlN粉末，合成的AlN球形颗粒没有观察到任何硬团聚现象，并且粒径分布均匀，烧结性能高，如图10所示。

    图  10  脱碳AlN粉末的场发射扫描电子显微镜图像[57]
    Figure  10.  Field emission scanning electron microscope (FESEM) images of the decarburized AlN powders[57]
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    Xiang等[19]分别以蔗糖和硝酸铝为碳源和铝源，利用水热反应得到了核壳结构的Al2O3/C前驱体，通过添加不同量的尿素（U）调节前驱体含碳量，控制氮化产物的相组成，由摩尔比U/Al=2的前驱体合成粒径在50～100 nm之间分布均匀的球形AlN颗粒。Lee等[58]通过喷雾热解法，以九水硝酸铝为铝源、蔗糖为碳源，制备空心球形的Al2O3和C复合粉体作为前驱体，进行碳热还原氮化后，球磨得到纳米级AlN粉末。Xu等[18]采用微乳液法，以AlOOH为铝源、水溶性淀粉为碳源，制备Al2O3和C的前驱体微球，进行碳热还原氮化后得到球形AlN粉末，如图11所示。

    图  11  前驱体（a）和煅烧后（b）样品微观形貌[18]
    Figure  11.  SEM images of the precursor (a) and the calcined product (b)[18]
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    2.5   高温氮化工艺

    碳热还原氮化反应为吸热反应，升高反应温度有助于反应向生成AlN的方向进行，有利于提高AlN的结晶程度和纯度并增加产量，但温度过高易使AlN粒子尺寸变大、分散性变差。氮化时间的延长同样会增加AlN氮化率，但当氮化率趋于理论值时，时间的延长会使粒子尺寸增加。要想降低氮化温度，缩短合成时间，降低产品成本，就必须从合成所用原料和合成工艺上加以改进。与传统加热方式相比，微波加热具有高效、省时、均匀以及选择性吸收等特点。戴长虹等[59]利用微波加热Al(OH)3和酚醛树脂混合粉末来合成AlN粉末，在l500 ℃、0.2 MPa的N2气氛中，仅用20 min制备出粒度小于80 nm的超细AlN粉末，其纯度达98%以上。肖劲等[60]同样研究了微波煅烧对AlN粉体合成的影响，发现与传统电阻炉相比，微波煅烧工艺可以降低反应活化能，提高固相反应速率，能够有效降低AlN粉末的合成时间和合成温度。Chikami等[61]研究了微波合成AlN的动力学，通过计算发现2.45 GHz微波辐照可以为α-Al2O3向AlN转变提供了79.9 kJ·mol−1的能量，微波煅烧促进了碳热还原氮化反应的动力学，能在低温下有效合成AlN粉末。高朋召等[62]以Al2O3粉末、可溶性无机盐、水溶性有机物为原料，利用分段微波煅烧合成AlN。煅烧工艺第一段低于1200 ℃，第二段快速升温到1500～1600 ℃，得到含有微量炭的纳米AlN颗粒，除碳后得到高纯度、类球形的纳米AlN颗粒。

    除了加热方式，反应气氛也经常被研究。从热力学角度出发，根据式（2）可明显看出Al2O3碳热还原氮化反应产生大量CO气体，因此，降低体系压力有利于反应的进行。Zhou等[63]在低真空下（300 Pa）以Al2O3和炭黑为原料，以真空计监测低真空度、流量计控制氮气流量进行碳热还原氮化氮化反应，最后在1250 ℃下成功获得AlN粉末。Shan等[64]通过活性气体交换技术，在合成炉内产生周期性脉冲式压力（2.0～4.4 kPa、84 s）主动交换气体，以无任何添加剂的Al2O3粉体合成出低氧纯AlN粉体。与传统碳热还原氮化方法相比，加入该技术能够有效地去除反应部位产生的CO，加快Al2O3粉体氮化过程，降低AlN粉体的残氧含量。另外，利用比N2活性更高的NH3作为反应气氛可以降低反应温度。Zhang和Gao[65]以NH3为反应气体，对纳米δ-Al2O3颗粒进行氮化反应，在1350～1400 ℃锻烧不超过5 h制备了比表面积大于30 m2·g−1的纳米晶AlN。He等[66]利用溶液燃烧合成制备Al2O3和C混合前驱体，然后将前驱体置于氨气气氛中在1300 ℃碳热还原氮化制备出20～30 nm的AlN粉末。

    2.6   除碳工艺

    在实际工业生产中，一般选用炭黑、活性炭、石墨或其混合物作为碳源[67−70]。由于铝源与碳源在极性和比重方面的差异，很难将二者充分混合分散均匀，造成反应不完全。管军凯[67]采用表面改性后的无定形碳与铝源混合，通过碳热还原氮化法制备AlN粉末，改善了传统碳热还原氮化法以Al2O3和无定形C为原料时难以混合均匀的问题。另外，为了保证铝源的完全氮化，通常会在混料时加入过量的碳，反应结束后，残余的碳还需要去除。常用的工艺是将残碳在600～700 ℃的空气中氧化去除，除碳温度不宜过低和过高，温度过低会造成除碳不充分，导致粉体碳含量偏高；除碳温度过高则会使AlN发生氧化，造成粉体氧含量升高[44]。此外，除碳的时间不宜过长，以减少AlN粉末在空气中的氧化[71]。管军凯等[72−73]根据AlN粉末与碳比重不同的特点，提出两种方案：其一，将含有残碳的AlN粉体置于气流分级机中进行分级处理，通过调节进料速率和气流速度，使粉体中大部分碳随气流与AlN粉体分离，经过气流分级处理后的AlN粉体在空气中高温煅烧除碳；其二，将含有残碳的AlN粉体分散在密度大于碳且易挥发的有机溶剂中形成混合液，通过离心将大部分碳与AlN粉体分离，烘干后再进行高温煅烧即可除碳。两种方法都在一定程度上提高了除碳率。

    3.   总结展望

    随着半导体、航空航天、新能源、5G通讯等领域高端装备的发展，高功率和高热流密度器件的散热问题已经成为制约器件使用寿命和可靠性的关键，AlN作为一种特殊且重要的散热材料，得到越来越广泛的应用。高品级AlN粉体是AlN行业的基石，其特征为低氧含量、比表面积大且粒度分布窄、烧结活性高且耐潮解的高纯粉体。碳热还原氮化法作为高品级AlN粉体的制备方法得到更加广泛的研究和关注。针对该方法存在的反应温度高、需后续除碳、工艺复杂、成本高等问题，开展高活性前驱体碳热还原氮化工艺研究以降低AlN合成温度，缩短反应时间，以及开展新的除碳工艺研究以精确控制粉体碳氧含量，都是碳热还原氮化法的研究热点。此外，加强高校等研究机构和企业之间的产学研合作，解决产业化过程中的难点，推进研究成果转化，是实现氮化铝行业蓬勃发展的关键。

  • 图  1   PPBs形成机理示意图[12]

    Figure  1.   Schematic diagram of the PPBs formation mechanism[12]

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    图  2   PPBs评级标准[19]：（a）1级；（b）2级；（c）3级；（d）4级

    Figure  2.   PPBs rating standards[19]: (a) level 1; (b) level 2; (c) level 3; (d) level 4

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    图  3   添加不同Ta质量分数的FGH4098粉末颗粒表面和内部碳化物显微形貌[21]：（a）0% Ta，粉末颗粒表面；（b）0% Ta，粉末内部碳化物；（c）2.4% Ta，粉末颗粒表面；（d）2.4% Ta，粉末内部碳化物

    Figure  3.   SEM images of the particle surfaces and internal carbides in FGH4098 powders with different Ta mass fraction[21]: (a) particle surface without Ta; (b) internal carbides without Ta; (c) particle surface with 2.4% Ta; (d) internal carbides with 2.4% Ta

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    图  4   添加不同质量分数Ta的FGH4098粉末能谱分析[21]：（a）0%；（b）2.4%

    Figure  4.   Energy spectrum analysis of the FGH4098 powders with different Ta mass fraction[21]: (a) 0%; (b) 2.4%

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    图  5   等离子体滴凝技术原理示意图[24]

    Figure  5.   Schematic diagram of the PDR principle[24]

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    图  6   热挤压前后合金微观组织[43]：（a）热挤压前，低倍；（b）热挤压前，高倍；（c）热挤压后，横向低倍；（d）热挤压后，横向高倍；（e）热挤压后，纵向低倍；（f）热挤压后，纵向高倍

    Figure  6.   Microstructures of the alloys before and after hot extrusion[43]: (a) before hot extrusion, low magnification; (b) before hot extrusion, high magnification; (c) after hot extrusion, transverse low magnification; (d) after hot extrusion, transverse high magnification; (e) after hot extrusion, vertical high magnification (f) after hot extrusion, vertical high magnification

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    图  7   热等静压后处理前后粉末微观组织[47]：（a）热等静压后处理前显微形貌；（b）热等静压后处理后显微形貌；（c）热等静压后处理前光学显微形貌；（d）热等静压后处理后光学显微形貌

    Figure  7.   Powder microstructures before and after HIPPT[47]: (a) SEM image before HIPPT; (b) SEM image after HIPPT; (c) OM image before HIPPT; (d) OM image after HIPPT

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出版历程
  • 收稿日期:  2022-08-18
  • 网络出版日期:  2022-08-18
  • 刊出日期:  2023-10-27

目录

摘要
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  • 1.   AlN粉末的评价指标

  • 1.1   粉体氧含量

  • 1.2   比表面积及粒径分布

  • 1.3   其他杂质及含量

  • 1.4   耐潮性

  • 1.5   国内外企业AlN粉末性能指标的对比

  • 2.   碳热还原氮化法制备AlN粉末

  • 2.1   利用不同铝源合成AlN粉末

  • 2.2   利用不同碳源合成AlN粉末

  • 2.3   添加剂对AlN粉末的影响

  • 2.4   混料对合成AlN粉末的影响

  • 2.4.1   采用物理方式混料
  • 2.4.2   采用湿化学法混料

  • 2.5   高温氮化工艺

  • 2.6   除碳工艺

  • 3.   总结展望

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