粉末冶金技术

2021年第39卷第2期

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工艺与设备
研究与开发
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工艺与设备

放电等离子烧结制备超细晶钨钛合金

沈丹妮, 王超宁, 高鹏, 孔见

2021, 39(2): 165-171. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2019110008

[摘要](623) [HTML全文] (223) [PDF 2225KB](48)

摘要:
采用放电等离子烧结法制备了Ti原子数分数在15%～30%的钨钛合金，研究了不同Ti含量钨钛合金的相组成、微观结构和超细晶形成机制。结果表明：采用放电等离子烧结技术可在1100 ℃、保温5 min的条件下制备出含β₁(Ti,W)和β₂(Ti,W)两相的钨钛合金，在Ti元素偏聚和快速烧结的共同作用下，厘米级块体样品的晶粒尺寸可达亚微米量级，钨钛合金的性能随Ti含量增多而先增强后降低。当Ti原子数分数为25%时，样品相对密度达（98.5±0.1）%，W晶粒平均尺寸约（340±20）nm，硬度和抗压强度分别达到HV（860±2）和（2600±10）MPa。

In625镍基合金粉末激光熔覆参数研究

李艳鹏, 温海骏

2021, 39(2): 153-158. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2019110016

[摘要](579) [HTML全文] (295) [PDF 918KB](62)

摘要:
为了确定在ZG06Cr13Ni4Mo不锈钢板上激光熔覆In625镍基合金粉末的最佳生产工艺参数，采用响应曲面分析法设计并开展一系列的激光熔覆参数实验，并利用Desigh-Expert软件中Response Surface模块对最终数据进行方差定量分析。通过金相显微镜对多道搭接熔覆试样的表面形态和横截面组织进行了观察和定性分析，从而确定熔覆工艺的最佳参数组合。结果表明，在维持送粉量不变的条件下，熔覆层高度对激光功率与扫描速度的响应都比较明显；熔覆工艺的最佳参数组合为激光功率2000 W，送粉量84 g·min⁻¹，扫描速度5 mm·s⁻¹，在此参数下获得的熔覆试样具有高质量的熔覆层，无气孔和裂纹，且表面光滑。

低温固相反应法制备铈酸镧粉体及其烧结性能研究

杨新帅, 王周福, 王玺堂, 刘浩, 马妍

2021, 39(2): 159-164. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020010010

[摘要](712) [HTML全文] (360) [PDF 971KB](52)

摘要:
以六水合硝酸镧和六水合硝酸铈为原料，一水合柠檬酸为络合剂，通过低温固相反应法制备铈酸镧前驱体，经不同温度煅烧制备铈酸镧粉体。利用红外光谱和综合热分析研究前驱体的结构和热分解过程，并通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、透射电子显微镜分析和体积密度测试等手段对不同煅烧温度合成的粉体物相、形貌及烧结性能进行表征。结果表明：当煅烧温度达到600 ℃时，前驱体开始生成铈酸镧晶体，且随着煅烧温度的提高，晶体发育不断完善，晶粒逐渐长大。经800 ℃煅烧可获得单相的铈酸镧粉体，再经1600 ℃烧结，试样的相对密度达到95.5%。

紧耦合气雾化参数对3D打印用金属粉末性能的影响

李响, 曾克里, 何鹏江, 罗浩, 朱杰, 宋信强

2021, 39(2): 172-176. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2019100003

[摘要](594) [HTML全文] (270) [PDF 710KB](59)

摘要:
利用自主设计研发的紧耦合雾化制粉装置，采用真空感应熔炼气雾化工艺制备3D打印用Inconel 625合金粉末，通过调整雾化参数研究导液管内径对粉末粒度分布、表面形貌、氧含量（质量分数）及流动性能等特性的影响。结果表明：使用紧耦合雾化制粉装置制备出的粉末粒度范围较广，收得率较高，其中尺寸小于53 μm的粉末收得率可达50%以上，粉末球形度较好，且卫星球少。随导液管内径的增加，粉末收得率降低，粉末中的氧含量（质量分数）也呈明显下降趋势。所制得的粉末能够满足不同金属3D打印设备对粉末材料性能的要求。

超细球形镍粉的制备

司佳佳, 苏晓磊

2021, 39(2): 177-183. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2019090003

[摘要](470) [HTML全文] (142) [PDF 1053KB](50)

摘要:
在不使用分散剂和表面活性剂的条件下，以水溶液为反应体系，水合肼为还原剂，采用液相还原法制备超细镍粉。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度分析仪、能谱分析仪等测试仪器对粉体进行表征，研究了反应温度和[N₂H₄]/[Ni²⁺]浓度比对镍粉平均粒径、形貌、分散性、还原率以及纯度的影响，探讨了镍粉从刺球形向球形转变过程中粉体分散性的变化规律。结果表明：在反应温度80 ℃、[N₂H₄]/[Ni²⁺]=8的条件下，制备的镍粉纯度较高，球形度较好，粒径分布窄，平均粒径为380 nm，且具有较高的还原率。

研究与开发

固体氧化物燃料电池用SUS430-Sr₂Fe_1.5Mo_0.5O_6‒δ不锈钢-陶瓷复合连接体材料的制备及性能研究

王飘飘, 陈鹏起, 方青青, 张美, 洪涛, 程继贵

2021, 39(2): 99-106. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020120011

[摘要](363) [HTML全文] (115) [PDF 1492KB](45)

摘要:
以SUS430不锈钢粉末和Sr₂Fe_1.5Mo_0.5O_6−δ（SFM）陶瓷粉末为原料，通过成形烧结结合涂覆的方法制备了应用于固体氧化物燃料电池（solid oxide fuel cell，SOFC）的SUS430-SFM不锈钢-陶瓷复合连接体材料，并对SUS430和SUS430-SFM两种烧结体试样的显微组织、抗氧化性能和导电性能进行了分析。结果表明，SFM涂层与SUS430基体具有相匹配的热膨胀系数（thermal expansion coefficient，TEC），两者界面结合良好；在空气气氛中经800 ℃氧化140 h后，SUS430-SFM试样的氧化速率常数（K）约为3.66×10⁻¹⁴ g²∙cm⁻⁴∙s⁻¹，比SUS430试样（2.42×10⁻¹⁴ g²∙cm⁻⁴∙s⁻¹）降低了约50%，其面比电阻（area specific resistance，ASR）则由SUS430试样的81 mΩ∙cm²降至SUS430-SFM的2.6 mΩ∙cm²，说明SFM涂层能够有效改善SUS430不锈钢基体的抗氧化及导电性能。

喷嘴进气方式对3D打印用GTD222高温合金粉末性能的影响

吴凯琦, 卢林, 吴文恒, 张亮, 王涛, 杨启云, 倪晓晴, 许炯恺, 蒋丁丁

2021, 39(2): 107-112. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2019110012

[摘要](607) [HTML全文] (257) [PDF 910KB](72)

摘要:
利用真空熔炼紧耦合气雾化制粉技术制备了3D打印用GTD222高温合金粉末，研究了喷嘴进气方式对粉末化学成分、粒度分布、球形度、流动性、松装密度及表面形貌等特性的影响。结果表明，采用外直内切喷嘴结构，加强了喷嘴出口处的抽吸效应，有利于提升气雾化过程的稳定性；采用切向进气方式增强了气体剪切作用效果，有利于提升细粉（15～53 μm）收得率。在过热度200 ℃、雾化压力3 MPa的工艺参数下，制备的粉末氧含量（质量分数）低于0.02%，中位径57.98 μm，球形度0.77，流动性26.15 g/(50 s)，松装密度4.63 g/cm³，满足金属3D打印技术对粉末材料性能的要求。

超声波对金属相与陶瓷相间润湿角的影响

郭富城, 宋金鹏, 高姣姣, 吕明

2021, 39(2): 113-116. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2019110014

[摘要](228) [HTML全文] (89) [PDF 573KB](27)

摘要:
金属相与陶瓷相间的润湿性对陶瓷刀具的性能起着重要作用，为了改善固−液界面结构，提高陶瓷材料的综合性能，研究了烧结过程中超声作用产生的能量对金属相与陶瓷相间润湿角的影响。根据粉末液相烧结理论，构建了固‒液双球冠润湿模型。依据润湿模型和最小能量原理，建立了润湿角与表面能、超声能、几何参数之间的关系。研究表明：在超声波作用下，固‒液、液‒气间的表面能增大，有利于液相烧结的进行，有助于减小润湿角；部分声能转化为热能，影响润湿角的变化；当超声波频率和振幅增大时，有利于润湿角的减小，提高金属相与陶瓷相间的润湿性。

表层富立方相超细晶梯度硬质合金微观结构

陈健, 黄怿平, 朱睿, 周莉, 邓欣, 伍尚华, 刘炳耀

2021, 39(2): 117-121. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020010005

[摘要](350) [HTML全文] (201) [PDF 690KB](37)

摘要:
通过富氮气氛烧结WC‒10TiC‒0.5VC‒0.5Cr₂C₃‒12Co和WC‒12Co硬质合金，研究梯度结构和均匀结构硬质合金的微观结构及力学性能。利用扫描电子显微镜观察合金断面的微观形貌，使用X射线衍射仪和能谱仪分析合金物相组成，并对合金表面和芯部的硬度与断裂韧性进行测试。结果表明：与均匀结构的WC‒12Co硬质合金不同，WC‒10TiC‒0.5VC‒0.5Cr₂C₃‒12Co梯度结构硬质合金的表层富含立方相TiCN，该表层的厚度大约为12 μm，表层下方是富钴粗晶过渡层。WC‒10TiC‒0.5VC‒0.5Cr₂C₃‒12Co硬质合金具有表面硬度高、芯部断裂韧性高、WC晶粒细小及分布均匀等优点。

等离子喷涂氧化钇稳定氧化锆涂层的分形特征与断裂韧性

付倩倩, 通雁鹏

2021, 39(2): 122-126. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2019110011

[摘要](569) [HTML全文] (167) [PDF 922KB](39)

摘要:
采用超音速等离子喷涂和普通大气等离子喷涂制备了微米级氧化钇稳定氧化锆（yttria-stabilized zirconia，YSZ）基热障涂层，使用SprayWatch-2i系统测试喷涂过程中粒子飞行速度及表面温度，通过扫描电镜和图像分析技术表征涂层微观结构，利用压痕法测试了断裂韧性和弹性模量，采用基于分形思想的面积-周长幂率定量表征两种工艺条件下孔隙不规则形态，并研究了分形维数对涂层断裂韧性的影响。结果表明：超音速等离子喷涂和普通大气等离子喷涂YSZ涂层孔隙都具有分形特性；超音速等离子喷涂YSZ涂层分形维数是普通等离子喷涂涂层的1.12倍，孔隙结构更复杂，涂层断裂韧性更高。

Ca/Zr协同置换对CaSmAlO₄基陶瓷显微结构与微波介电性能的影响

李晶, 李昊, 刘飞, 刘绍军

2021, 39(2): 127-134. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021020002

[摘要](382) [HTML全文] (134) [PDF 1329KB](24)

摘要:
通过传统固相合成法成功制备了层状钙钛矿结构Ca_1+xSm₁₋_xAl₁₋_xZr_xO₄（x=0.1，0.2，0.3，0.4）微波陶瓷。利用X射线衍射、拉曼光谱、电子背散射衍射、能谱及矢量网络分析表征了Ca/Zr协同置换对微波陶瓷材料晶体结构、微观形貌及介电性能的影响。结果表明，随着x值的增加，晶胞参数（a、c）和晶胞体积（V_cell）增大，理论极化率（α_theo）增加，进而导致了介电常数（ε_r）和谐振频率温度系数（τ_f）增大；协同置换引入的适量CaO第二相有利于品质因子（Q×f）的提高。当x=0.2时，Ca_1.2Sm_0.8Al_0.8Zr_0.2O₄陶瓷呈现出良好的微波性能，介电常数为20.16，品质因子为72489，谐振频率温度系数为−3.46×10⁻⁶·℃⁻¹。

材料∙制品∙应用

镍铬−莫来石复合陶瓷涂层热障及抗热震性能的研究

曹洋, 张鹏林, 牛显明, 胡春莲, 陈开旺

2021, 39(2): 135-140. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2019120004

[摘要](227) [HTML全文] (147) [PDF 846KB](18)

摘要:
使用球磨法混制了五组不同比例的镍铬−莫来石复合粉末，利用超音速等离子喷涂技术在45钢基材表面制备相应的镍铬−莫来石复合陶瓷涂层，测定涂层导的热系数和抗热震性能，采用扫描电子显微镜观察涂层表面、截面显微形貌，利用能谱仪分析涂层特征区的组织成分，通过X射线衍射分析涂层组织结构。结果表明，镍铬−莫来石复合涂层以镍铬固溶体为基体，其上均匀分布着莫来石颗粒，莫来石与基体之间形成了扩散相，提高了莫来石与基体之间的润湿性，使莫来石被基体牢固包覆；莫来石颗粒的加入强化了基体，在莫来石体积分数38%～75%范围内，随着莫来石含量的增加，涂层强韧性增加，抗热震性提高，热导率降低。

MoS₂−Ag−V₂O₅对镍基材料摩擦磨损性能的影响

李建, 李长生, 段昭宇

2021, 39(2): 141-146. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2019120008

[摘要](235) [HTML全文] (105) [PDF 2684KB](23)

摘要:
采用粉末冶金烧结工艺制备了含不同润滑剂（MoS₂、Ag和V₂O₅）的镍基自润滑复合材料，研究了镍基复合材料在室温至600 ℃之间的摩擦磨损性能，通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和Raman光谱等分析相组成和磨损形貌。结果表明：镍基自润滑复合材料的摩擦系数随温度的增加呈先增加后降低的趋势。在室温条件下，随着Ag含量的增加，复合材料的摩擦系数减小；在600 ℃，随着V₂O₅含量的增加，复合材料的摩擦系数和磨损率均降低。在中低温，镍基自润滑复合材料主要由MoS₂和Ag起润滑作用，降低材料摩擦磨损；在高温，复合材料发生了摩擦化学反应，生成新的钼酸银润滑相，润滑机理是由钼酸银和V₂O₅的协同润滑效应。

TiC−NiCrCoMo钢结硬质合金的制备与高温氧化性能

马会, 罗骥

2021, 39(2): 147-152. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2019090009

[摘要](530) [HTML全文] (206) [PDF 1005KB](34)

摘要:
以镍基合金（NiCrCoMo）为粘结相，以碳化钛（TiC）为硬质相，通过粉末冶金技术制备出抗高温氧化的TiC‒NiCrCoMo钢结硬质合金。通过优化烧结工艺得到综合性能最佳的TiC‒NiCrCoMo钢结硬质合金，测定了钢结硬质合金在不同温度下的氧化动力学曲线，并分析了氧化层的显微形貌。结果表明，经1280 ℃烧结的TiC‒NiCrCoMo钢结硬质合金综合性能最佳，密度为6.01 g/cm³，硬度为HRC 65，抗弯强度为1100 MPa。随着氧化温度的升高，TiC‒NiCrCoMo钢结硬质合金的氧化程度明显增加；通过与316L不锈钢钢结硬质合金的氧化动力学曲线对比发现，TiC‒NiCrCoMo钢结硬质合金具有优异的抗高温氧化性能。

文献综述

SiC_p/Cu复合材料的研究进展

曾昭锋, 周波涛, 熊宣雯, 李翔, 李著龙, 王国强

2021, 39(2): 184-190. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020080015

[摘要](442) [HTML全文] (140) [PDF 691KB](54)

摘要:
SiC_p/Cu颗粒增强铜基复合材料是目前金属陶瓷复合材料的研究热点。本文简述了SiC_p/Cu颗粒增强复合材料的制备方法及优缺点，分析了影响SiC_p/Cu颗粒增强复合材料性能的主要因素，包括SiC_p颗粒含量、SiC_p颗粒尺寸及烧结工艺等方面，提出了SiC_p/Cu颗粒增强复合材料存在的问题，总结了制备方法及工艺的选择原则，并对其发展方向进行了展望。