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摘要: 对Fe–Ni–Cu–C–Mo粉末锻造材料的锻后热处理工艺进行了研究，通过动态连续冷却转变试验绘制出该材料的连续冷却转变（continuous cooling transformation，CCT）曲线，指导材料锻后冷却工艺的选取。对Fe–Ni–Cu–C–Mo淬火试样进行不同温度的低温回火试验，探究不同回火温度对该材料微观组织与力学性能的影响。结果表明，当锻后冷却速率大于7.0 ℃·s−1时，Fe–Ni–Cu–C–Mo粉锻材料组织全为马氏体，硬度趋于稳定；在150 ℃和175 ℃回火，碳化物均匀地分布在马氏体板条内部，起到析出强化的作用，材料表现出优异的抗拉性能。Abstract: The heat treatments of the powder forged Fe‒Ni‒Cu‒C‒Mo materials after forging were studied. The continuous cooling transformation diagram of the powder forged Fe‒Ni‒Cu‒C‒Mo alloys was constructed to guide the selection of cooling process after forging. The quenching Fe‒Ni‒Cu‒C‒Mo specimens were tempered at various temperatures in the low temperature tempering test, and the effects of tempering temperatures on the microstructure and mechanical properties of the Fe‒Ni‒Cu‒C‒Mo materials were investigated. The results show that, when the cooling rate of the Fe–Ni–Cu–C–Mo specimens after forging is more than 7.0 ℃·s−1, the microstructure is the martensite and the hardness tends to be stable. Tempering at 150 and 175 ℃, the carbide is evenly distributed inside the martensite lath, which acts as the precipitation strengthening, and the Fe–Ni–Cu–C–Mo specimens exhibit the excellent tensile properties.
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Keywords:
- powder forging /
- gear materials /
- low tempering /
- microstructure /
- mechanical properties
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粉末锻造技术是将传统粉末冶金与精密模锻相结合的一种近净成形技术，将粉末冶金制备的预成形坯加热后置于闭式模腔中进行一次锻造成形，获得终形或近终形零件及产品[1−2]。该技术延续了粉末冶金方法成分调控灵活的优势，又有效实现了零件的致密化，可高效、低成本、大规模生产高性能的粉末冶金产品[2−3]。
随着工业产业的升级，行业对于先进材料和高端制造提出了更高的要求。近几十年来，美、德、英等国已先后开发出基于粉末锻造技术的发动机连杆、齿轮、凸轮等零部件，并大规模投入商业化生产中[2, 4–6]。我国在20世纪70年代就已经开始进行粉末锻造技术的研究，以期在国内实现大规模推广，但受制于原材料、设备、模具开发等方面的不足，发展较为缓慢[2, 6–7]。近年来，国内学者针对粉末锻造用材料、热塑性变形机理、锻造工艺开发、锻造过程数值模拟等进行了大量的研究，取得了一系列进展。郭彪[3]对于粉末锻造用Fe–0.5C–2Cu材料的高温流变和致密化行为进行了研究，并利用有限元数值模拟优化了粉末锻造工艺参数。杨硕等[8]对粉末锻造Fe–2Cu–0.5C–0.11S材料的超声疲劳行为进行了研究，并对材料疲劳断口形貌进行观察与分析。Wang和柏琳娜等[9−10]研究了Cu含量对Fe–Cu–C系粉锻连杆材料微观组织与力学性能的影响，以及Fe–C–2.5Cu材料的热变形行为。孙露等[11]采用粉末锻造工艺成功制备双层凸轮材料，研究了其显微组织与力学性能。张冰清等[12]在美标PF4600粉末冶金材料[13]的基础上，添加质量分数1.0%的Cu和质量分数0.6%的C获得Fe–Ni–Cu–C–Mo材料，并对其粉锻工艺和性能进行了研究，研究结果表明，该材料拥有优异的锻造成形性能、力学性能和可加工性能，可与现有齿轮钢相媲美，甚至更优；研究人员使用该材料应用于粉末锻造齿轮的开发制备，获得了如图1所示的行星直齿轮。
齿轮在服役过程中要求具有高表面硬度和良好的心部韧性，高表面硬度多通过表面渗碳/渗氮和局部淬火得到，因此需要对上述Fe–Ni–Cu–C–Mo材料的冷却工艺进行研究，通过对热处理工艺的调整控制材料组织，进而获得最优力学性能。本文在前人工作的基础上，针对Fe–Ni–Cu–C–Mo合金粉锻致密试样的热处理工艺进行研究，以期为该材料的实际工业应用提供指导。
1. 实验材料及方法
试验材料选用力拓钛铁（苏州）有限公司提供的Fe–Ni–Cu–C–Mo预合金粉末（Q61），具体化学成分如表1所示。将Q61粉末在600 MPa下压制成形，经1120 ℃烧结40 min，获得密度6.74 g·cm−3（相对密度85.2%）的烧结坯；将烧结坯感应加热到1100 ℃后在150 MPa下进行闭式模锻，获得尺寸为75 mm×40 mm×13 mm的致密试样，如图2所示，密度7.87 g·cm−3（相对密度99.8%），空冷态硬度HRC 25.3，抗拉强度1052.8 MPa，淬火硬度HRC 62.1[13–16]。
表 1 Q61合金粉末化学成分（质量分数）Table 1. Chemical composition of the Q61 ally powders% Ni Cu C Mo Fe 1.756 1.00 0.60 0.552 余量 依据YB/T 5128−1993《钢的连续冷却转变曲线图的测量方法（膨胀法）》[17]，在Q61致密试样上切取ϕ6 mm×75 mm圆棒，置于Gleeble-3800热模拟试验机中进行动态连续冷却转变试验，试样加热及变形区域为圆棒中央15 mm区域，变形量40%，在加热变形区放置径向热膨胀仪。试验设置11组冷却速率，以10 ℃·s−1升温速率升温至1000 ℃并保温1 min，以0.1 s−1应变速率进行恒温压缩，再以设定的冷却速率冷却至室温。使用Image J软件对不同冷速下金相组织进行观察，统计马氏体体积分数。具体试验方案如图3所示。
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图 3 动态连续冷却转变试验Figure 3. Operation scheme of the dynamic continuous cooling transformation test依据连续冷却转变（continuous cooling transformation，CCT）曲线，对高冷速（冷水淬，冷速>50 ℃·s−1）下的粉锻致密试样分别进行150、175、200、225 ℃的低温回火试验，回火时间1 h。使用SU-3500扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）和JEM-200CX透射电镜（transmission electron microscope，TEM）对不同回火温度下的材料微观组织进行观察；采用Bruker D8 ADVANCE型X射线衍射仪（X-ray diffraction，XRD）进行物相分析，扫描角度20°～100°，扫描速度20°/min；通过HR-150A洛氏硬度计进行硬度测试，试验力150 kg；利用MTS880电液伺服材料试验机进行拉伸性能测试，棒状拉伸试样直径5 mm，标距25 mm，拉伸速率0.5 mm·min−1。
2. 结果与分析
2.1 动态连续冷却转变曲线
动态连续冷却转变试验通过对实际生产条件的模拟来反映高温变形后的连续冷却转变规律，常用来指导热变形冷却工艺的选择。采用Gleeble热模拟试验，辅以金相、硬度数据来绘制粉锻Q61材料的动态连续冷却转变曲线。使用切线法对缓慢升温（升温速率0.1 ℃·s−1）获得的膨胀曲线上拐点位置对应的温度进行测定，如图4所示，获得粉锻Q61材料的珠光体（P）向奥氏体（A）转变临界温度（Ac1）为692 ℃，铁素体（F）完全转变为奥氏体的临界温度（Ac3）为783 ℃。
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图 4 升温速率0.1 ℃·s−1的试样膨胀曲线Figure 4. Expansion curve of the samples with the temperature rising rate of 0.1 ℃·s−1对4组不同冷却速率试样进行显微组织观察，如图5所示。当冷却速率为0.2 ℃·s−1时，转变产物几乎全为珠光体（P）；当冷却速率为0.5 ℃·s−1时，转变产物主要为珠光体和先共析铁素体（F），同时可以观察到少量未腐蚀出的白色马氏体（M）；当冷速在0.5～7.0 ℃·s−1之间时，转变产物为珠光体和马氏体混合组织，马氏体体积分数随冷速增大而呈现上升趋势；当冷却速率等于7.0 ℃·s−1时，转变产物主要为马氏体，可观察到极少量腐蚀过度呈深灰色珠光体；当冷速大于7.0 ℃·s−1时，转变产物主要为马氏体，伴随少量残余奥氏体。
统计不同冷却速率对应组织中马氏体体积分数，并与相应试样的硬度值进行对照，结果如图6所示。当冷却速率小于7.0 ℃·s−1时，试样硬度随冷却速率增大而增大；当冷却速率大于7.0 ℃·s−1后，试样的硬度稳定在HV 720左右，表明不同冷却速率试样硬度的变化规律与其对应的金相组织相匹配，即马氏体体积分数越大，试样硬度越大；当转变产物几乎只有马氏体时，试样硬度趋于稳定。
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图 6 粉锻Q61材料不同冷却速率对应的维氏硬度和马氏体体积分数Figure 6. Vickers hardness and the martensite volume fraction of the powder forged Q61 materials with different cooling rates使用切线法对11组不同冷却速率膨胀曲线的拐点温度进行测定，统计对应的相变温度，结果如表2所示。当冷却速率为0.2 ℃·s−1和0.5 ℃·s−1时，可观察到珠光体转变过程；当冷却速率为0.7～5.0 ℃·s−1时，出现珠光体转变和马氏体转变两个相变过程；当冷却速率大于7.0 ℃·s−1时，仅有马氏体转变。在温度–时间半对数坐标上绘制每个相变点，用平滑曲线连接具有相同物理意义的点，绘制出粉锻Q61材料的动态连续冷却转变曲线，如图7所示，其中Ms和Mf代表马氏体相变开始温度和终了温度。通过连续冷却转变曲线能够发现，在大于7.0 ℃·s−1的高冷却速率下冷却时, 粉锻Q61试样组织几乎全为马氏体，硬度值趋于稳定，但是表面残余应力可能会使零件或试样变形甚至开裂，而回火可以有效减弱或消除淬火带来的残余应力，因而在实际工业生产中一般需要再进行回火处理才能投入使用。
表 2 粉锻Q61材料不同冷却速率对应的相变点温度Table 2. Temperatures at the phase transition points of the powder forged Q61 materials at different cooling rates冷却速率 / (℃·s−1) A→P开始温度 / ℃ A→P结束温度 / ℃ A→M开始温度 / ℃ A→M结束温度 / ℃ 0.2 575 425 — — 0.5 571 404 — — 0.7 556 387 250 175 1.0 556 385 263 188 2.0 530 374 267 180 3.0 527 360 275 168 5.0 500 462 290 145 7.0 — — 295 157 15.0 — — 313 138 30.0 — — 324 130 50.0 — — 332 138 ![]()
图 7 粉锻Q61材料的动态连续冷却转变曲线Figure 7. Dynamic CCT curves of the powder forged Q61 materials2.2 回火温度对粉锻Q61材料组织与性能的影响
粉锻Q61致密试样在淬火后具有较高硬度，因而适用于高表面硬度零部件的生产。选择对淬火态粉锻Q61标准块进行低温回火试验，在降低淬火脆性的同时保留高硬度和耐磨性，探究回火温度对淬火态粉锻Q61标准块组织与性能的影响。4组试样在150、175、200和225 ℃温度下回火1 h的微观组织如图8所示。回火后组织为回火马氏体，基本保留板条马氏体的形貌。在低温回火过程中，伴随着过渡碳化物的逐渐析出，马氏体板条中的碳含量逐渐下降。随着回火温度的提高，过渡碳化物开始向Fe3C转变，少量回火马氏体板条的碳含量接近铁素体的平均碳含量，因此呈现出边界清晰的白色细板条形貌，其中225 ℃回火组织中白色细板条最为明显，边界也最为清晰。
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图 8 粉锻Q61材料不同温度回火后金相组织：（a）150 ℃；（b）175 ℃；（c）200 ℃；（d）225 ℃Figure 8. Metallographic structures of the powder forged Q61 materials tempered at different temperatures: (a) 150 ℃; (b) 175 ℃; (c) 200 ℃; (d) 225 ℃不同回火温度获得的扫描电子显微组织如图9所示。回火组织中针状马氏体叶片已基本消失，在150 ℃和175 ℃回火时，能观察到长条状的回火马氏体，板条间界面分明。随着回火温度的提高，回火马氏体板条宽度逐渐增宽，板条间边界开始粗化。回火温度达到225 ℃时，已较难辨认回火马氏体板条的边界。这是由于低温回火过程中，回火马氏体碳含量呈现出下降的趋势，其晶体结构将不再具有正方性，小角度板条之间的界面也会渐渐消除，马氏体板条发生粗化。
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图 9 粉锻Q61材料不同温度回火后的扫描电子显微形貌：（a）150 ℃；（b）175 ℃；（c）200 ℃；（d）225 ℃Figure 9. SEM morphology of the powder forged Q61 materials tempered at different temperatures: (a) 150 ℃; (b) 175 ℃; (c) 200 ℃; (d) 225 ℃回火时固溶体中的过饱和碳原子会逐渐析出，且随着回火温度的上升，析出量会逐渐增大，在一定程度上改善马氏体的点阵畸变情况。从图10所示粉锻Q61标准块淬火态和回火态的X射线衍射图谱可以看出，随着回火温度的提高，α(211)峰的半高宽减小，峰形逐渐锋利突出。从淬火态样品X射线衍射图谱中标定出残余奥氏体的γ(200)峰。回火温度上升时，残余奥氏体发生分解，γ(200)衍射峰强度呈现出明显的减弱趋势。当回火温度超过175 ℃时，残余奥氏体几乎全部分解，X射线衍射难以检测其余量。
对比不同回火温度下粉锻Q61材料的硬度与强度，如图11所示。淬火态粉锻Q61标准块的硬度为HRC 62.1，回火后硬度显著下降，在150 ℃下回火1 h，试样硬度降低了9.5%，在150～225 ℃温度范围内回火，试样硬度近乎呈线性下降。这是由于在回火过程中碳化物从马氏体中析出，使得马氏体板条中的碳含量稳步下降，固溶强化作用衰减较为明显。淬火态Q61标准块的抗拉强度仅有1285.4 MPa，这是由于淬火后，材料淬火残留应力大、脆性大，拉伸试验时发生早期断裂。经过回火处理，该材料的抗拉强度有明显提升，在150 ℃和175 ℃回火后抗拉强度分别达1914.3 MPa和1898.3 MPa，且获得2%左右塑性，说明回火处理使淬火后的材料拥有了一定的韧性。继续提高回火温度，抗拉强度会出现迅速的下降，200 ℃和225 ℃回火后抗拉强度分别降至1578.7 MPa和1449.6 MPa。
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图 11 不同回火温度下粉锻Q61材料力学性能：（a）硬度；（b）强度Figure 11. Mechanical properties of the powder forged Q61 materials at different tempering temperatures: (a) hardness; (b) strength使用透射电子显微镜观察不同回火温度试样的微观组织，如图12所示。回火组织的马氏体板条内析出细条状的相，经衍射花样标定后确认是有着密排六方晶体结构的ε碳化物，如图13所示。当回火温度为150 ℃和175 ℃时，ε碳化物均匀地分布在马氏体板条内部，起到析出强化的作用，因此抗拉强度处于较高水平，且差别不大；伴随着回火温度的逐渐上升，尤其超过200 ℃，ε碳化物以小细条状析出，并不断粗化长大。最后粗大的碳化物会作为脆性相使马氏体板条产生撕裂，在很大程度上降低了材料的抗拉强度。对比发现150 ℃和175 ℃回火态Q61粉锻标准块的抗拉强度与常见渗碳钢和淬火钢相当，因而可以通过调控粉锻Q61材料的锻后热处理工艺来获得所需服役性能。
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图 12 Q61粉锻标准块不同温度回火后的透射电子显微组织：（a）150 ℃；（b）175 ℃；（c）200 ℃；（d）225 ℃Figure 12. TEM morphology of the powder forged Q61 materials at different tempering temperatures: (a) 150 ℃; (b) 175 ℃; (c) 200 ℃; (d) 225 ℃3. 结论
（1）通过动态连续冷却转变试验绘制出了粉锻Q61材料的动态连续冷却转变曲线，发现马氏体体积分数、材料硬度与冷却速率存在对应关系，当冷却速率小于7.0 ℃·s−1时，材料硬度随冷却速率的增加而增大；当冷却速率大于7.0 ℃·s−1时，组织几乎全为马氏体，硬度趋于稳定。
（2）粉锻Q61材料淬火后低温回火组织为回火马氏体，随着回火温度的提高，过渡碳化物开始向Fe3C转变，出现边界清晰的白色细板条形貌，回火马氏体板条宽度逐渐增宽，板条间边界开始粗化，材料硬度下降，当回火温度超过200 ℃后，ε碳化物粗化长大，降低材料的抗拉强度。
（3）在150和175 ℃回火时，ε碳化物均匀地分布在马氏体板条内部，起到析出强化的作用，表现出优异的抗拉强度和硬度，因而可以通过调控该材料的锻后热处理工艺，获得满足齿轮服役所需性能。
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图 3 动态连续冷却转变试验
Figure 3. Operation scheme of the dynamic continuous cooling transformation test
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图 4 升温速率0.1 ℃·s−1的试样膨胀曲线
Figure 4. Expansion curve of the samples with the temperature rising rate of 0.1 ℃·s−1
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图 6 粉锻Q61材料不同冷却速率对应的维氏硬度和马氏体体积分数
Figure 6. Vickers hardness and the martensite volume fraction of the powder forged Q61 materials with different cooling rates
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图 7 粉锻Q61材料的动态连续冷却转变曲线
Figure 7. Dynamic CCT curves of the powder forged Q61 materials
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图 8 粉锻Q61材料不同温度回火后金相组织：（a）150 ℃；（b）175 ℃；（c）200 ℃；（d）225 ℃
Figure 8. Metallographic structures of the powder forged Q61 materials tempered at different temperatures: (a) 150 ℃; (b) 175 ℃; (c) 200 ℃; (d) 225 ℃
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图 9 粉锻Q61材料不同温度回火后的扫描电子显微形貌：（a）150 ℃；（b）175 ℃；（c）200 ℃；（d）225 ℃
Figure 9. SEM morphology of the powder forged Q61 materials tempered at different temperatures: (a) 150 ℃; (b) 175 ℃; (c) 200 ℃; (d) 225 ℃
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图 11 不同回火温度下粉锻Q61材料力学性能：（a）硬度；（b）强度
Figure 11. Mechanical properties of the powder forged Q61 materials at different tempering temperatures: (a) hardness; (b) strength
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图 12 Q61粉锻标准块不同温度回火后的透射电子显微组织：（a）150 ℃；（b）175 ℃；（c）200 ℃；（d）225 ℃
Figure 12. TEM morphology of the powder forged Q61 materials at different tempering temperatures: (a) 150 ℃; (b) 175 ℃; (c) 200 ℃; (d) 225 ℃
表 1 Q61合金粉末化学成分（质量分数）
Table 1 Chemical composition of the Q61 ally powders
% Ni Cu C Mo Fe 1.756 1.00 0.60 0.552 余量 
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表 2 粉锻Q61材料不同冷却速率对应的相变点温度
Table 2 Temperatures at the phase transition points of the powder forged Q61 materials at different cooling rates
冷却速率 / (℃·s−1) A→P开始温度 / ℃ A→P结束温度 / ℃ A→M开始温度 / ℃ A→M结束温度 / ℃ 0.2 575 425 — — 0.5 571 404 — — 0.7 556 387 250 175 1.0 556 385 263 188 2.0 530 374 267 180 3.0 527 360 275 168 5.0 500 462 290 145 7.0 — — 295 157 15.0 — — 313 138 30.0 — — 324 130 50.0 — — 332 138
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