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摘要:
通过对M390粉末冶金刀具钢材料进行扫描电子显微组织观察、X射线衍射分析以及原位拉伸试验，研究了M390粉末冶金刀具钢微观组织结构和拉伸断裂行为，并分析了碳化物在粉末冶金刀具钢断裂过程中的作用。研究发现：M390粉末冶金刀具钢的显微组织是由基体和分布在基体上的碳化物两部分组成，其中基体组织为铁素体，碳化物则包括富铬等合金元素的M7C3和M23C6型碳化物，这些碳化物相严重影响M390粉末冶金刀具钢的断裂。随着外加载荷增加，分布在基体上的碳化物相提前开裂，形成裂纹源，裂纹呈现穿过或绕过碳化物的形式扩展，在进一步加载的情况下，裂纹处形成应力集中，导致基体发生脆性断裂。碳化物相成为M390粉末冶金刀具钢断裂过程的薄弱环节。试样断口呈现脆性断裂特征，并包含少量韧窝，且韧窝中存在第二相质点，即碳化物。
Abstract:The microstructure and tensile fracture behavior of M390 powder metallurgy tool steels were investigated by scanning electron microscopy, X-ray diffraction analysis, and in-situ tensile test, and the effect of the carbides on the fracture process of the powder metallurgy tool steels was analyzed. The results show that, the microstructures of the M390 powder metallurgy tool steels are composed of the ferrite matrix and carbides as M7C3 and M23C6 with the chromium-rich alloy elements. These carbide phases seriously affect the fracture processes of M390 powder metallurgy tool steels. With the increase of the applied load, the cracks are firstly presented at the carbide phases distributed on the matrix, then propagate through or bypass the carbides. With the further increase of the applied load, the stress concentration at the tip of cracks causes the brittle fracture of the matrix. The carbide phases become the weakest in the fracture process of the M390 powder metallurgy tool steels. The fracture of the tool steel samples shows the brittle fracture characteristics and contains a small amount of dimples with the carbides inside.
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高速钢是一种复杂的钢种，含碳量（质量分数）范围在0.70%～1.65%之间。因其含有多种合金元素（Cr、Mo、V等）且含碳量较高，故具有高硬度、高耐磨性、高耐热性等优异性能[1−4]。高速钢起初被用于制造切削工具，随着科学技术的逐渐发展，高速钢的应用领域逐渐扩大，被更多地应用于冷热模具、机械零件以及高温轴承等[5]。按照用途大致可将粉末冶金高速钢分为量具钢、刃具（刀具）钢和磨具钢三大类[6]。随着工业水平的发展，各项产业对工具类材料的需求日渐提高，粉末冶金技术也逐渐成为获取高质量工具材料的重要方法[7−10]。粉末冶金法制备高速钢的优势在于可以得到细化均匀的组织[11−14]，使最终得到的材料具有高强度、高硬度等多项优异性能[15−18]，同时延长了材料的使用寿命，降低了成本。
对于刀具钢粉末的制备工艺主要有雾化法和高能球磨法[19−20]，粉末制备后的固结成形工艺主要包括热等静压法、金属粉末注射成形法、金属喷射成形法、放电等离子烧结法及冷压烧结法等[21−24]。纵观粉末冶金刀具钢的发展历程，它的出现是一个重要的里程碑，较传统的铸锻钢而言，独具特色。首先在生产技术方面，粉末冶金刀具钢采用快速凝固技术，可以较好地解决传统铸锻钢存在的碳化物偏析等问题[25−26]，得到的组织更加均匀。其次就成分而言，粉末冶金刀具钢提高了钢中合金元素的含量，在不损害材料强度和韧性的同时增强了其耐磨性与使用寿命[27−29]。无论钢制品的尺寸与形状如何，粉末冶金刀具钢都具有组织均匀、金属夹杂物少、晶粒细小等特点，从而明显地提高了钢的各项性能[30]。
碳在粉末冶金刀具钢中起着促进碳化物溶解、析出、聚集长大等作用，粉末冶金刀具钢中的碳化物一般有以下存在形式：MC、M2C、M6C、M7C3、M23C6。于文涛等[31]研究发现，碳化物是在热等静压过程中，在基体由奥氏体向铁素体转变过程中析出，碳化物主要为MC和M6C两种类型且尺寸细小弥散分布在基体上。Lima等[32]研究发现，退火温度越高，晶粒尺寸越大，随着退火时间增加，MC和M6C两种碳化物数量增多，材料的抗弯强度得到较好地提高。Kim等[33]研究发现，冷作工具钢经由铸造、热等静压、球化退火、淬火、回火等过程，铸态时碳化物的类型为MC、M7C3、M2C三种，其中MC和M7C3存在于所有工艺过程，而M2C在后续1180 ℃热等静压过程中溶解；870 ℃退火，碳化物类型为M6C和M23C6两种，这两种类型的碳化物在随后1030 ℃奥氏体化中溶解；520 ℃进行最终回火，细小的M23C6再次析出。在整个过程中，起初形成随后消失的M2C和M6C两种碳化物都起源于Mo的偏析，随后由于偏析减弱及热力学不稳定而消失；富含Fe、Cr的M23C6型碳化物在低于800 ℃的较低温度下是稳定的，故只在加工路径中的多个冷却过程及回火过程中析出。
粉末冶金刀具钢中碳化物的类型、数量、颗粒形状、尺寸大小、分布均匀性等影响着材料的质量和使用性能。饶洋等[34]对CoCrMo合金研究发现，随着碳化物体积分数的提高，合金的强度与塑性都体现为先升高后降低的趋势，故合理控制碳化物的数量有利于提高材料的性能。在实际应用中，碳化物的尺寸越大，应力越容易集中在其周围，使得材料容易发生断裂[35]。对M2高速钢大尺寸碳化物的析出机理研究发现，随着温度降低，碳化物的析出顺序为富V的MC碳化物→富W、Mo的M6C+MC→富Mo的M2C开始形成且与MC、M6C同时析出[36]。因此准确地预测材料内部组织的演变过程，探究碳化物在材料变形及断裂过程中产生的影响具有十分重要的意义。
1. 实验材料和方法
选择国产M390刀具钢粉末为原料，经热等静压成型、热轧及退火处理得到M390板材。将国产M390刀具钢粉末填充到金属包套中进行脱气、封焊，然后将包套置于热等静压设备中，用惰性气体作为加压介质向包套各个方向施加100～120 MPa压力，同时施以1000～1150 ℃高温，在最高温度和压力作用下保持2～4 h，然后随炉冷却至室温制得M390刀具钢坯锭。轧制前将M390刀具钢坯锭置于充有惰性气体保护的加热炉中进行预热，预热温度为1000～1150 ℃，预热结束后轧制成板材。将轧制得到的M390刀具钢板材进行退火处理，退火温度为600～800 ℃。最终获得所需实验板材，其化学成分如表1所示。
表 1 M390钢化学成分（质量分数）Table 1. Chemical composition of the M390 steels% C Cr Mn+Mo+Si+V W S Fe 1.830 19.200 5.900 0.310 0.004 余量 通过线切割切将M390粉末冶金刀具钢制成尺寸为10 mm×10 mm×4 mm的金相试样，然后依次经过240#、400#、800#、1000#、1500#、2000#、3000#的砂纸进行打磨，再利用0.25 μm的金刚石抛光液在抛光机上进行抛光，直至表面无明显划痕为止，随后在超声波机中，用5 mL硝酸+15 mL盐酸+30 mL水的比例配成王水腐蚀液震荡腐蚀试样，腐蚀时间为25～35 s，最后将试样浸泡在无水乙醇中，经超声波机清洗、吹干后得到金相试样。利用扫描电子显微镜（scanning electron microscopy，SEM）和能谱仪（energy dispersive spectrometers，EDS）观察试样微观组织形貌并分析微区成分，采用X射线衍射仪（X-ray diffraction，XRD）分析M390中相组成。通过线切割和电磁脉冲将M390板材制成如图1所示的拉伸试样，结合显微形貌进行原位拉伸实验，对M390粉末冶金刀具钢的断裂过程进行动态观察。
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图 1 原位拉伸试样几何尺寸（单位：mm）Figure 1. Dimensions of the in-situ tensile specimens (unit: mm)2. 结果与讨论
2.1 粉末冶金刀具钢的微观组织与相分析
粉末冶金刀具钢试样显微组织如图2所示。由图看出，M390粉末冶金刀具钢的显微组织主要由基体和分布在基体上的碳化物组成，碳化物数量较多，颗粒细小，其中大尺寸的碳化物占比较小。试样的X射线衍射分析结果如图3所示，M390基体组织为铁素体，而分布在基体上的碳化物有两种，即M7C3和M23C6型碳化物，其中M23C6一般为二次碳化物，即从高速钢的奥氏体和马氏体基体中析出。退火后的M390粉末冶金刀具钢的基体组织由热轧态的马氏体基体转变为退火态的铁素体基体，且在转变过程中析出的碳化物导致碳化物的衍射峰增多[37]。
对于粉末冶金刀具钢而言，碳化物的形貌、数量及尺寸等因素对其各项性能起着重要影响。大量研究表明，高碳钢中的M23C6型碳化物的析出温度为600～900 ℃之间[31]。600～800 ℃退火后碳化物迅速析出，故M390钢的组织形貌呈现为铁素体基体上分布大量细小弥散的碳化物。
2.2 粉末冶金刀具钢的原位拉伸结果分析
原位拉伸实验开始前，在未加载的情况下记录M390刀具钢试样的宏观形貌，随后对试样进行显微组织观察，记录试样的整个断裂过程。M390刀具钢拉伸最大载荷为633.41 N，抗拉强度为1021.63 MPa，断裂延伸率为4.72%，其应力-应变曲线如图4所示，图中标注了图5（a）～图5（d）对应的拉伸试样取样位置。结合M390钢的抗拉强度和断裂延伸率来看，由于基体组织上分布着大量细小而弥散的碳化物，其产生的沉淀强化效果明显，且钢中存在的Mo、V等元素增强了固溶强化效果，因此材料的强度较高。但是碳化物作为硬脆相，随着组织中碳化物体积分数的提高，合金的强度和塑性呈现先升高后降低的趋势[26]，且大块碳化物的周围易产生裂纹[32]，细小弥散的碳化物在受力形变过程中促使大块碳化物周围的裂纹聚集长大，从而成为材料塑性薄弱的区域[33]，导致延伸率较低、塑性较差。
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图 5 拉伸过程中随外加载荷增大M390钢开裂过程及断裂过程：（a）σ=0 MPa；（b）σ=725 MPa；（c）σ=950 MPa；（d）σ=1021 MPaFigure 5. Cracking and fracture processes of the M390 specimens during the tensile process with the increase of applied load: (a) σ=0 MPa; (b) σ=750 MPa; (c) σ=950 MPa; (d) σ=1021 MPaM390刀具钢在拉伸过程中的宏观变化及碳化物开裂过程如图5所示，当拉伸应力达725 MPa时，宏观并无明显变化，但图中红色圆圈标示的碳化物提前发生了开裂，这主要由于碳化物脆性大且与基体结合力小，在拉伸过程中不易发生变形，故裂纹易在碳化物处产生萌生，同时在拉伸正应力作用下开裂，这也反映出该相的拉伸塑性较低。随着拉伸应力的进一步增大，很多碳化物相随之开裂，并且提前开裂的碳化物相上的裂纹逐渐扩展，如图5（a）～图5（d）中圆圈所示。碳化物相的开裂导致在裂纹尖端处形成大量的位错塞积，形成应力集中，最终向基体金属扩展。当拉伸应力达到950 MPa时，试样呈现出较为明显的颈缩现象，最终当拉伸应力达到1021 MPa时，试样断裂。
图6所示为M390钢边缘部位的裂纹扩展过程。在拉伸过程中，当载荷达到725 MPa时，在试样的边缘观测到裂纹，如图6（a）中圆框位置所示，随着外加载荷的增加，边缘部位的裂纹穿过或沿着碳化物的边界同时向试样中心及边缘两个方向发生扩展，如图6（a）～图6（b）所示。当拉伸应力达到1021 MPa时，试样沿着裂纹方向发生瞬间断裂。研究表明[32,34]，在晶界处分布的大尺寸碳化物周围容易萌生裂纹，碳化物的破碎和脱落加速了裂纹的扩展，且沿晶粒边界分布的粗大碳化物为裂纹扩展提供更为便捷的路径。
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图 6 随着外加载荷增大M390钢拉伸过程中边缘裂纹起裂及扩展：（a）σ=725 MPa；（b）σ=950 MPa；（c）σ=1021 MPaFigure 6. Initiation and propagation of the external cracks in M390 specimens during the tensile process with the increase of applied load: (a) σ=725 MPa; (b) σ=950 MPa; (c) σ=1021 MPa图7为M390钢试样的拉伸断口形貌，断口起裂源处萌生的裂纹呈现纤维状扩展且具有金属光泽，表现出明显的脆性断裂特征。由图7（b）可见，断口包含少量尺寸不一的韧窝，韧窝当中存在第二相质点，经能谱分析确定第二相为富Fe、Cr的碳化物，如表2所示。研究发现[35]，粉末冶金刀具钢的断裂优先从碳化物周围开始，故在材料受力变形的过程中，碳化物尺寸越大，形状越不规则，应力更易集中在大尺寸碳化物的周围，导致碳化物在外加应力的作用下更易开裂、脱落，使材料更容易发生整体脆性断裂。
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图 7 M390钢断口形貌：（a）断口；（b）断口放大图Figure 7. Fracture surfaces of the M390 steels: (a) fracture; (b) magnified view of fracture表 2 M390钢断口成分分析（质量分数）Table 2. Composition analysis of the M390 steels at fracture surface% 区域 C N Si Mo V Cr Mn Fe 1 4.60 — 0.50 0.30 5.10 43.00 0 45.40 2 11.03 — 1.52 1.94 3.35 36.20 0 33.76 3. 结论
（1）热轧后退火的M390钢主要由基体和分布在基体上的碳化物两部分组成，其中碳化物存在两种类型，分别是M7C3及M23C6型碳化物。
（2）在拉伸断裂过程中，因碳化物相脆性大，随着加载过程的进行，首先表现为碳化物发生开裂，形成裂纹源，进而在裂纹尖端形成应力集中；在进一步加载的情况下，碳化物相上开裂的裂纹逐渐增大，最终导致材料表现为穿过或绕着碳化物相断裂。因此碳化物成为整个试样拉伸断裂过程的薄弱环节。
（3）拉伸断口整体表现为脆性断裂和少量的韧窝断裂。碳化物相尺寸小且分布均匀，使固溶强化效果明显，导致整体强度较高。在拉伸过程中，碳化物作为硬脆相，容易在外加应力的作用下开裂、脱落，使材料发生整体脆性断裂。故合理控制碳化物类型、数量、尺寸等，对粉末冶金刀具钢的实际应用有着至关重要的影响。
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图 1 原位拉伸试样几何尺寸（单位：mm）
Figure 1. Dimensions of the in-situ tensile specimens (unit: mm)
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图 5 拉伸过程中随外加载荷增大M390钢开裂过程及断裂过程：（a）σ=0 MPa；（b）σ=725 MPa；（c）σ=950 MPa；（d）σ=1021 MPa
Figure 5. Cracking and fracture processes of the M390 specimens during the tensile process with the increase of applied load: (a) σ=0 MPa; (b) σ=750 MPa; (c) σ=950 MPa; (d) σ=1021 MPa
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图 6 随着外加载荷增大M390钢拉伸过程中边缘裂纹起裂及扩展：（a）σ=725 MPa；（b）σ=950 MPa；（c）σ=1021 MPa
Figure 6. Initiation and propagation of the external cracks in M390 specimens during the tensile process with the increase of applied load: (a) σ=725 MPa; (b) σ=950 MPa; (c) σ=1021 MPa
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图 7 M390钢断口形貌：（a）断口；（b）断口放大图
Figure 7. Fracture surfaces of the M390 steels: (a) fracture; (b) magnified view of fracture
表 1 M390钢化学成分（质量分数）
Table 1 Chemical composition of the M390 steels
% C Cr Mn+Mo+Si+V W S Fe 1.830 19.200 5.900 0.310 0.004 余量 
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表 2 M390钢断口成分分析（质量分数）
Table 2 Composition analysis of the M390 steels at fracture surface
% 区域 C N Si Mo V Cr Mn Fe 1 4.60 — 0.50 0.30 5.10 43.00 0 45.40 2 11.03 — 1.52 1.94 3.35 36.20 0 33.76
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1. 祁进坤，岳永文，胡剑，赵钢，寇晓磊，齐国强，王宏升，任淑彬. 淬火温度对S590粉末冶金高速钢组织和性能的影响. 粉末冶金技术. 2024(01): 75-83 . 
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