低成本制造高密度、高性能、高精度零件一直是粉末冶金领域的研究重点和前沿之一。为了在不增加成本的基础上提高零件的使用寿命，研究人员通常会通过表面改性的方法提高零件的耐磨性和抗疲劳性能，如对材料进行表面滚压、表面机械研磨处理、抛丸等，其中表面滚压是应用最广泛的表面强化技术之一^[1−2]。粉末冶金专家将粉末冶金技术和表面滚压技术相结合提出了齿轮表面致密化技术^[3]，该技术是生产高性能低成本汽车变速器齿轮的最有效方法之一^[4]。

20世纪90年代，国外开始进行用于高负荷、大承载能力的粉末冶金零件表面致密化研究^[5–7]。研究人员指出粉末冶金表面致密化齿轮的性能能够接近铸钢齿轮的性能，但是生产成本要降低25%～30%，显示了粉末冶金表面滚压致密化技术在降低生产成本上的重要潜能^[8–10]。国内学者也对粉末冶金零件表面致密化技术进行了探讨和介绍。粉末冶金专家韩凤麟等^[11–13]对国外粉末冶金零件表面致密化技术进行了详细介绍。国内学者^[14–19]还对粉末冶金零件表面致密化技术进行了工艺参数的初步研究，并对齿轮零件的生产和应用进行了报道。研究表明^[20−21]粉末冶金零件经过表面滚压后能够显著改善粉末冶金材料表面滚动接触疲劳性能，提高粉末冶金零件的力学性能，这为粉末冶金齿轮的广泛应用提供了良好契机。

目前，对粉末冶金零件表面致密化技术的研究主要集中在齿轮表面致密化的应用上，但出于技术保密，对粉末冶金铁基材料表面致密化方面的基础性研究报道很少。本文采用不同滚压压力对不同密度的Fe–2Cu–0.6C粉末冶金材料进行表面滚压加工，研究了材料密度、滚压压力对致密化效果的影响，为铁基粉末冶金材料和零件的应用提供可靠的理论依据和技术保障。

1.   实验材料及方法

1.1   材料制备及加工

以Fe–2Cu–0.6C粉末冶金烧结材料为研究对象，利用TH-60T型快速油压机进行常温压制，压制压力为340～680 MPa。在工业网带烧结炉中进行烧结，烧结气氛为分解氨，在800 ℃预烧0.5 h，然后升温到1120 ℃烧结1 h，最后800 ℃冷却1 h，获得4种不同密度（ρ）试样（A：6.6 g·cm⁻³，B：6.8 g·cm⁻³，C：7.0 g·cm⁻³，D：7.1 g·cm⁻³）。采用自行设计的滚压工具对材料进行表面滚压加工^[22]，并使用HM40抗磨液压油做润滑油，减少滚压过程中的摩擦力，主轴转速为360 r·min⁻¹，滚压压力（F）分别为1000、2000、3000 N，表面滚压加工如图1所示。

图  1  滚压实验装置

Figure  1.  Schematic of the rolling processing

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1.2   测试与表征

采用Leica DMI5000M光学显微镜、FEI-quanta2000扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）、JEM-2010透射电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）对表面微观组织和孔隙形貌进行分析，利用Image-pro plus专业图像分析软件对表面层微观孔隙进行测量，测定表面致密层的厚度。使用HVS-1000型显微硬度测量仪进行测量，加载载荷为0.98 N，保压时间20 s，从试样表面测到试样芯部，每隔0.1 mm测量一个点，测定表面层硬度分布。

2.   结果与讨论

Fe–2Cu–0.6C粉末冶金烧结材料经过表面滚压加工后，材料表面形成一层致密层。与烧结材料相比，致密层中孔隙率显著降低。由于不同密度材料表面致密层金相照片类似，文章以密度7.1 g·cm⁻³的试样D金相形貌为例分析致密层孔隙形貌，图2为未经加工和经过不同滚压压力加工后的材料表面形貌。由图2可以看出，施加较小的滚压压力时，材料表面虽然存在致密层，但是致密层中还存在较大和较多的孔隙，没有形成全致密。随着滚压压力的增加，材料表面出现一定厚度的全致密层，孔隙被完全压实。在表面致密层非全致密区域内的孔隙明显减小，致密层厚度变大，表面致密化效果显著。

图  2  经过不同滚压压力加工后试样D表面层孔隙形貌：（a）未加工；（b）1000 N；（c）2000 N；（d）3000 N

Figure  2.  Morphology of pores in the surface layer of sample D processed by different rolling pressures: (a) unrolled; (b) 1000 N; (c) 2000 N; (d) 3000 N

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2.1   致密层厚度

致密层厚度被定义为从材料表面到表面以下相对密度（relative density，RD）为98%位置的深度。图3为不同密度的材料经过不同滚压压力加工后的致密层厚度和表面层相对密度分布。从图3（a）中可以发现，滚压压力对致密层厚度有显著的影响。随着滚压压力增加，材料的致密层厚度增加；而施加相同滚压力时，随着材料密度的增加，表面致密层厚度也相应的增加。但是可以发现，致密层厚度增加的趋势不一样。施加滚压压力较小时，材料密度对致密层厚度有较为明显的影响，随着材料密度的增加，致密层厚度增加幅度较大；施加滚压压力较大时（2000 N、3000 N），致密层厚度增加的趋势减缓。当滚压压力为3000 N时，不同密度材料的致密层厚度相接近，致密层厚度分别为315、323、328、332 μm，这说明密度对表面致密层厚度的影响在施加较大滚压压力的情况下减弱，这也可以从材料表面层的密度分布得到验证。

图  3  不同滚压压力下致密层厚度及不同密度材料表面层相对密度分布：（a）致密层厚度；（b）1000 N；（c）2000 N；（d）3000 N

Figure  3.  Densification depth and relative density distribution of the rolled samples in the surface layers with the different density under the different rolling pressure: (a) densification depth; (b) 1000 N; (c) 2000 N; (d) 3000 N

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施加滚压压力较小时（1000 N），如图3（b）所示，低密度材料致密层区域的密度要低于高密度材料，说明滚压压力较小时，低密度材料致密化效果较差。这是由于低密度材料表面层孔隙较多，滚压压力较小不足以将所有孔隙压实。滚压压力增大时，如图3（c）和图3（d）所示，所有材料致密层区域的密度相接近，材料密度的影响减弱。研究表明^[23]，疲劳裂纹通常萌生于孔隙的尖角处，因为这些位置会产生应力集中。表面层孔隙的减少降低了裂纹的萌生几率，从而提高材料的抗疲劳性能。

2.2   表面硬度

图4为滚压压力对不同密度材料表面硬度的影响。从图4（a）可以发现，不同密度的材料表面硬度随着滚压压力的增加而增加，而硬度的增加会显著提高材料的抗疲劳和抗磨损性能^[24]。当滚压压力为1000 N和2000 N时，随着材料密度的增加，材料的表面硬度增加。当滚压压力增大到3000 N时，不同密度的材料表现出不同的硬化趋势，试样B、C、D的表面硬度较接近，达到HV_0.1 310。图中不同密度材料的硬度变化说明，当滚压压力较小时，材料密度对滚压加工后表面硬度的影响较为明显；当滚压压力增大时，材料密度的影响就会减弱，与致密层厚度的变化趋势相似。图4（b）～图4（d）为不同烧结密度的材料经过不同滚压加工后表面层硬度分布。可以发现滚压压力较小时（1000 N、2000 N），表面层0.5 mm范围内的硬度变化趋势相同，都随着深度的增加而迅速降低。但是不同密度的材料滚压加工后硬度有明显差别，密度较高的材料在表面下相同深度处的硬度较大。而超过0.5 mm的深度，不同密度材料硬度相接近，变化较小，接近于材料的原始硬度。而滚压压力增加到3000 N，较高密度的材料（试样B、C、D）表面层0.5 mm范围内的显微硬度分布较为相似，并且硬度值也较接近，其硬度变化与表面硬度的变化相似。说明增加滚压压力可以减少不同密度材料之间的性能差别。

图  4  滚压压力对不同密度材料表面硬度的影响：（a）表面硬度；（b）1000 N；（c）2000 N；（d）3000 N

Figure  4.  Effect of rolling pressure on the surface hardness of samples with different density: (a) surface hardness; (b) 1000 N; (c) 2000 N; (d) 3000 N

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2.3   表面压应力和表面下剪切应力

表面层硬度和密度的变化与材料的表面塑性变形相关。根据赫兹应力公式计算^[25]，在相同压力下，密度大的材料其表面最大压应力较大，如图5（a）所示。表面压应力大，表面层材料就会产生较大的塑性变形，而表面层的塑性变形除了与表面压应力有关，还与表面下的剪切应力分布有关^[26]。图5（b）为试样D在不同滚压压力作用下的表面下剪切应力分布（其他试样表面下剪切应力分布趋势相同）。可以发现，表面下剪切应力存在一个最大值，最大值的深度随着滚压压力的增加而增加。当剪切应力大于材料的屈服强度时，材料发生塑性变形^[27]。因而滚压压力越大，材料表面的致密化效果越好。随着滚压压力增加到3000 N，不同密度材料表面接触应力都增加，同时表面下的剪切应力分布趋势趋近于相同，如图5（c）所示。在相同滚压压力下，密度高的材料表面下最大剪切应力较大，并且其存在的深度较深，但是其深度差别较小，并且在大于0.3 mm的深度时，应力分布曲线已无法区分。因而在高滚压压力的情况下，材料密度对致密化效果的影响减弱。

图  5  表面最大压应力和表面下剪切应力分布：（a）表面最大压应力；（b）试样D在不同滚压压力表面下剪切应力；（c）3000 N滚压压力时不同密度的材料表面下剪切应力

Figure  5.  Surface maximum compress stress and the distribution of subsurface shear stress: (a) surface maximum compress stress; (b) surface sheer stress of sample D; (c) subsurface shear stress of materials with different density under 3000 N rolling pressure

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2.4   微观组织

图6为试样D在经过3000 N滚压处理后的表面层微观组织。图6（a）为试样表面层横截面的微观组织形貌，可以发现经过3000 N的滚压处理，材料表面层的微观组织发生明显的变化，珠光体团的层片方向沿着滚压方向发生了弯曲，并且在靠近表面的区域层片间距变小，甚至无法分辨。在红色虚线椭圆标标注区域，珠光体层片发生了扭折。根据Hall-Petch公式，珠光体层片间距越小，材料的强度和塑性就越好。铁素体组织沿着滚压方向被拉长，产生明显的晶粒细化现象。珠光体层片间距和铁素体的晶粒细化能够显著提高材料表面硬度，增强材料的表面性能。在部分区域（黑色实线椭圆标注区域），甚至发现珠光体团中的渗碳体发生断裂。

图  6  试样D经过3000 N滚压处理后的表面层微观组织：（a）表面层横截面；（b）滚压面

Figure  6.  Microstructure of sample D in the surface layer under 3000 N rolling pressure: (a) cross-section of the surface layer ; (b) rolled surface

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为了进一步分析表面层微观组织的变化，对材料滚压面进行分析，图6（b）为材料表面下10 μm深度的微观组织，观察面平行于滚压面。可以发现珠光体有明显的变形。珠光体层片发生了扭折（黑色实线椭圆标注），在部分区域，珠光体层片呈现出波浪形（红色虚线椭圆标注）。珠光体呈现出不同形貌与珠光体层片方向与受力方向相关。当珠光体层片方向与受力方向存在较大夹角时，珠光体层片容易形成扭折或者波浪形形貌，在应力较高时，甚至会使珠光体中的渗碳体破碎。这与冷拔丝珠光体钢丝中的珠光体形貌有些相似，与低碳钢等通道角挤压的组织也相似，这些珠光体形貌的转变有助于提高材料的强度^[28]。在珠光体团的边缘出现晶界清晰的铁素体颗粒，形状不规则，但是大致都是长条状。

图7为试样D经过3000 N滚压处理后滚压面的铁素体透射显微形貌，可以发现铁素体晶粒由于发生塑性变形而呈现出长条状。在铁素体晶粒的晶界处存在大量高密度位错墙和位错纠缠，这些位错墙和位错纠缠会通过进一步的增殖、湮灭等运动，最终形成小角度晶界的亚晶粒^[29]。同时在晶粒内部有存在大量的位错，这些位错进一步运动，就会形成胞状组织，从而进一步将长条状晶粒分割形成更细小的等轴晶形貌，晶粒进一步细化，形成纳米晶。铁素体是体心立方结构，层错能高，因此塑性变形主要是以位错滑移的形式实现。当外加滚压应力大于位错滑移的临界剪切应力时，铁素体内部的滑移线开始运动，在原始晶粒内部形成高密度的位错墙和位错纠缠，随着位错的不断增殖、累积、湮灭等，位错墙和位错纠缠分割出亚微米的位错胞。

图  7  试样D在经过3000 N滚压处理后滚压面铁素体透射电子显微形貌

Figure  7.  TEM image of the ferrite on the rolled surface of sample D under 3000 N rolling pressure

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图8为试样D在经过3000 N滚压处理后滚压面珠光体的透射电子显微形貌。可以发现在两个渗碳体层片之间的铁素体内存在大量位错纠缠，形成位错墙，如图8（a）所示，将铁素体进行分割，形成胞状组织，随着这些位错的进一步增殖，就会在铁素体层片中形成亚晶粒。这些位错纠缠还可能穿过渗碳体层片^[30]，造成渗碳体层片断裂，形成尖角，如图8（a）椭圆表示区域。对渗碳体层片进一步分析发现，在渗碳体和铁素体界面处存在大量位错塞积，这些位错以渗碳体、铁素体界面为源头，以弓出机制向铁素体内部运动^[31]，如图8（b）所示。大量的位错运动造成了在渗碳体界面处出现了平行于层片方向的位错线（图8（b）箭头所示），在位错增殖的过程中会造成渗碳体层片减薄，进而造成渗碳体层片断裂。在渗碳体断裂的位置可以发现位错线和位错纠缠明显，这说明位错能够从铁素体滑移进入渗碳体中，从而造成渗碳体断裂。

图  8  试样D在经过3000 N滚压处理后滚压面珠光体透射电子显微形貌

Figure  8.  TEM images of the pearlite on the rolled surface of sample D under 3000 N rolling pressure

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3.   结论

（1）滚压处理后材料表面形成高密度、高硬度的致密层。表面层孔隙减少，具有一定的密度梯度；表面硬度显著增加，随着距离表面深度的增加而降低，具有一定的硬度梯度。

（2）滚压压力和材料密度是影响材料表面致密化效果主要因素。随着滚压压力增加，表面致密层厚度和表面硬度显著增加。材料密度对材料表面致密化效果的影响随着滚压力的增加而减小。当滚压压力较小时，表面致密层和表面硬度随着材料密度的增加而显著增加；当滚压压力较大时，不同密度材料表面硬度和致密层厚度接近，差别减小；当施加滚压压力为3000 N时，试样D表面致密层厚度和表面硬度分别达到332 μm和HV_0.1 310。材料密度不同会造成滚压过程中材料表面压应力和表面下剪切应力不同。密度高的材料所受到的表面压应力较大，并且表面下最大剪切应力位置较深，应力值较大。

（3）滚压处理后，铁素体发生细化，沿着滚压方向弯曲。铁素体晶粒边界存在大量位错纠缠和位错墙，为晶粒进一步细化提供了有利条件。材料表面的珠光体沿着滚压方向弯曲，靠近表面的层片间距变小。珠光体形貌发生了明显变化，珠光体层片发生扭折，出现波浪形，甚至部分渗碳体破碎断裂。