Effects of raw iron powder type on the microstructure and properties of Fe–29Ni–17Co Kovar alloys
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摘要:
分别以还原铁粉和羰基铁粉为原料，与镍粉和钴粉混合制备Fe–29Ni–17Co粉末混合料，通过压制、烧结得到Fe–29Ni–17Co可伐合金烧结体试样，研究了原料铁粉类型和烧结温度对烧结体显微组织和相关性能的影响。结果表明，由羰基铁粉制备的烧结体有较高的密度，
1250 ℃烧结得到的烧结体试样相对密度达97.51%，比由还原铁粉制得的烧结体相对密度高约1.40%。羰基铁粉较还原铁粉为原料制得的烧结体具有更好的综合性能，其硬度和抗拉强度分别为HRB 84.6和533.8 MPa，热导率、平均热膨胀系数（20～400 ℃）及电阻率分别为16.45 W·m−1·K−1、4.71×10−6 K−1和0.38 Ω·cm。此外，由羰基铁粉制得的烧结体显微组织中奥氏体分布更为均匀，低温处理后组织稳定性好，马氏体相变程度低。Abstract:Fe–29Ni–17Co powder mixes were obtained by mixing nickels and cobalt powders, using the reduced iron powders and carbonyl iron powders as the raw materials, respectively, and the sintered Fe–29Ni–17Co Kovar alloy samples were prepared by pressing and sintering at the different temperatures. The effects of the raw iron powder type and sintering temperature on the microstructure and properties of the sintered body were investigated. The results show that the sintered samples prepared by the carbonyl iron powders have the higher relative density and the better comprehensive performance, the relative density of the sintered body sintered at
1250 ℃ is 97.51%, which is about 1.40% higher than that of the sintered body prepared by the reduced iron powders. The hardness and tensile strength of the samples prepared by the carbonyl iron powders reach HRB 84.6 and 533.8 MPa, respectively, and the thermal conductivity, average thermal expansion coefficient (20～400 ℃), and electrical resistivity are 16.45 W·m−1·K−1, 4.71×10−6 K−1, and 0.38 Ω·cm, respectively. The distribution of austenite in the sintered body obtained from the carbonyl iron powders is more uniform, the microstructure stability is better after the low temperature treatment, and the degree of martensitic transformation is lower. -
W–Cu复合材料兼具W和Cu的特性，具有高熔点、高导热、高硬度、高导电、低膨胀系数等优点，被广泛应用于电子信息、核工业、航空航天、军事国防等领域[1−5]。随着电子信息、航空航天及核工业等领域的快速发展，W–Cu复合材料需要应对更高的温度和温度差。航天飞机中的某些部件要承受2000 ℃的高温，同时某些部件一侧在承受高温的同时，另一侧需要液氢冷却，两侧温差达
1000 ℃。由于W、Cu熔点相差大，互不相溶且不反应，热膨胀系数和杨氏模量差异较大，在高温或者温差较大的工况下，W–Cu复合材料界面热应力较大，容易产生裂纹，导致材料失效。W–Cu梯度复合材料一侧由Cu含量高的W–Cu复合材料（或纯Cu）构成，另一侧由W含量高的W–Cu复合材料（或纯W）构成，中间设置梯度变化的W–Cu层。W–Cu梯度复合材料既保持了W、Cu单一材料的优点，且成分的连续变化使界面结合良好，材料整体力学性能得到提高，实现对热应力的缓冲。目前常用的制备方法有熔渗法、化学气相沉积法、等离子喷涂法、热压烧结、微波烧结等[6−8]。但诸多方法有各自的优缺点，常规的梯度W骨架渗铜工艺易在组织内形成闭孔，等离子喷涂法制备的W–Cu复合材料结合强度低，且容易剥落。放电等离子烧结（spark plasma sintering，SPS）将等离子活化、热压、电阻加热相结合，具有烧结迅速、晶粒细小均匀、产品相对密度高等优势，烧结时间更短，烧结温度较热压烧结可降低200～300 ℃。采用放电等离子烧结工艺制备W–Cu梯度材料时，烧结速度快，可以保持原始的梯度成分设计。放电等离子烧结的温度低于铜的熔点，放电活化可以使铜层表面熔化，实现粉体的烧结致密化。这样可以保持原始的梯度成分设计，防止大粒径铜粉处于熔融状态而使梯度成分发生扩散。诸多研究者采用放电等离子烧结制备W–Cu梯度复合材料[9−14]。卢尚智等[3]通过化学共沉淀和放电等离子烧结制备了W–Cu纳米复合块体材料，通过添加微量Ni粉（质量分数0.5%）使复合材料分布均匀，相对密度达到97.7%。Chaubey等[9]通过放电等离子烧结制备了七层的W–Cu梯度复合材料，复合材料界面结合良好，制备的样品表现出优异的力学和物理性能。
为满足电子信息技术、机械工程等行业发展升级的需要，本文设计制备了不同W、Cu成分梯度复合材料，研究了复合材料的显微组织、界面特征、物理性能、力学性能及抗热震性能等，分析了烧结温度对复合材料组织性能的影响，对提升我国军事和航空航天领域的材料开发能力具有重要意义。
1. 实验材料和方法
实验用W粉和Cu粉均采购于南宫市锐腾合金有限公司，其中W粉粒度为50 μm，Cu粉为气雾化制粉和电解铜粉，气雾化制粉的粒度为100 μm，电解铜粉的粒度为10 μm。W–Cu粉末成分如表1所示，其中100 μm粒度Cu粉和10 μm粒度Cu粉的比例为3:1。混粉转速为200 r·min−1，时间为12 h。W–Cu梯度复合材料制备流程如图1所示，将混合后的W–Cu粉末按不同梯度放置于石墨模具，再通过SPS–30放电等离子烧结机烧结得到W–Cu梯度复合材料。放电等离子烧结温度分别为800 ℃、900 ℃，烧结压力30 MPa，保温时间5 min，烧结后样品直径为30 mm。
表 1 W–Cu梯度复合材料各层成分配比Table 1. Composition ratio of each layer of W–Cu graded composites梯度层 W体积分数 / % W质量分数 / % Cu体积分数 / % Cu质量分数 / % W–80Cu 20 35.2 80 64.8 W–60Cu 40 55.0 60 45.0 W–40Cu 60 76.5 40 23.5 ![]()
图 1 W–Cu梯度复合材料制备示意图Figure 1. Schematic diagram of the W–Cu graded composite preparation采用ZEISS SIGMA 300扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）观察W粉、Cu粉以及混合后W–Cu粉的显微形貌。线切割W–Cu梯度复合材料金相试样，经砂纸（400目、
1000 目、2000目）打磨后用金刚石悬浮抛光液（3 μm、1 μm）抛光，经无水乙醇冲洗吹干后，在扫描电镜下观察微观组织。复合材料的密度通过阿基米德法计算，复合材料的理论密度通过复合材料的混合定律计算。复合材料的显微硬度使用HV-1000 维氏显微硬度计测量，压头载荷为500 g，保压时间10 s，每个样品测10个点，取平均值。复合材料的力学性能通过压缩实验进行测试，压缩试样的尺寸按照国标GB–T7314进行切样，在DNS2000型拉伸压缩实验机上测试复合材料的压缩强度，压缩速率为2 mm·min−1。通过PPMS-9测量系统对样品热导率进行测试，试样直径为3 mm，高度为5 mm。复合材料的抗热震性能通过水淬法测试，将试样置入热处理炉中，800 ℃保温0.5 h后淬火，重复5次。淬火后的样品经打磨抛光，在金相显微镜下观察复合材料的宏观形貌和界面组织变化。2. 结果与分析
2.1 原始粉末形貌
图2为原始Cu粉、W粉的扫描电子显微形貌。从图2可以看出，粒度100 μm的Cu粉形貌为球形，粒度10 μm的Cu粉为不规则形貌，粒度50 μm的W粉为规则的多边形。图3为混合后W–Cu粉的扫描电子显微形貌，如图3所示，经过混合后的W–Cu粉混合均匀，小粒径的铜粉包覆于大粒径Cu粉和W粉表面，部分W颗粒未被分散均匀。小粒径的铜粉可以更好填充于W粉、Cu粉的间隙中，在放电等离子烧结过程中，细小的铜粉熔融，充当了复合材料中连接剂。
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图 2 原始Cu粉和W粉扫描电子显微形貌：（a）100 μm的Cu粉；（b）10 μm的Cu粉；（3）W粉Figure 2. SEM images of the primary Cu powders and W powders: (a) 100 μm Cu powders; (b) 10 μm Cu powders; (3) W powders![]()
图 3 混合后W–Cu粉的扫描电子显微形貌：（a）W–80Cu；（b）W–60Cu；（c）W–40CuFigure 3. SEM images of the mixed W–Cu powders: (a) W–80Cu; (b) W–60Cu; (c) W–40Cu2.2 Cu梯度复合材料组织形貌
图4为800 ℃、900 ℃下烧结制备三层W–Cu梯度复合材料的扫描电子显微形貌。图4中白色的组织为W颗粒，黑色的组织为Cu颗粒。W–Cu梯度复合材料形成了均匀的梯度层，每层中的W、Cu分布均匀，W颗粒均匀分布于Cu颗粒周围。图4（g）和图4（h）中的虚线为界面分界线，梯度层界面处无间隙及裂纹，梯度层结合紧密。在相同烧结温度下，W–80Cu梯度层的孔隙最少，W–40Cu梯度层孔隙最多。这主要是由于Cu含量的升高使复合材料烧结更致密，孔隙变少。由图4对比可知，成分相同的复合材料经900 ℃烧结后梯度层中孔隙更少。这是由于温度升高后，更多的Cu粉表面处于熔融状态，可以更好的填充于粉末之间的孔隙，使复合材料的相对密度升高。图5为900 ℃烧结W–60Cu复合材料能谱分析（energy disperse spectroscope，EDS）以及不同烧结温度界面层的显微形貌。由图5（a）和图5（b）知，细小的Cu粉填充了W粉的孔隙，充当了复合材料中连接剂，使复合材料的相对密度升高。未被分散均匀的W粉，在W粉和W粉连接处容易形成闭孔。由图5（c）和图5（d）知，在烧结过程中，W、Cu之间未发生元素扩散。
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图 4 不同烧结温度制备的W–Cu梯度复合材料微观形貌：（a）W–80Cu，800 ℃；（b）W–60Cu，800 ℃；（c）W–40Cu，800 ℃；（d）W–80Cu，900 ℃；（e）W–60Cu，900 ℃；（f）W–40Cu，900 ℃；（g）W–80Cu/W–60Cu，900 ℃；（h）W–60Cu/W–40Cu，900 ℃Figure 4. SEM images of the W–Cu graded composites prepared at different sintering temperatures: (a) W–80Cu, 800 ℃; (b) W–60Cu, 800 ℃; (c) W–40Cu, 800 ℃; (d) W–80Cu, 900 ℃; (e) W–60Cu, 900 ℃; (f) W–40Cu, 900 ℃; (g) W–80Cu/W–60Cu, 900 ℃; (h) W–60Cu/W–40Cu, 900 ℃![]()
图 5 不同烧结温度制备的W–60Cu梯度复合材料界面层微观形貌：（a）W–60Cu，900 ℃；（b）图（a）能谱分析；（c）900 ℃；（d）800 ℃Figure 5. SEM images of the W–60Cu interface layers: (a) W–60Cu, 900 ℃; (b) EDS analysis of Fig.5(a); (c) 800 ℃; (d) 900 ℃2.3 W–Cu梯度复合材料的相对密度
图6为W–Cu梯度复合材料的相对密度。由6图可知，800 ℃和900 ℃烧结制备的梯度复合材料相对密度分别为85%、95%。本实验选取800 ℃、900 ℃两个烧结温度，是由于放电等离子烧结的特性，在此烧结温度下Cu粉会出现表面熔融的状态，在烧结过程中主要依靠此Cu粉的部分熔融实现W颗粒的重排。在实验设计中添加了小粒径的Cu粉，在混粉后粘附于大颗粒Cu粉和W粉周围，在烧结过程小粒径的Cu粉表面熔融，实现W–Cu梯度复合材料的烧结致密。由图4知，在两种烧结温度下，随着Cu含量的增加，气孔明显减少，表明Cu可以实现W颗粒的重排及烧结致密化。800 ℃烧结时相对密度较低，主要由于温度低时，W、Cu之间的润湿性低且Cu未出现大量液相，且流动性较差，导致Cu未充分填充W–W晶粒间的孔隙，使复合材料烧结不够致密。与之相反，烧结温度升高时，Cu的粘度降低，局部的流动性升高，烧结过程更快地填充了W–Cu之间的空隙，降低了W粉之间接触的机会，使W、Cu颗粒的重排得以充分进行，提高致密化速度[15−17]。
2.4 W–Cu梯度复合材料的力学性能
图7为W–Cu梯度复合材料的压缩应力–应变曲线，图8为W–Cu梯度复合材料各梯度层的显微硬度。由图7可知，W–Cu梯度复合材料的压缩曲线分为五个阶段：弹性阶段、屈服阶段、W–40Cu断裂阶段、W–60Cu断裂阶段、W–80Cu压缩阶段。在800 ℃和900 ℃烧结时，复合材料的压缩屈服强度分别为208 MPa和332 MPa。由于烧结温度远低于W的熔化温度，复合材料的连接主要由Cu的熔融实现。由于W的硬度远大于Cu，塑性弱于Cu，当受力达到一定值时，W含量高的梯度层更容易断裂，而Cu含量更高的梯度层屈服强度更好。因此，W–Cu梯度复合材料中的W–40Cu层最先断裂，W–60Cu层次之，而含铜量高的W–80Cu层具有较好的塑性。由图8可知，900 ℃烧结制备的复合材料强度显著高于800 ℃，这主要是由于900 ℃烧结时，复合材料的相对密度更高，孔隙更少，复合材料强度更高。由图8可知，W–40Cu层的显微硬度最高，W–80Cu的显微硬度最低。当烧结温度为900 ℃，各梯度层的显微硬度最高分别为HV 85、HV 106、HV 136。这主要是由于W、Cu之间的硬度差异所导致，虽然W–40Cu层的孔隙较多，但是更高的W含量使其具有更高的硬度和更低的塑形。
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图 7 W–Cu梯度复合材料的压缩应力–应变曲线Figure 7. Compressive stress–strain curves of the W–Cu graded composites2.5 W–Cu梯度复合材料的热导率
800 ℃和900 ℃烧结制备的W–Cu梯度复合材料热导率分别为158 W·m−1·K−1、202 W·m−1·K−1。900 ℃烧结制备的W–Cu梯度复合材料的热导率更优异，导致该现象的因素主要有两个[18−21]。一是复合材料的相对密度，复合材料的相对密度越高，孔隙率越低，材料的导热性能越好；二是Cu在复合材料中的分布状态，Cu在W中形成连续网状结构，可以为复合材料提供良好的导热通道，提升复合材料的导热性能。通过前面对W–Cu复合材料的致密化和显微组织分析可以得知，800 ℃烧结的复合材料相对密度较差，孔洞较多。虽然复合材料中Cu形成了较为理想的网络结构，但热导率依然比较低。
2.6 W–Cu梯度复合材料的抗热震性能
图9为800 ℃、900 ℃烧结制备的W–Cu梯度复合材料经热震后的宏观形貌和金相组织。由图9可以看到，复合材料未出现开裂，界面处未发现裂纹。这是因为W–Cu梯度复合材料各个梯度层中形成理想的Cu网格结构，并贯穿其中，材料界面处结合强度高，加之Cu的塑性较好，微裂纹萌生发展难以进行，因此，梯度层之间无裂纹萌生，抗热震性较好。在热震测试后W–40Cu层产生了较多孔隙，这主要是由于W、Cu热膨胀系数差别大，热震后部分W颗粒发生剥落所致。
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图 9 W–Cu梯度复合材料热震金相组织：（a）W–40Cu/W–60Cu，800 ℃；（b）W–60Cu/W–80Cu，800 ℃；（c）W–40Cu/W–60Cu，900 ℃；（d）W–60Cu/W–80Cu，900 ℃Figure 9. Metallographic images of the W–Cu graded composites after thermal shock: (a) W–40Cu/W–60Cu, 800 ℃; (b) W–60Cu/W–80Cu, 800 ℃; (c) W–40Cu/W–60Cu, 900 ℃; (d) W–60Cu/W–80Cu, 900 ℃3. 结论
（1）900 ℃烧结制备的W–Cu梯度复合材料既保证了材料的相对密度，同时也保持了单层的原始设计成分。每个梯度层中W、Cu分布较均匀，小尺寸的铜粉填充了W粉中的孔隙，复合材料界面结合良好，W、Cu之间未发生扩散。
（2）W–Cu梯度复合材料的力学性能呈梯度分布，W–40Cu层的显微硬度最高，为HV 136。在压缩过程中，W–40Cu优先发生断裂，W–Cu梯度复合材料的最高压缩屈服强度为332 MPa。
（3）900 ℃烧结制备的W–Cu梯度复合材料的热导率为202 W·m−1·K−1，复合材料获得了较好的导热性能。W–Cu梯度复合材料经抗热震实验后，材料内部无开裂，界面处无裂纹，具有良好的抗热震性能。
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图 1 原料粉末扫描电子显微形貌：（a）还原铁粉；（b）羰基铁粉；（c）镍粉；（d）钴粉
Figure 1. SEM images of the different raw powders: (a) reduced iron powders; (b) carbonyl iron powders; (c) nickel powders; (d) cobalt powders
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图 2 两种铁粉原料制得的烧结体相对密度与烧结温度关系
Figure 2. Relative density of the sintered samples prepared by two types of iron powders at the different sintering temperatures
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图 3 不同烧结温度下还原铁粉原料制得的烧结体显微组织：（a）
1200 ℃；（b）1250 ℃；（c）1300 ℃Figure 3. Microstructures of the sintered samples prepared by the reduced iron powders at the different sintering temperatures: (a)
1200 ℃; (b)1250 ℃; (c)1300 ℃![]()
图 4 不同烧结温度下羰基铁粉制得的烧结体显微组织：（a）
1200 ℃；（b）1250 ℃；（c）1300 ℃Figure 4. Microstructures of the sintered samples prepared by the carbonyl iron powders at the different sintering temperatures: (a)
1200 ℃; (b)1250 ℃; (c)1300 ℃![]()
图 5 两种铁粉原料制得的烧结体X射线衍射图谱（a）及(111)晶面放大图（b）
Figure 5. XRD patterns of the sintered samples prepared by two types of iron powders (a) and the magnification image for (111) crystal face (b)
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图 6 两种铁粉原料
1250 ℃烧结后制得的烧结体平均热膨胀系数和热导率Figure 6. Thermal expansion coefficient and thermal conductivity of the sintered samples prepared by two types of iron powders at
1250 ℃![]()
图 7 两种铁粉原料
1250 ℃烧结后制得的烧结体电阻率和电导率Figure 7. Electricity resistivity and electricity conductivity of the sintered samples prepared by two types of iron powders at
1250 ℃![]()
图 8 低温处理后烧结体的显微组织：（a）、（b）由还原铁粉制得的烧结体；（c）、（d）由羰基铁粉制得的烧结体
Figure 8. Metallographic microstructure of the sintered samples after low temperature treatment: (a), (b) sintered samples prepared by reduced iron powders; (c), (d) sintered samples prepared by carbonyl iron powders
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图 9 低温处理前后两种铁粉原料制得的烧结体X射线衍射图谱：（a）由还原铁粉制得的烧结体；（b）由羰基铁粉制得的烧结体
Figure 9. XRD patterns of the sintered samples before and after low temperature treatment: (a) sintered samples prepared by reduced iron powders; (b) sintered samples prepared by carbonyl iron powders
表 1 两种铁粉原料化学成分（质量分数）
Table 1 Chemical composition of two kinds of iron powder raw materials
% 粉末 Co Fe Ni C S O 还原铁粉 0.005 余量 0.001 0.03 0.003 ≤0.25 羰基铁粉 0.001 余量 0.001 ≤0.50 — ≤0.40 
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表 2 两种铁粉原料制得的烧结体硬度和抗拉强度
Table 2 Hardness and tensile strength of the sintered samples prepared by two types of iron powders
烧结温度 / ℃ 硬度，HRB 抗拉强度 / MPa 还原铁粉 羰基铁粉 还原铁粉 羰基铁粉 1150 74.5±3 77.3±2 433.8±14 442.2±12 1200 76.8±2 79.7±3 467.5±11 471.4±13 1250 78.4±3 84.6±2 483.6±12 533.8±11 1300 82.5±2 83.4±2 524.9±10 525.5±11 1350 81.7±2 82.7±3 497.6±11 518.8±13
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