粉末冶金技术

2021年第39卷第3期

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研究与开发
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专辑客座主编寄语

《难熔金属》专辑客座主编寄语

章林

2021, 39(3): 195-195. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021zk01

[摘要](182) [HTML全文] (103) [PDF 200KB](28)

摘要:

研究与开发

粉末粒度对纯Re坯显微组织与力学性能的影响

魏子晨, 章林, 秦明礼, 李星宇, 阙忠游, 曲选辉

2021, 39(3): 196-202. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021030014

[摘要](567) [HTML全文] (172) [PDF 1209KB](55)

摘要:
采用气流分散处理得到两种不同粒度分布的Re粉，利用激光共聚焦显微镜、扫描电子显微镜、维氏硬度计、纳米压痕仪等设备研究粉末粒度和烧结温度对烧结Re坯显微组织及力学性能的影响。结果表明，气流分散处理后的Re粉团聚得到改善，粒度分布范围变窄，平均粒径由21.21 μm降至9.45 μm。随着温度升高，烧结坯的孔隙数量不断减少。粒度分散后的烧结Re坯显微组织更为均匀，在2320 ℃下的平均晶粒尺寸由10.8 μm降至9.9 μm。分散处理后的烧结坯体相对密度提高至98.6%，较未处理的提高了4%，显微硬度提高约12%。分散处理后的烧结坯体有更大的峰值硬度，硬度比未处理的高2～5 GPa。

溶液燃烧法制备Mo–La₂O₃纳米粉体及烧结性能的研究

陈鹏起, 台运霄, 程继贵

2021, 39(3): 203-208. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021020009

[摘要](1455) [HTML全文] (209) [PDF 1716KB](41)

摘要:
利用溶液燃烧法制备氧化镧（La₂O₃）掺杂Mo粉前驱体，对前驱体粉末还原、烧结，研究La₂O₃掺杂量（质量分数）对Mo–La₂O₃合金性能的影响。结果表明，前驱体粉末在700 ℃下氢气气氛中还原，得到平均晶粒尺寸在100～220 nm的La₂O₃掺杂Mo粉。Mo–La₂O₃粉末经过1600 ℃放电等离子烧结后相对密度达95%以上，但随着La₂O₃掺杂量的提升，其相对密度逐渐降低。随着La₂O₃掺杂量的增加（质量分数在0～1.0%范围内），显微硬度先上升后下降。在La₂O₃掺杂量为0.7%时，Mo晶粒尺寸为500 nm左右，材料显微硬度最高，达到了HV_0.2 564。

微量Fe元素对氧化钨粉还原过程的影响

陈树群, 胡海栋, 周文元, 胡鹏, 李洪义, 王金淑

2021, 39(3): 209-215. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021030007

[摘要](457) [HTML全文] (329) [PDF 1107KB](27)

摘要:
采用液–固掺杂结合两步氢还原法分别制备未添加和添加质量分数0.1%和1.0%Fe的金属W粉，研究了微量Fe元素对WO₃还原过程及产物结构特征的影响。结果表明：WO₃前驱体粉体经掺杂和煅烧处理后，在其颗粒表层晶格中形成了含Fe固溶体；在氢气还原过程中，Fe的固溶能够降低WO_2.9→WO₂和WO₂→W的还原温度，促进WO₃中裂纹和空隙的产生，细化还原W粉尺寸；还原后Fe元素由偏聚在WO₃颗粒表面迁移到W颗粒内部，其分布规律发生了明显转变。

纯钼的多向锻造数值模拟及实验研究

杨栋林, 段柏华, 王德志

2021, 39(3): 216-222. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021030010

[摘要](813) [HTML全文] (187) [PDF 2035KB](62)

摘要:
采用DEFORM–3D有限元模拟软件对纯钼坯体多向锻造大塑性变形过程进行数值模拟，结合锻造实验，研究了变形温度、锻造压下量及锻造工步等对锻件等效应变及其均匀性分布的影响，优选出了反复拔长–镦粗的锻造工艺。研究发现，随着锻造的进行，等效应变分布趋于均匀，在第三次拔长过后，锻件心部等效应变值可达到3.75以上，锻件整体相对密度接近于100%。初始平均晶粒尺寸约55 μm的纯钼烧结坯经多向锻造后，烧结孔洞明显减少，相对密度增加，晶粒尺寸减小至2～3 μm。

Y₂O₃–CeO₂双相弥散强化对Mo合金晶粒度及拉伸性能的影响

段琳琳, 冯鹏发, 党晓明

2021, 39(3): 223-228. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021030006

[摘要](585) [HTML全文] (264) [PDF 822KB](33)

摘要:
采用纳米喷雾掺杂技术和粉末冶金方法制备了含不同质量分数氧化钇（Y₂O₃）和氧化铈（CeO₂）的Mo–Y–Ce合金，分析了Y₂O₃和CeO₂双相弥散强化对Mo合金晶粒度和室温力学性能的影响。结果表明，Y₂O₃可抑制个别晶粒异常长大，并具有沉淀强化效果。Mo–Y合金丝的力学性能与Y₂O₃掺杂量密切相关，当Y₂O₃质量分数为0.60%时，ϕ1.8-mm Mo–Y合金丝抗拉强度为1050 MPa，屈服强度为923 MPa；CeO₂因与Mo基体具有半共格关系而具有较好的韧化效果，当CeO₂质量分数为0.06%～0.08%时，Mo–Y–Ce合金烧结态晶粒尺寸达10 μm以下，ϕ1.8-mm Mo–Y–Ce合金丝抗拉强度为1130 MPa，屈服强度为1018 MPa，延伸率达到28.5%。ϕ0.18-mm Mo–Y–Ce合金丝抗拉强度达2510 MPa。实验优化出Mo–Y–Ce双相弥散强化Mo合金的最优成分为Mo–0.6Y₂O₃–(0.06~0.08)CeO₂。

蓝宝石单晶炉隔热屏内胆损坏机理

廖彬彬

2021, 39(3): 229-233. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021030017

[摘要](448) [HTML全文] (124) [PDF 655KB](17)

摘要:
通过研究金属钼（Mo）在真空环境下蒸发速率和饱和蒸气压与温度的关系，探讨了蓝宝石单晶炉Mo隔热屏内胆的损坏机理。结果表明，蓝宝石单晶炉的核心工作温度在2100 ℃以上，每炉的高温阶段时间超过120 h，隔热屏内胆在高真空环境下产生蒸发，由电子显微结构可以看到Mo片表面疏松、多孔，厚度逐渐变薄、剥落，失去隔热作用。利用金属高温环境下的蒸发速率、饱和蒸气压和工作时间推算出金属因蒸发而造成的厚度变化公式，由公式测算出来蓝宝石单晶炉的隔热屏内胆变薄的趋势与实际使用寿命相吻合。由于金属钨（W）的熔点比钼更高，利用该公式可以测算出W在蓝宝石单晶炉最严苛的工作条件下几乎不会蒸发变薄，是一种理想的隔热屏内胆替代品。

钼钨合金烧结致密化行为

武洲, 王娜, 吴吉娜, 朱琦, 席莎, 张晓, 张铁军, 安耿, 周莎, 张俊利

2021, 39(3): 234-238. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020050002

[摘要](512) [HTML全文] (163) [PDF 1148KB](48)

摘要:
采用原位测量法研究了放电等离子烧结与真空热压烧结Mo–30W合金收缩和致密化行为。研究结果表明：采用放电等离子烧结Mo–30W合金时，1200 ℃以下Mo–30W合金以膨胀为主，1200 ℃以上合金开始剧烈收缩，1600 ℃以上合金收缩趋于停止，在降温阶段合金有较大收缩，温度接近室温时，收缩基本停止。经过1600 ℃放电等离子烧结后合金的相对密度可达93%以上，优于相同温度下真空热压烧结合金的相对密度89.98%。

HfC含量对钼钛锆合金显微组织和力学性能的影响

董帝, 康聚磊, 熊宁, 王承阳

2021, 39(3): 239-244. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021030021

[摘要](413) [HTML全文] (142) [PDF 993KB](32)

摘要:
在钼钛锆（titanium zirconium molybdenum alloy，TZM）合金粉末中分别添加质量分数为0、0.25%、0.50%、1.00%的HfC粉末颗粒，利用粉末冶金结合轧制变形的方法制备多元复合强化钼合金。通过金相组织观察、扫描电子显微镜形貌表征、能谱分析以及力学性能测试等手段，研究了HfC颗粒对TZM合金显微组织和力学性能的影响。结果表明，添加HfC颗粒可以抑制TZM合金晶粒在烧结过程中的长大，但添加量超过0.50%时，抑制效果减弱。当HfC颗粒质量分数为0.25%时，TZM合金的室温和高温抗拉强度最强，维氏硬度最高，塑性最优。

材料·制品·应用

球形三氧化钼还原产物形貌

杨秦莉, 庄飞, 席莎, 卜春阳, 崔玉青, 何凯

2021, 39(3): 245-250. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021020006

[摘要](731) [HTML全文] (165) [PDF 2413KB](43)

摘要:
通过两段氢气还原实验研究球形三氧化钼还原得到MoO₂和Mo粉的显微形貌。结果表明：经一段还原后球形三氧化钼（β-MoO₃）先变成α-MoO₃，再生成立方形的γ-Mo₄O₁₁，最后形成α-MoO₂；经二段还原得到Mo粉。MoO₂形貌受还原温度和还原气氛影响较大，还原温度较低或者在还原气氛中引入水分时，MoO₂为松散、细小的不规则形貌；还原温度较高或者还原气氛为大流量的干氢时，MoO₂为薄片状，易板结。超细Mo粉的形貌主要受还原温度、水蒸汽分压和氢气分压的影响，还原温度低或者氢气流量较小，应尽量使水蒸汽分压和氢气分压的比值接近平衡常数，可得到大小均匀、分散的超细钼粉。

工艺与设备

气流磨处理对烧结钨粉微观组织和力学性能的影响

李星宇, 章林, 秦明礼, 魏子晨, 阙忠游, 曲选辉

2021, 39(3): 251-257. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021030003

[摘要](302) [HTML全文] (128) [PDF 975KB](42)

摘要:
采用气流磨分级技术对商业钨粉进行改性，研究气流磨处理和不同粒度搭配对钨粉粉末烧结体微观组织和力学性能的影响。结果表明，经气流磨分级处理后，粒度分布较窄的钨粉能实现良好的堆积均匀性，消除团聚体在烧结过程中形成的不规则粗孔，提升粉末烧结均匀性，提高烧结后期整体相对密度；烧结相对密度由90.7%提高至92.8%，抗弯强度由238.5 MPa提升至292.4 MPa。获得粒度分布窄、分散性好的钨粉可以消除烧结体中不规则粗孔，是提升烧结体力学性能的关键。

粉末预处理对钨坩埚应用性能的影响

张宇晴, 王芦燕, 刘山宇, 李曹兵

2021, 39(3): 258-262. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021030019

[摘要](225) [HTML全文] (63) [PDF 2217KB](12)

摘要:
利用不同原料粉末制备钨坩埚样品，并于高温环境下进行应用模拟实验。结果表明，射流分级预处理有助于提升钨坩埚组织均匀性及整体性能；以费氏粒度3.0～3.5 μm的钨粉为原料，经射流分级、压制、烧结等工艺，可制得密度较高（18.770 g·cm⁻³）、维氏硬度较高（HV_0.3 372.15）的钨制品；将该钨坩埚置于高温环境下进行模拟应用验证，其密度及微观形貌较为稳定，变化较小。

大尺寸高相对密度钨管的制备

王广达, 李强, 董建英, 熊宁, 刘国辉

2021, 39(3): 263-268. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021030001

[摘要](278) [HTML全文] (148) [PDF 1243KB](40)

摘要:
大尺寸高相对密度钨管制品对于石英熔炼行业具有重要的应用价值，为了克服大尺寸钨管在制备过程中易出现压坯开裂和相对密度不高的问题，对不同粒度钨粉进行了掺混实验，研究了混合时间对压坯强度的影响。研究表明，对掺混钨粉进行气流破碎处理，可以有效地缩小粒度分布范围，提高颗粒均匀性。通过对压制压强和保压时间的研究，发现压制压强>230 MPa时，延长保压时间或提高压制压强并不会提高压坯强度。通过慢速升温烧结实验，发现钨管收缩率较大的温度集中在1600 ℃以下，延长中低温烧结时间可以较好的提高钨管的相对密度。

循环热处理对93W–5Ni–2Fe高比重钨合金冲击韧性的影响

姚惠龙, 熊宁, 王玲, 秦颖楠, 周武平, 杨林

2021, 39(3): 269-273. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021030009

[摘要](264) [HTML全文] (273) [PDF 658KB](41)

摘要:
采用粉末冶金法制备成分（质量分数）为93W‒5Ni‒2Fe的高比重钨合金试样，对高比重钨合金试样进行循环1200 ℃真空热处理+淬火热处理，通过冲击韧性测试和扫描电镜断口形貌分析，研究了同一热处理工艺下，循环热处理次数对高比重钨合金冲击韧性的影响。结果表明：随着循环热处理次数的增加，材料的冲击韧性逐渐升高，第4次循环热处理后冲击韧性达到115 J·cm⁻²，当进一步增加循环热处理次数后，材料的冲击韧性不再有明显变化；高比重钨合金的冲击断口由第1次热处理后多为钨晶粒解理断裂，逐步过渡为钨晶粒之间粘接相的韧性断裂。

退火工艺对WTi10靶材组织及纯度的影响

黄志民

2021, 39(3): 274-279. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021030025

[摘要](434) [HTML全文] (156) [PDF 2919KB](22)

摘要:
在已有WTi10热压靶材制备工艺条件下，通过增加后续退火工艺，改善材料的组织结构，提高材料的纯度。采用基恩士体式显微镜、扫描电子显微镜和辉光放电质谱仪等设备观察和测量材料的显微组织、晶粒尺寸和纯度。结果表明，随着退火温度的升高，富钛β1(W, Ti)相逐渐减少，富钨β(W, Ti)相逐渐增多；当退火温度低于1200 ℃时，材料的主要组织为W相、富钨β(W, Ti)相和富钛β1(W, Ti)相；当退火温度达到1700 ℃时，富钛β1(W, Ti)相基本消失，形成平均晶粒尺寸为7.9 μm的均匀再结晶组织，其O质量分数仅为0.041%，而纯度达到99.995%以上。

文献综述

少钴/无钴WC材料制备研究进展

唐愈

2021, 39(3): 280-286. doi: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020020006

[摘要](484) [HTML全文] (253) [PDF 3444KB](51)

摘要:
针对我国钴资源稀缺及传统WC–Co硬质合金在腐蚀介质与高温环境下应用所存在的缺陷，总结了一系列性能良好的少钴/无钴WC材料，包括以其他金属或金属间化合物替代Co作为粘结剂的WC硬质合金，不添加任何粘结剂的纯WC材料以及由陶瓷相增强的WC复合材料，讨论了少钴/无钴WC材料的优缺点，并展望了其发展趋势。